И.Л. Кнунянц - Химическая энциклопедия, том 3 (1110089), страница 261
Текст из файла (страница 261)
с гетероциклическими метнленсодержашимн катионами образуются цианиновые красители. О. карбоновых к-т получают взаимод, тригалогеналканов с алкоголятами щелочных металлов (Вилвямгоно гиитвз); для получения О. угольной к-ты используют СС!4 или хлорпикрин, напр.: НСС!3 + ЗС2Н5ОХа -ь СН(ОС2Н5)з + ЗХаС! СС!,ХО, + 4КОХа С(ОК), + ЗХаС! +ХаХО, О.
образуются при действии НС! на нитрилы к-т в избытке спирта (промежугочно образуются гидрохлориды иминоэфиров, к-рые также м.б. использованы для синтеза О.): на КОИ КСХ вЂ” а КС(С!)=ХН вЂ” о КС(ОК)=ХН,С! -ь гаои — в КС(ОК')з О. применяют для получения ацеталей алъдегидов и кетонов, цианиновых красителей, сенсибнлизаторов, люминофоров, лекарств, а также в качестве компонентов катализаторов полимеризации; входят в состав ароматич, эссенций. Лим, Ортозфиры в оргаиичесиам ыштем.
Растов-иуд., 7976! Павлова Л. А.. Давилович Ю. А., Рагоиви О. В.. «Успехи химии». !956, т. 55, в. г!. с. !003-33; Ое жане В. Й„гвгЬахупс оЫЬо асм Вел«вечеа, Ыт; 7, 3970. Лтир и ы ОРЦИПРЕНАЛЙНА СУЛЬФАТ [сульфат 1-(3,5-дигидроксифенил-2-(изопропнламино)этанола, алупент, астмопент, сульфат метапротеренолаэ, бесцв. кристаллы; т.пл. 202- с НО СНСНеХНСН(СН )7 l 1 НО !Рйнабоа 203'С; хорошо раста. в воде и этаноле. Получают гидрированием 3,4-дигидроксн-ш-изопропиламииоацетофенона в присут. Х1-Реиея с послед.
выделением продукта нз этавола при добавлении Н28О . О. с.-стимулятор !)-адренергич. рецепторов с преимуществ. влиянием на подтип !)а-адренорецепторов, локализованных в бронхиальной мускулатуре; понижает тонус бронхов. Применяют для профилактики и купирования бронхоспастич. синдрома при разл. бронхолегочных заболеваниях. Г.Я, Лг Ро. ОСАДОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ОХ), разновидность жидкостной хроматографии, основанная на разл. р-римости осадков, образующихся прн взанмод. компонентов анализируемой смеси в подвижной фазе с реагснтом-осадителем, к-рый в смеси с носителем составляет неподвижную фазу.
Напр., при разделении галогенил-ионов реагентом-осадвтелсм служит соль серебра. В качестве носи!ела используют дисперсное в-во (в частности, А1,О„силикагсль, целлюлозу, крахмал, уголь, иониты) или фйльтровальную бумагу, а в качестве подвижной фазы — чистый р-ритель или р-р, в к-ром р-римосгь осадков разного состава различна (напр., р-р к-ты или щелочи). Разделение смеси в ОХ происходит в результате многократного повторения актов образования и растворения осадков; скорость перемещения осадков пропорциональна их р-римости в данном хпоенте и определяется произведением активностей образующихся малорастворимых соединений.
Хроматограммой в ОХ называют картину распределения хроматографич. зон по слою неподвижной фазы после завершения разделения. Различают колоночную и плоскостную ОХ. В первом случае анализируемый р-р вводят в колонку, наполненную смесью носителя и осадителя. Выделяют капиллярную ОХ, в к-рой смесью носителя и осадителя заполняют капилляр, 817 ОСАЖДЕНИЮ 413 запаянный с одного конца; при анализе капилляр открытым концом погружают в анализируемый р-р. К плоскостной ОХ относят бумажную (ОБХ) и тонкослойную (ОТСХ). В ОБХ используют пропитанную осадителем фильтровальную бумагу. В ОТСХ суспензией носителя и осадителя покрывают стеклянную или металлич. пластинку; полученный слой высушивают на воздухе илн в сушильном шкафу. На пластинку нлн фнльтровальную бумагу наносят каплю анализируемого р-ра объемом 1 — 10 мкл; край пластинки (бумаги) погружают в р-ритель, к-рый перемещается вдоль неподвижной фазы под действием капиллярных сил.
В плоскостной ОХ возможно разделение сразу песк. смесей; для увеличения эффективности используют многократное элюирование в том же или перпендикулярном направлении„тем же или др. р-рителем. В т. наз. диффузионной ОХ неподвижной фазой служит гель жслатины или агар-агара, в к-рый заранее введен осадитель. Анализируемый р-р вносят в чашку Петри (плоскостной вариант) или в пробирку (колоночный вариант) с застывшим гелем; разделение осуществляется благодаря диффузии. После завершения хроматографич.
процесса устанавливают положение зои на хроматограмме разл. способом, напр. опрыскиванием окрашивающими реагентами или облучением УФ светом. Идентификацию компонентов смеси проводят по окраске зон или по величине Ву, к-рая равна отношению пути. пройденного компонентом, к пути, пройденному элюентом. Кол-во компонента в зоне определяют по высоте нлн объему зоны в колоночной ОХ, по плошади пятна нли интенсивности его окрашиваиня — в плоскостной. Для количеств, анализа применяют также разновидность плоскостной ОХ вЂ .наз, пиковую ОХ, в к-рой хроматографич.
зона проявляется на плоскости в форме пика; тогда кол-во в-ва в зоне пропорционально высоте нли плошади этого пика. ОХ применяют для анализа неорг.(в т.ч. катионов переходных, редкоземельных и рассеянных элементов, галогенидов, роланнлов) н орг, в-в, образующих с осалителем илн элюентом осадки разл. р-римосги, а также для определения р-рнмости в-в в разл. средах.
Метод предложен Е. Н. Гапоном в !948. Лып.. Ольшаиава К. М., Копылова В. Д., Морозова Н. М . Осалачиаа храматогр фиа, М., 3963; Ольшаиова К.М.. Копылова В Д.. «ж. аиалит химин». !972. т. 27. в. 5. с. 940 47 В.Л. Колыпма. ОСАЖДЕНИЕ« выделение в виде твердого осадка из газа (пара), р-ра нли расплава одного нлн песк. компонентов. Для этого создают условия, когда система из исходного устойчивого состояния переходит в неустойчивое и в ней происходит образование твердой фазы (см. Зорошгдение лавой фазы).
О. из пара (десублнмацня) достигается понижением т-ры (напр., прн охлаждении паров иода возникают кристаллы иода) нлн хим. превращ. паров, к к-рому приводят нагревание, воздействие радиации и т. д, Так, прн перегревании паров белого фосфора образуется осадок красного фосфора; при нагр. паров летучих ()-дикетонатов металлов в присут. 02 осаждаются пленки твердых оксидов металлов. О. твердой фазы из р-ров можно добиться разл. способами: понижением т-ры насыщ.
р-ра, удалением р-рителя выпариванием (часто в вакууме), изменением кислотности среды, состава р-рителя, напр. добавлением к полярному р-рителю (воде) менее полярного (ацетон илн этанол). Последний процесс часто называют выголивояием. Широко применяют для О. раэл. хим, реагенты-осаднтели, взаимодействующие с выделяемыми элементамн с образованием малорастворимых соед., к-рые выпадают в осадок. Напр., при добавлении р-ра ВаС1, к р-ру, содержащему серу в виде БО42, образуется осадок ВВ80 .
Для выделения осадков нз расплавов последние обычно охлаждают. Работа образования зародышей кристаллов в гомог. системе довольно велика, и формирование твердой фазы облегчается на готовой пов-сти твердых частиц (см. Кригтоллиза«гев). Поэтому для ускорения О. в пересыщенные пар и р-р 818 414 ОСАЖДЕНИК или пер«охлажденный расплав часто вводят затравку-высокодисперсные твердые частицы осаждаемого или др.
в-ва. Особенно эффективно использование вагранок в вязких р-рах. Образование осадка может сопровождаться соосаждением-частичным захватом к.-л. компонента р-ра. После О. из водных р-ров образующемуся высокодисперсному осадку перед отделением часто дают возможность «созреть», т. е, выдерживают осадок в том же (маточном) р-ре, иногда при нагревании. При этом в результате т. нвз. осгвальдова созревания, обусловленного различием в р-римости мелких и крупных частиц, агрегацни и др. процессов, происходит укрупнение частиц осадка, удаляются соосажденные примеси, улучшается филътруемость, Св-ва образующихся осадков удается изменять в широких пределах благодаря введению в р-р разл. добавок (ПАВ и др.), изменению т-ры или скорости перемешивания и др, факторам. Так, варьированием условий осаждения ВаЗО„ из водных р-пов удается увеличить уд. пов.сть осадка от 0,1 до 1О м /г и более, изменить морфологию частиц осадка, модифицировать поверхностныс св-ва последнего. Образовавшийся осадок, как правило, оседает на дно сосуда под действием силы тяжести.
Если осадок мелкодиспсрсный, для облегчения его отделения от маточного р-ра применяют Иеюир«Яугирование. Для разделения жидкой и твердой фаз применяют разл. способы, в частности фильтрование †пропускан р-ра с осадком через пористый материал (фильтровальную бумагу, стеклянный фильтр) иногда под действием вакуума; декантацию — слив жидкой фазы. Выделение твердой фазы иэ запыленных газов иаз, льыеузавливание»ь Широкое применение находит электроосоэидение — О. в резулътате электролиза при пропускании через р-р (расплав) электрнч.
тока. Путем электроосаждения вьщеляют из р-ров мн. металлы, в частности АВ Сп, ХЕ Др. тип электрохим. осаждения, иногда называемый цементацией,— выделение менее активного металла на пов-сти более активного без пропускания тока (напр., Св из р-ров ее солей осаждается на пов-сти железа). Разл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
