Н.С. Зефиров - Химическая энциклопедия, том 1 (1110090), страница 91
Текст из файла (страница 91)
р-днях, физические, базирующиеся на физ. явлениях, и биологические, использующие отклик организмов на изменения в окружающей среде. Практически все методы определения основаны на зависимости к.-л. доступных измерению свойств в-в от их состава. Поэтому важное направление А.х.-отыскание и изучение таких зависимостей с целью использования их для решения аналит.
задач. При этом почти всегда необходимо найти ур-ние связи между св-вом и составом, разработать способы регистрации св-ва (тзалит. сигнала3 устранить помехи со стороны др. компонентов, исключить мешающее влияние разл. факторов [напр., флуктуации т-ры). Величину аналит. сигнала переводят в единицах характеризующие кол-во или концентрацию компонентов. Измеряемыми свойсзвами могут быть, например, масса, объем, свето- поглощение. Большое внимание уделяется теории методов анализа Теория хим.
и частично физ.-хнм. методов базируется на представлениях о нескольких осн. типах хим. р-ций, широко используемых в анализе (кислотно-основных, окислит.-восстановит., комплексообразования), и нескольких важных процессах (осаждения-растворения, экстракции).
Внимание к этим вопросам обусловлено историей развития А. х. и практнч. значимостью соответствующих методов. Поскольку, однако, доля хнм. методов уменьшается, а доля физ.-хим. и физ. методов растет, большое значение приобретает совершенствование теории методов двух последних групп и интегрирование теорегич. аспектов отдельных методов в общей теории А,х. История развития. Испьпания материалов проводились еще в глубокой древности, напр. руды исследовали с целью установления их пригодности для плавки, разл. изделиядля определения содержания в них Аи и Ай.
Алхимики 14-16 вв, впервые применили взвешивание и выполнили огромный объем эксперим. работ по изучению св-в в-в, положив начало хим, методам анализа. В 16-!7 вв. (период ятрохимии) появились новые хим, способы обнаружения в-в, основанные на р-циях в р-ре (напр., открытие ионов Ай' по образованию осадка с ионами С! ). Родоначальником научной А.х. считают Р.
Бойля, к-рый ввел понятие ахим. анализ». До 1-й поц 19 в. А.х. была осн. разделом химии. В этот период были открыты мн. хим. элементы, выделены составные части нек-рых прир. в-в, установлены законы постоянства состава и кратных отношений, закон сохранения массы. Т. Бергман разработал схему систематич, анализа, ввел Н,б как аналит. Реагент, предложил методы анализа в пламени с получением перлов и т.д.
В 19 в. сисгематич. качеств. анализ усовершенствовали Г. Розе и К. Фрезениус. Этот же век ознамеиожзлся огромными успехами в развитии количеств. анализа. Был создан титриметрич. метод (Ф. Декруазиль, Ж. Гей-Люссак), значительно усовершенствован гравиметрич. анализ, разработаны методы анализа газов. Большое значение имело развитие методов элементного анализа орг. соединений (Ю.
Либих). В кон. 19 в. сложилась теория А.х., в основу к-рой было положено учение о хим. равновесии в р-рах с участием ионов (гл. обр. В. Оствальд), К этому времени преобладающее место и А. х. заняли методы анализа ионов в водных р-рах. В 20 в. разработаны методы микроанализа орг. соединений (Ф.
Прегль). Был предложен полярографич. метод (Я. Гейровский, 1922). Появилось много физ.-хим. и физ. методов, напр. масс-спектрометрический, рентгеновский, ядерно-физические. Большое значение имело открьпие хроматографии (М.С, !!вет, 1903) и создание затем разных его 293 АНАЛИТИЧЕСКАЯ 1Ю вариантов, в частности распределит.
хроматографии (А. Мартин и Р. Синг, 1941). В России и в СССР большое значение для развития А.х. имели работы Н.А. Меншуткина (его учебник по А.х. выдержал 16 изданий). М.А. Ильинский и особенно Л.А,,Чугаев ввели в пракппгу орг. аналит, реагенты (кон. !9-пач. 20 вв.), Н. А. Танаиаев разработал капельный метод качеств. анализа (одновременно с Ф.
Файглем, 2(Ье гг. 20 в.). В 1938 Н.А. Измайлов и М.С. Шрайбер впервые описали тонкослойную хроматографию. В 1940-е гг. были предложены плазменные источники для атомно-эмиссионного анализа Большой вклад советские ученые внесли в изучение комплексообразования и его аналит. использования (И.П. Алимарин, А.К. Бабка), в теорию действия орг. аналит. реагентов, в развитие методов фотометрич.
анализа, атомно-абсорбц. спектроскопии, в А.х. отдельных элементов, особенно редких и платиновых, и ряда объектов-в-в высокой чистоты, минер, сырья, металлов и сплавов. Требования практики всегда стимулировали развитие А,х. Так, в 40 — 70-к гг. 20 в, в связи с необходимостью анализа ядерных, полупроводниковых и др, материалов высокой чистоты были созданы такие чувствительные методы, как радиоактивациоииый анализ, искровая масс-снектрометрия, химико-спектральный анализ, вольтамперометрия, обеспечивающие определение до 1О '-1О а% примесеа в чистых в-вах, т.е. 1 часть примеси на 10-1000 млрд. частей оси. в-ва. Для развития черной металлургии, особенно в связи с переходом к скоростному конвертерному проиэву стали, решающее значение приобрела экспрессиость анализа Использование т.
наз. квантометров-фотоэлехтрич. приборов для многоэлементного оптич. спектрального или рент~еновского анализа позволяет проводить анализ в ходе плавки за песк. минут. Необходимость анализа сложных смесей орг. соединений обусловила интенсивное развитие газовой хроматографии, к-рая позволяет анализировать сложнешиие смеси, содержащие песк. десятков и даже сотен веществ. А.х. в значит. мере способствовала овладению энергией атомного ядра, изучению космоса и океана, развитию электроники, прогрессу биол, наук. Препчаг исследования. Важную роль играет развитие теории отбора проб анализируемых материалов; обычно вопросы пробоотбора решаются совместно со специалистами по изучаемым в-вам (иаир., с геологами, металловедами), А.х. разрабатывает способы разложения щюб-растворение, сплавление, спекание и т.д., к-рые должны обеспечивать полное «вскрытие» образца и не допускать потерь определяемых компонентов и загрязнений извне..В задачи А.х.
входит развитие техники таких общих операций анализа, как измерение объемов, фильтрование, прокаливание. Одна иэ задач А.х.-определение направлений развития аналит. приборостроения, создание новых схем и конструкций приборов (что чаще всего служит завершающей стадией разработки метода анализа), в также синтез новых Ъналит. реактивов. Для количеств. анализа очень важны метрологич.
характеристики методов и приборов. В связи с этим А.х, изучает проблемы градуировки, изготовления и использования образцов сравнения (в т.ч. стандартных образцов) и др. ср-в обеспечения правильности анализа. Сугцеств.место занимает обработка результатов анализа, в т.ч. с использованием ЭВМ. Для оптимизации условий анализа используют теорию информации, мат.
теорию полезности, теорию распознавания образов и др. разделы математики. ЭВМ применяются не только для обработки результатов, но и для управления приборами, учета помех, градуировки, планирования эксперимента; существуют аналит. задачи, решаемые только с помощью ЭВМ, напр. идентификации молекул орг. соединений с использованием теории искусств.
интеллекта (см. Авто»~атиэироваииый анализ). А х. определяет общий подход к выбору путей н методов анализа. Разрабатываются способы сопоставления методов, условия их взаимозаменяемости и сочетания, прин- 160 АНАЛЬГЕТИЧЕСКИЕ ципы и пути автоматизации анализа. Для практич. использования анализа необходима разработка представлений о его результате как показателе кач-ва продукции, учение об экспрессном контроле технол. процессов, создание экономичных методов. Большое значение для аналитиков, работаницих в разл.
отраслях народного хозяйства, имеет унификация и стандартизация методов. Разрабатывается теория оптимизации кол-ва информации, необходимой для решения аналит. задачи. Методы анализа. В зависимости от массы или объема анализируемого образца методы разделения и определения иногда подразделяют на макро; микро- и ультрамикромеходы. К разделению смесей обычно прибегают в тех случаях, когда методы прямого определения или обнаружения не позволягот получить правильный результат из-за мешающего влияния др. компонентов образца. Особенно важно т. наз. относит. концентрирование — отделение малых кол-в определяемых компонентов от значительно больших кол-в основных компонентов пробы.
Разделение смесей может базироваться на различии в термодинамич„или равновесных, характеристиках компонентов (константы обмена ионов, константы устойчивости комплексов) или кинетич. параметров. Для разделения применягот гл. обр. хроматографию, экстракцию, осаждение, дистилляцию, а также электрохим. методы, напр.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
