Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 73
Текст из файла (страница 73)
Генератор дугового или искрового разряда либо универсальный генератор. Спектро проектор. Микрофотометр. Комплект образцов сравнения (стандартных образцов). Электроды: верхний — графитовый стержень марки ос. ч., заточенный на усеченный конус, нижний — железный марки нАрмхо», образец сравнения или анализируемый металлический образец. Фотопластинки спектральные. Секундомер. Проявитель и фиксаж. Выполнение определения.
На одной фотопластинке фотографируюжт спектр железа, спектры образцов сравнения или стандартных образцов (не менее трех образцов, каждый спектр повторяют два-три раза) и анализируемых образцов в строго одинаковых оптимальных для квасного типа проб условиях. Перед фотографированием образцы предварительно обжигают (обыскривают) при закрытой диафрагме. Посла проявления, фик- 379 До конневгнраний, ".4 нвания фотопластинку (фото; -'::;":::.-: опроектора и отмечают ана»', ':!,:-.'-' о определяемого элемента. Пр, —:.:;:!.;-., метрирования на микрофотвч оят градуировочные графики, =,„'.;::.; ординатах Ау-18 с.
По граду-. вестные концентрации злемвзб роводят статистичеакузо об-;:;,; записывают в лабораторный бл. 7.8 на примере определе сировавия, промывания и высуш пленку) помещают на столик спектр литические пары линий для кшкдог средним нз трех результатов фото метре каждой отмеченной линии стр для определеяемых элементов в ко ировочным графикам находят неиз тов в анализируемых образцах. П работку результатов. Результаты фотометрирования журнал по форме, приведенной в та ния марганца в стали. Табллда 7.8.
Ферма кмдкн зазумтачеа Фатемеграранман Длины волн аналмничеасих нар лмаазям С З27,396 — Рй 305,720 Са 254,480 — А1 265,249 Мя 279,079 — А1 266,039 Мя 285,213 — А1 305,008 М8 294,2П вЂ” А1 305,720 Ре 259,940 — Аз 305,720 аметров источник ванин атомно ег выполнять сплавов на осн бьектов, в то ьзбрама, мо грнннрчал конненнймвий вй 0,30 — 2,60 0,12 — 4,75 0,15 — 2,0 0,15 — 0,60 0,10 — 1,25 0,15 — 0.80 0,10 — 0.80 0,30 — 2,6 Определение меди, магния, железа в алюминиевых сплавах.
Спектр:::::. возбужлают в искровом разряде 380 При варьировании пар тров и условий фотографиро графический метод позволя лиз сталей различных типов, металлов и многих других о ных проб и растворов. Определение ванадия, вол злгмвнпвов в конструкционных Длины волн аналмничеекил нар линий, нм (иекрамй анкер) ч 3П,071 — Ре 308,374 № 341,476 — Ре 341,313 Сг 267,716 — Ре 268,921 Сд 327,396 — Ре 328,676 Я 288,158 — Ре 288,076 Длины волн аналанических нар линий, нм (дуговой омктр/ Мо 281,615 — Ре 282,881 Ма 317,034 — Ре 317,544 Гч' 330,082 — Ре 329,813 а возбуждения спек- -эмиссионный спектромногоэлементный ана- .
-:::,:;:'. ове меди, апюмиция,:,'в, м числе порошкообразлибдвна, никеля и других Определение натрия и калия прв совместном присутствии методом гралуировочиого графвма Для определения натрия и калии наиболее предпочтителен метод фотометрии пламени. Спектральные линии натрия н калия, возбуждаемые в пламени, достаточно удалены друг от друга и лелю разделяются при помощи светофильтров нли монохрома- торов. При определении натрия используют наиболее чувствительные резонансные ливзш дублета 589,0 и 589,9 вм, при определении калия — 766,5 и 769,9 нм. В качестве меры селехтввностн при определении одного элемента в присутствии другого используют «фактор специфичноствь, который показывает, при кахом соотношении концентраций мешающего элемента сг н определяемого элемента с, сигнал от мешающего будет равен сигналу от определяемого: Г=сг/си Для пламенных фотометров с интерференционными светофильтрами «фактор специфично~и» составляет при определении натрия в присугствюг явлин 2'10з — 7,8 10з, при определении калия и присутствии натрия — 5 102.
Реагенты и аппаратура Стандартные растворы хлорида натрия, содержалше 50 и 500 мкг/мл натрия. Стандартные растворы хлорнда калзя, содержащие 50 и 500 мкг/мл калия. Фотометр пламенный. Выполнение определения. Включают пчамснньш фото- метр в сеть и прогревают его необходимое время. Усганавливают оптимальные параметры работы распылнтещ ной снстеьлй. При фотометрировании используют наиболее интенсивные резонансные линии натрия 589 нм и калик 767 нм, 381 В пяти мерных колбах вместимостью 50,0 мл раэбавлением ' ',.
стандартных растворов готовят образцы сравнения, содержащие;. ,'.'",-!~, смеси хлоридов натрия и калия с концентрациями 5, 10, 15, 20 -;.: и 25 мхг/мл каждого элемента. В шестую мерную колбу получают анализируемый раствор. Содержимое шести мерных колб разбавляют до метки ди' стиллнрованной водой, тщательно перемешивают. По образцу,!' сравнения с максимальными концентрациями натрия и калия..-,':;,,':;„-,' выбнрают коэффициенты усиления отдельно для натрия и калия.
Прн выбранных коэффициентах усиления фотометрируют ли- .';: нии натрия и калии в пяти образпах сравнения н анализируемом растворе. По нескольким устойчивым показаниям аналнтичж- кого сигнала рассчитывают средние значения, строят градуиро- вочные графики (для определения концентрации натрия н калии), откладывая по оси абсцисс концентрации натрия н каппа в образ- цах сравнения, по оси ординат — средние значения аналитичее-.: -,:,:.!:-:.'.: кого сигнала и определяют конпентрации натрия и хачня в анали-' зируемом растворе. Работа 9 Определение натрии и калии при совмесгиом присутствии методам ограничивающих растворов Метод ограничивающих растворов широко применяется .,';.:, в производственных лабораториях особенно при выполнении экспрессного анализа большого числа проб.
При работе в об-:::;'-,, ласти линейной зависимости между величиной аналитического."':.';,':.,'~ сигнала (показания измерительного прибора) и концентрацией ''':::!!;;. определяемого элемента метод ограничивающих растворов по- .:.:':..;,. зволяет получить не менее точные результаты, чем при исполь- зовании метода градуировочного графика.
Прн определении ис- пользуют наиболее интенсивные резонансные линии дублета на- трия 589,0 и 589,9 нм н калия 767 нм. Реагенты н аппаратура Стандартные растворы хлорида натрия, содержащие 50, "-",;::;',-:-';,'.. н 500 мкг/мл натрия, Стандартные растворы хлорида калим, содержащие 50 '::;.:!!"'! и 500 мкг/мл калия. Фотометр пламенный Выполнение определении. Включают пламенный фото-' метр в сеть н прогревают его необходимое время. Устанавлива- .: =:":.,',",,"',=,' ют оптимальные параметры работы распылительной системы.
В пяти мерных колбах вместимостью 50,0 мл разбавлением, .' :':,-,';,:: стандартных растворов готовят образны сравнения, содержащие ззз 1„— Х~ с, с~+ (с~-с~). 1~-1~ (7.20) Определение натрия и лвтвм при совместном присутствии методом агранмчмвающнх растворов Определение натрия н лития в растворах прн совместном присутствии не требует предварительного нх разделенна. Натрий определяют по резонансной линии дублета с длиной волны 589,0 н 589,9 нм, литий — по красной резонансной линии с длиной волны 670 нм.
Вариантом указанной работы может быть н определение калия и лития арн совместном присутствии. Если пла- ззз смеси хлорндов натрия н калия с концентрапнямн 5, 10, 15, 20 и 25 мкг/мл каждого элемента. В шестую мерную колбу получают аналнзнруеьый раствор. Содержимое шпн мерных колб разбавляют до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. По образцу сравнения с максимальными концентрациями натрия и калия выбирают коэффициенты усиления отдельно длм натрия н калия, Прн выбранных коэффициентах усиленна фотометрируют линии натрия н калия в пяти образцах сравнения. По нескольким устойчивым показаниям аналитического сигнала рассчитывают средние значения, строят градуировочные графики для натрии и калим, откладывая по осн абсцисс концентрапвн (мкг/мл) натрия н калия в образцах сравнения, по осн ординат — соответствующие средние значения аналитического си нала н устанавливают диапазон линейной зависимости показаний измерительного прибора от концентрации определяемых элементов.
Полученный анализируемый раствор в мерной колбе разбавляют до метки дистиллированной водой н фотометрнруют линни натрии и калия в тех же условиях, что н образцы сравнения. Распылитель н горелку промывают дистиллированной водой. Из серии образцов сравнения выбирают два раствора с концентрациями с~ и сь между величинами сигнала (прн фотометрировании натрия и калии) которых (1, и 12) находятся величины аналнтнческих сигналов натрия и калия анализируемого раствора 1„. Два выбранных образца сравнения н анализируемый раствор фотометрируют в одинаковых условиях, по устойчивым показаниям прибора рассчитывают средние величины аналитических сигналов.
Неизвестные концентрации натрия н калия рассчитывают по формуле: менный фотометр не имеет светофильтра для определения то для этих целей может быть использован светофиль определения кальция, если последний в анализируемом отсутствует. лития; образце ДУ .:::-:,::::,) раствор показа- еличины яили- Реагенты и аппаратура Стандартные растворы хлорида натрия, содержащие и 500 мкг/мл натрия.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
