Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 75
Текст из файла (страница 75)
Для Определения натрия н калия методом добавок готовят трн мерные колбы Вьнжтнмостью 50,0 мл. В первую наливают анализируемую воду, во вторую — Вводят такие объемы. стан. дартных растворов натрия и калик, чтобы после разбавления дО»:..-'"'-.';-",~.: метки дистиллированной водой концентрации натрия и калия стали вдвое больше тех, которые бьшн ориентировочно опреде- лены методом Градуи12ОВОчнОГО Графика.
В третью мерную колбу Вводят вдвое бо1лшне количества натрия и калил, чем во вторую мерную колбу. Содержимое трех колб разбавляют до метки анализируемой водой, тщательно перемешнватот и фотометрируют растворы В тех же условиях, в которых бь1л установлен диапазон линейности Градуировочных Графиков для натрия н калия. По средним величинам устойчивых показаний измеритель- ного прибора прн фотометрировйнвн трех растворов, соответсг'- вуюшвм введенным концентрацшь~ натрия и калия (с=О; с= с~,' с=с2) строят графики н определяют неизвестные концентрации паз рня и калии. Реагенты и аппаратура Стандартный раствор сульфата меди, содержащий 250 мкг/мл меди.
Стандартный раствор хлорида цинка, содержащий 100 мкг/мл пинка. Пламенный атомно-абсорбционный спектрометр. Лампы с полым катодом для определения меди и цинка. Выполнение определения. Используя сгапдартные растворы, содержшцие определяемые элементы — медь и цинк, готовят образцы сравнения, содержащие: меди — 20, 40, 80 и 100 мкг/мл и цинка — 1,0, 2,0, 4,0 и 8,0 мкг/мл.
Для этого в четыре мерные колбы вместимосп ю 25,0 мл вводят рассчитанные объемы стандартных растворов меди и цинка, разбавляют содержимое колб до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В мерной колбе вместимостью 25,0 мл получают анализируемый образец воды — природную воду. Включают прибор, устанавливают лампу с полым катодом одного из определяемых элементов, например, для определения меди, н необходимые для работы параметры; ток питания лампы, напрюкение фотоумножителя, коэффициент усиления фототока, длину волны резонансной линии меди.
Образцы сравнения фотометрируют последовательно в порядке увеличении концентрации определяемого элемента — меди. После промывания распылителя и горелки дистиллированной водой вводят в пламя анализируемый образец воды и измеряют величину атомного поглощения при тех же параметрах работы атомно-абсорбционного спектрофотометра. При фотометрировании образцов сравнения измеряют не менее 6 — 10 величин оптической плотности, а для построения распределения результатов измерений — не менее -30 — 40 величин.
Строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности А от концентрации меди (мкг/мл). По графику определяют концентрапию меди в анализируемой пробе воды. Устанавливают лампу с полым катодом для определения цинка и необходимые параметры прибора. Промывают горелку и распылительную систему дистиллированной водой. Далее определяют концентрацию цинка в анализируемой пробе воды (как описано выше для определения меди). Результаты определения меди и пинка обрабатывают статистически, представляя доверительные интервалы, в которых находятся значения измеряемых величин концентраций (см.
разд, П, гл. 1). Результаты химического анализа часто имеют распределение, близкое к нормальному (гауссовому). Чтобы в этом убедиться„ 559 0,4 о,з о,г о,т о гс гг гл гз гз ЗО с, и«гил Рис. 7.13. Гистограмма распределении результатов атомно-обсорбпиовного аиазиза 40 значений опт , рассчитывают аций и составляю того весь диапазо бластей по возм й области оказал т абсолютные (и то данных) числ енным данным с ния результатов Првмер. Прн определении ме воды получено 35 значений (л 35) зксперимеатальных данных показ ник — на рис. 7.13, Как видно из Форме к гауссовой крввой. Таблица 7.9.
Экспериментальные данные длв пострееввв гистограмим распределеии результатов 390 измеряют 30— емого раствора чины коипентр значений. Для э ют на 5 — б о чтобы в каждо и подсчитываю л — общее чис. пасть. По получ цию,распределе ической плотности анализируиз них соответствующие вели- . -::~:; т таблицу частот полученньзх н полученных значений разбиваожности равного размера так, ось не менее 3 — 5 значений, «) и относительные (рт лу/п, гдс..":;:,",.';: а значений, попавших в !'-ю обтроят экспериментальную фушв виде гистограммы. ди атомно-абсорбдиоиньпи методом в пробе в диапазоне от 23 до 2В мкг/мл.
Распределение ано в табл. 7.9, а гистограмма распределе. рис. 7.!3, гистограьоеа распределение близка по Железо и медь являются примесными компонентами многих веществ, материалов„природных вод и других объектов окружающей среды.
Определение их при совместном присутствии часто требует предварительного разделения нли применения высокоселективных методов анализа. К ним относится атомно-абсорбционная спектрометрия. Определение железа и меди проводят, используя пламя бытовой газ — воздух. Реагенты и аппаратура Стандартный распюр хлорида железа, содержащий 500 мкг/мл железа. Стандартный раствор сульфата меди, содержащий 200 мкг/мл меди.
Пламенный атомно-абсорбционньп1 спектрометр. Лампи с полым катодом для определения железа и меди. Выполнение определения. Из стандартных растворов железа и меди готовят три серии образное сравнения: 1. Железо, мкг/мл .....„..„„.......... 10 20 30 40 П. Медь, мкг/мл ......................... 5,0 10 20 40 Ш. Железо+медь, мат/мл ........ 10+5 20+10 30+20 40+40 Для этого в каждую нз четырех мерных колб (вместимостью 25,0 мл) серии вводят рассчитанные объемы стандартных растворов железа !1 серия), меди (П серия), железа и меди (1П серия). Содержимое всех колб и полученный в мерной холбе анализируемый раствор разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Включают прибор, устанавливают лампу с полым катодом одного из определяемых элементов, например, железа и необходимые для работы параметры: ток питания лампы, напряжение фотоумножителя, коэффициент усиления фототока, длину волны резонансной линии железа. Образцы сравнения 1 и П1 серий последовательно, и порядке увеличения в них концентрации определяемого элемента — железа — фотометрируют в одинаковых условиях. После промывания распылнтельной системы и горелки дистиллированной водой в тех же условиях вводят в пламя анализируемый раствор и измеряют величину оптической плотности (не менее 6 — 10 показаний).
Строят градуировочные графики зависимости величины оптической плотности А от концентрации железа (мкг/мл) для 1 и 1П серий. По графикам определяют концентрации железа в аналюируемом растворе. Устанавливают лампу с полым катодом для определения меди и необходимые параметры прибора.
Промывают распыли- тельную систему и горелку дистиллированной водой, В такой же последовательности, как описано вьппе прн определении железа, фотометрируют образцы сравнения П и П1 серий. После промывания распылителя н горелки дистиллированной водой в тех же условиях вводят в пламя анализируемый раствор и измеряют величину оптической плотности А. По градуировочным графикам, построенным дла 1? и 1П серий образцов сравнения определяют концентрацию меди в анализируемом образце. Проводят статистическую обработку подученных результатов (см. разд.
з 1.2), представляя доверительные интервалы, в которых находятсм значеним найденных величин концентраций. Результаты определений, найденные из двух различных графиков, сравнивают с использованием критерия Стыодента в делают вывод о наличии или отсутствии взаимного влияния железа и меди при определении их при совместном присутствии.
Работа 16 Определение магам в присутствии фосфат-иевв Определение щелочвоземельных элементов с использованием племен методами атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопии часто сопровождастсм химическими помехами. Неполная диссоциация труднодиссоциируемых соединений, образующихся в пламени, препятствует атомизации определяемых:..::;..',;!~ элементов.
Присутствие фосфат-нона в анализируемом растворе приводит к образованию термостойких фосфатов кальция, стронция, магния, Применение более «горячнх» пламен способствует ослаблению мешающих влияний, однако вследствие процессов: '"-"-.'.,! возбуждения и ионизации концентрация свободных атомов элементов уменьшастса. Одной из возможностей устранения мешающих влияний является введение в анализируемый раствор «освобождающих» добавок. При определении магния в присугст- ":.,-~$ вии фосфат-нона такой «освобождающей» добавкой может служить стронций, образующий с фосфат-ионом более труднодиссоциируемые соединения, чем магний. Реагенты и аппаратура Стандартные растворы: хлорида магния, содержащий 500 мкг/мл магния; зш гндрофосфат аьсионня, содержащим 1,0 мг/мл фосфат-иона; хлорная стронция, содержащий 1,0 мг/мл стронция, Пламенный атомно-абсорбционный спсхтромстр.
Лампа с польц«катодом для определения магния. Выполнение определения. 1. В пять мерных колб вместимостью 50,0 мл вводят рассчитанные одинаковые объемы стандартного раствора магния, чтобы после разбавления до метки концентрация магния в каждой вз мерных колб составляла 20 мкг/мл. 2. В четыре нз пяти мерных колб вводят рассчнтанныс объемы раствора днаммоний фосфата, чтобы концентрация фосфат-иона в каждой из них после разбавления до метки составляла соответственно 10, 20, 30 и 40 мкг/мл. 3. Содержимое всех пяти колб после введения стандартных растворов магния и днаммоннй фосфата разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
