Л.Н. Комиссарова - Неорганическая и аналитическая химия Скандия (1110079), страница 80
Текст из файла (страница 80)
к-та; 125 НР02 С1, НО3, БО НСБ ТЬ (>0,5); Ве. Хг, Мо (>2,5); Т3 72, А1, Ге!4, БЬ, 13 (>25); Св, %, В1, Бп, НЬ (50) Ве, Св, %, Со, А1, Еа, Се, УЬ, Сгаа !п, Ге!+, Бп, Хг, ТЬ и др. (> О, пЖ) Р03, тартрат Многие катионы С20', ЗДТА, тартрат, цитрат и Д13. Св, Ге, Тг, ЦГ Хп, Со, РЬ, А1, г', Еаа Хй, Се, Оа и др. 5 000 Мв; 1000 ш.-зл 150 С 44- С 44.1 Н!р 'П4+, Хг, тй; ЗО Ч34 С!34, Мое+; 2О Л1; !О %, Хп,' 5 Ге!+, 2 Мпз+ Св, Еп, РЬ, Н82+ Нд+, Со, Гез, Сга, 'т'3' ! 000 Мп, У, РЗЭ (1.а Нд, Рг, Бв, Ой, Ег) Хг, ТЬ; 25 А1, 1п, Вг. Св, %, Тг, Ег, Л1, ба, 1п, Резь СО4+, Ег, ТЬ 10 Сг, шел., щел-зем зяементы Ул„сй, Мп 4, Ге +, РЗЭ (1.а Рг, 1ЧО, Бв, Се!+), У в3" 'и Хг ТЬ 9024 > 10 Хпз* > 10 С„з.
Азз+ > О,! Мпз+ ) 0,07 Соз+ < 500 Гегч шел., шел-зем. зл., Мй, Са; Ге!4 маскируют аскорб. к-той, Р04 — увеличени- ем кояич. реагента в 2 раза Нд24- В!34- Сгвзь тл" 'ТЬ44 ' СО4: В3, Нй, Сга, Т3, 'Пг маскируют цитрат- вольфрамит, метал. вольф- рам П-материалы Со-сплавы, ме- тал. Сп, Мй-спяавы, метал. Мй Меты. 23 касситерит, вольфрамит, алюмоситика- ты, песчаники, золы углей биолог. объекты (кровь, моча) объекты слож- ного состава горные породы, почвы, Продолжение таблицы 9! Продолжение таблицы 91 Зз ю ю О. ч Ог О: ж Ог о гж О' ю Ог Ог гъ О ю тз цю ж ю Гз юм ю Продолжение таблицы 97 9 10 згз» Оьт Г- ионом, Се, бпС12, 32 — аскорби- новой кислотой РЗЭ, Мд, Со, РЬ, 1п, т1, С»а, Сг, 1г, ВЬ, йн, 51 Н-фенилбензогндроксамовая к-та!» ! рве~ения, воды Хромазурол(~! ПАВ 560 (аминосоединенин 604 и лр.) 660 (1397, 1399, 2016 2719( )276) сплавы, РЗЭ 6,5-8,50 0-0,34 24.
Ь' ы Ф Ы 2 2 — 4,5 оксиды РЗЭ 2,5 — 2,8 0,05-0,25 Кристалличе- 556 скин фиолето- 590 вый, НС5-анионы силикаты, пре- 3 10 2-6 параты У 10 з А1 Гз' Р Рг:12 (85, 91 1) 2,7 — 7,0 1,5-2,0 0,1-3,6 Метилтимоловый синий 26. красная 570-590 (270) %2,7 0,04-1,6 Метилтимоловый синий,а,а -дипи- ридил Пропилфлуорон 2,0 590 определение на фоне Са, Н1, Сн, Бп, Сг >2 104 А1, Са, 1п, Рез', У, Еа,сеидр. РЗЭ, гП, 7г, тй, Зп, НЬ, Та, Мо, УУ (880, 831] 0,04-2,0 0,04-0,4 5,6 28. небольшие колич. А1, У, 7г, ТЬ мас- кирукгг апетоном, Ре'~ — 1,10-фенан- тролином в присушт аскорбиновой к-ты вольфрамиты, касситериты, пирконы, силикаты, зояы углей красная 530 Продолжение таблицы 91 1О 502-, Воз- Ноз з С!041 3,5 Мд, Са, 72 7п +; 24 Мпз 6 Ьй Ве, Сд, Сиз+, Еп1 А1, Са, 1п, Сгз+, Гез+, РЗЭ (> 1: 1); 7.г,НГ, ТЬ, 5244 Мо, О1 Роз, НС5, тартраты, бал ыяое колич.
СГ 29. Бромпирогаляоло- вый красный 1О-з фиолетовая 610 5,5 — 6.1 0,12-2,4 (86, 2492) 10 силикаты Родамин С( 1 Ге'+, Т» (в присутствии винной к-ты), Се > 10 6,5-40,0 0,5 Зш, Сб, Ег, УЬ розовая 555-560 (1125( Ве, Сн, РЬ, Ре ', Рбзт, А1, Гп, У, РЗЭ, Резь, Се!+; Т1, 7г, ТЬ' 0144.' тг, мо; соз Воз, 0204 тартрат, нитрат 1п, Гез", 012 Се+, Ег, ТЬ, Роз Ализарин красный С 10-2 10-4 2,5-3,5 0,4 — 2,0 10-15 А1, 1л, Се, У. красная 520 (119, 120, 122, 125, 512, 623, 877) ш»юмосиликаты, касситериты, вольфрамиты, золы углей, различные горные породы ж5,0 — 20,0 15 — 5 (О,О1- 0,1%5с) 30 — 15 (0,001— 0,01 %5с) л10% Индиферрон 1,3 Снзт, Еп, А1, Са, РЗЭ, Мо; 3 Т14, Сгз+ 04+1 Воз СГ, НО;, ЗО',—, Н С 5, тарграты 3,5-4,5 1 10 0,6-3,2 (2500) силикатные породы А1, Ге!+,РЗЭ, Т1, 7г, ТЬ и др. 33 5,7-Дихлор-б- оксихинолин('! 9,5 10-4 10-з желтая 397 бокситы, раз- личные силика- ты, природные воды (2438! П Экстракиионно-фотометрический метод.
Экстракпия. РЗЭ, А1, Ге, 1и, Са,Т»,7г,НГ; Г, 50',, С,О,-, ЭДТА, нитрат Сиз+, Еп, Сд, РЬ2+, Мпг", Нг, Со!+, Гез"; 100-300 РЗЭ, У1 260 7г, А1; 200 КО, 50 аскор- биновая, винная, ли- монная, сульфосали- пиловая к-ты, Ге маскируют аскор- биновой кисяотой, А1 — сульфосатипи- ловой к-той Са, Н1, Со, Бп~~, с 34 о -» о ж гв ~а ж »В о гв В гв о О ег Ф о Е ск ж о 31 363 362 7.7. Качественные реакции Глава 7, Фотомегрические методы кислоты (уд. вес 1,19), раствор с осадком медленно упаривают досуха и повторяют упаривание с 2-3 каплями кислоты. Затем остаток растворяют в 2-3 каплях соляной кислоты, упаривают досуха на закрытой водяной бане, добавляют 2-3 капли воды и повторяют упаривание досуха до полного удаления НС1.
Остаток обрабатывают ! — 2 мл горячей ! М уксусной кислоты (рН 2,2), нагревают 5 мин на бане и содержимое тигля количественно смывают 5-10 мл горячей 1 М уксусной кислоты в мерную пробирку с притертой пробкой емкостью 20 мл. Затем добавляют 2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидразина, перемешивают и выдерживают 5 мин в кипящей воде. После охлаждения добавляют! М уксусную кислоту до 19 мл, 0,5 мл 0,1 %-ного водного раствора арсеназо 1П, доводят кислотой до заданного объема и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (ОП) при Л = 675 нм относительно раствора сравнения, содержащего реагент и реактивы.
Градуировочный график строят по известным количествам ЗсзОз от 5 до 25 мкг, прошедшим стадии отделения примесей, с интервалом 2 — 5 мкг. Объекты анализа — железо и сталь с содержанием 0,05-0,5% Зс, навеска — 0,2 г [!893[, После отделения Зс от примесей экстракцией раствором 2-теноилтрифторацетона в бензоле 6 н солянокислый водный раствор — реэкстракт, содержащий Зс, промывают бензолом, добавляют несколько капель концентрированный НХОз и 3 мл 60%-ной НС!О4 и выпаривают до объема < 1 мл. К остатку прибавляют 10 мл НзО, 10 мл 1%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 н раствора СНзСОО!Ча, 15 мл хлоридного буфера, чтобы создать рН 1,8, и 0,05 % раствора арсеназо ! П.
Раствор разбавляют водой до 50 мл, выдерживают 5 мин и измеряют ОП при Л = 675 нм относительно воды, Относительная погрешность 5-15% (содержание Зс 0,1-001%) и !5-30% (содержание Зс 0,01 — 0,001%), чувствительность — и 10 4% Зс. Ксиленоловый о анжевый.
Биологические объекты анализа — кровь и моча, органы и ткани, минеральный состав которых близок к составу крови и мочи [!90[. Навеска — 1 г. Остаток, полученный после озоления биологической пробы при 700' С, обрабатывают в фарфоровом тигле дважды концентрированной НС! (по 10 мл) в течение 1,25-2 ч при нагревании. Полученный раствор упаривают в стакане до 3 мл, разбавляют водой до 1О мл, доводят рН до 2,35 с помощью 1 н раствора едкого патра или ацетата натрия. Раствор переносят в мерную колбу (50 мл), прибавляют 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл 0,2 %-ного раствора ксиленолового оранжевого и разбавляют буферным раствором с РН 2,35 до метки.
Через 1 — 6 ч измеряют ОП при Л = 553 — 515 нм, Построение градуировочного графика проводят на фоне !ЧаНзРО„(0,05 мг/мл). Относительная погрешность определения < 20%, вероятная относительная погрешность метода при и = 5 и сг = 0,95 составляет 8-32 %, чувствительность 5 1О 4 %.
Объекты анализа — магниевые сплавы, содержащие Мп, Хд, А1 — Се, А! — Сг, Уп в сочетании с Мп, г', Ее [1147[. ! г сплава растворяют в 10-20 мл 6 н НС!. К раствору, перенесенному в колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 мл 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления Ре +, Се'+, 50%-ного раствора ацетата натрия до синего зчцвета по индикатору конго, 5 мл хлоридного буферного раствора (1,263 мл 2 н НС!+ 50 мл 0,2 н КС1) и 5 мл О,! % водного раствора ксиленолового оранжевого.
После выдерживания раствора в течение 20 мин определяют ОП при Л = 553 нм. Содержание Зс в образцах (1 — 5) 1О '%, относительная погрешность определения 2,0%, чувствительность — 0,1 мкгс/мл. 24-С л охло енол Р. Объекты анализа — оксиды РЗЭ с содержанием ) 0,01% Яс в присутствии Са, М8, 'г', Ре и Т!з [359, 999, !000!. 20 мг пробы растворяют в 2,5 мл 1 н НС1, прибавляют 5 мл 0,1 %-ного раствора торона (для определения Т!з), 1,2 мл 0,05%-ного раствора сульфохлорфенола Р, разбавляют водой до 35 — 40 мл, вводят 3 мл ! н раствора хлорида дифенилгуанидия (рН 2,5) и экстрагируют 25 мл смеси хлороформа с и-бутанолом (1: 1). Нижний слой сливают и экстракцию повторяют дважды.
После этого к водной фазе добавляют! мл 0 25 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, через 5 мин — 5 мл 0,05%-ного раствора сульфохлорфенола Р, устанавливают рН 2,5 — 2,9, разбавляют раствор до 50 мл водой, вводя 3 мл 1 н раствора хлорида дифенилгуанидия, перемешивают и через 2 мин проводят экстракцию 25 мл и-бутанола (1 мин). ОП экстракта определяют при Л = 560 нм относительно экстракта одного реагента. Относительная погрешность определения < 5,5%, чувствительность 0,0! % с~,ы щр Р.
о~. ° .— о ) 1 Гб ~ % Яс, навеска — 1 г. После отделения мешающих определению скандия элементов остаток оксидов, полученный прокаливанием нитратов при 450 ~ 50' С в течение !0-15 мин, обрабатывают 5 мл 6 М НС1 и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 мин раствора 2%-ного по тиомочевине и 0,2%-ного по аскорбиновой кислоте, 33 мл буферного раствора (НС1+ КС!) с рН 1,7 ~ О,1, 25 мл н-бутанола, 2 мл 24%-ного раствора хлорида дифенилгуанидия, 5 мл 0,025%-ного раствора сульфонитразо Р и перемешивают 30 с. Органическую фазу отфильтровывают через сухой фильтр и измеряют ОП при 460 нм относительно экстракта реагента без Зс.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
