Главная » Просмотр файлов » В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди

В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775), страница 56

Файл №1108775 В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди) 56 страницаВ.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775) страница 562019-04-28СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 56)

НС1 (пл. 1,12) при умеренном нагревании и окисляют 2 — 3 мл ННО~ (пл. 1,10). Прокипятив раствор 1 — 2 мин для удаления оксидов азота, отфильтровывают его в мерную колбу (250 мл), разбавляют водой до метки и тшатсльно перемешивают. В зависимости от ожидаемого содержания меди отбирают часть раствора, 5 — 25 мл, в мерную колбу (100 мл) и разбавляют водой до 40 — 50 мл. Затем приливают 20 мл 10%-ного раствора пирофосфата натрия, 10 мл 25%-ного аммиака, 10 мл 0,5% ного раствора желатины и 10 мл 0,5%-ного диэтилднтиокарбамата натрия и воды до метки.

Интенсивность полученной окраски измеряют на фотометрс или фотоколориметре с зеленым или синим светофильтром против раствора холостой пробы. Градуировочный график строится в аналогичных условиях. При содержании меди до 0,01% погрешность метода 0,002%, для большего содсржаниа меди погрешность увеличивается до 0,01%.

Предложена методика фотометрического определения меди (и никеля) в сталях с рубеановодородной кислотой в присутствии сульфонола в качестве солюбилизатора. При определении О,!5 — 0,40% меди Я„ш =0,007 [22]. Фотометричегкое определение меди в сталях Растворяют 0,1 г стали в 30 'мл конц, НС(, к раствору прибавляют 1 мл конц. ННО~ и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10 — 15 мл конц. НС1, разбавляют водой до 30 мл, нагревают и горячий раствор фильтруют в мерную колбу (50 мл).

Осадок промывают несколько раз 5%- ной НС1, фильтрат охлаждают и разбавляют до метки водой. Для определения меди 15 мл этого раствора помешают в мерную колбу (50 мл), добавляют 5 мл 10%-ного раствора ХНяЕ для связывания Ее(1П) и 10 мл аммиачноацстатного буферного раствора с рН 11,5 (до РН 5,0), затем прибавляют 10 мл 0,35 р-ного раствора сульфонала, 10 мл 1.10'М раствора рубеановодородной кислоты, разбавляют водой до метки и через 5 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 (светофильтр )Ча 2) или на спектрофотомстре прн 380 нм. Фотометричегкое олредевение меди с ПАН (в присутствии никеля и марганца) в стали [453) Навсску стали 0,2 — 0,5 г растворяют как указано в ГОСТ 22536.9 — 77; 22536,8 — 77 и 22536,5 — 77 [Сталь углеродистая и чугун нслегированный (методы анализа) Мк Госстандарт, 1979) и раствор переводят в мерную колбу (200 мл), добавляют 90 мл конц.

НС) и разбавляют водой до метки. К 25 мл полученного раствора в делительной воронке добавляют 25 мл метилгсксилкетона (МГК) и встряхивают 2 мин. Водную фазу отделяют и, если в МГК образовалась эмульсия, 1 — 2 раза обрабатывают 2 мл НС( (9:11). Промывной раствор и отделенную водную фазу объединяют и сше раз обрабатывают 25 мл МГК.

После отделения экстракта водную фазу кипатят для удаления МГК, охлаждают и в мерной колбе (100 мл) разбавляют водой до метки. Параллельно проводят холостой опыт, 5 мл каждого полученного раствора помешают в стакан (50 — 100 мл), добавляют 1 мл 10%-ного раствора ННзОН НС1, 1О мл воды, нагревают до 80'С (лучше на водяной бане), прибавляют 2 мл 210' М спиртового раствора ПАН, по охлаждении добавляют 0,5 М НаОН до рН 11 (индикатором служит ПАН; раствор становится красным) и через 5 мин добавляют 25 мл 0,005 М раствора буры. Осадок реагснта и комплексов переносят в дслитсльную воронку, остаток в стакане смывают в воронку 20 — 23 мл хлороформа и экстрагнруют 2 — 3 мин. Органическую фазу переводят в мерную колбу (25 мл) и разбавляют водой до метки хлороформом. Параллельно все операции проводят с раствором, который получен при имитации отделения железа, не содсржашего Сп, )ч! и Мп.

Оптическую плотность измеряют при оптимально выбранных длинах волн. 107 Фотаметричегкое определение меди в стали с ПАР !601] 0,2 г стали растворяют при нагревании в смеси 20 — 30 мл НС1 (1:1) и 10 мл НЫО1 (пл. 1,4). После растворения иавески отфильтровывают вольфрамовую кислоту. Фильтрат переносят в мерную колбу (100 мл) и доводят до метки водой. Отбирают вликвотиую часть раствора в мерную колбу (50 мл), дОбаВЛяЮт 10 МЛ Ю%-ИОГО раетаара ЫНлр дпя СаяЭЫВання жЕЛЕЗа И Оиредслают медь. При определении 0,1 — 0,2% Сп погрешность 0,001%. Чувствительным и до сих пор употребляемым реагентом является тиокетон Михлера.

Олределеиие меди в гталлк г тиокетоком Миллера !1864] 0,1 г пробы растворяют в 10 мл смеси (3:1) коиц. НС1 и ННОЕ и нагревают до удалсииа оксидов азота. После этого раствор охлаждают и переносят в колбу (250 мл). К аликвотиой части раствора (1 — 2 мл) прибавляют по каплям 5 М раствор ЫаОН до рН вЂ” 3 по иидикаториой бумажке, затем 1 мл ацетатиого буферного раствора с РН 3,0. Приливают 1 мл 1 10 М аскорбиновой кислоты, 1,5 мл диметилформамида, 1 мл 1 Ю 'М тиокетоиа Михлера в диметилформамиде и доводят до 10 мл дистиллированной водой.

Оптическую плотность растворов измеряют сразу после спивания в кюветак (/=1 см) при светофильтре Не 6 (540 им) па ФЭК-56 М отиоситсльио холостого раствора. Содержание меди находят по грвдуировочиому графику, построенному для коицситраций металлов 0,5 — 4 мкг в 10 мл раствора, Так же фотометрнруют окраску комплекса меди с 2,2'-дихннолилом [993, 1294, 1609], оксалилгидразоном [1027, 112!], оксалилгидразидом [896, 1563] и дикупралем [284]. Ненасыщенные макроциклические тетрамины позволяют определять медь в стали одновременно с никелем и кобальтом [580], а 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол — с никелем и марганцем [453].

Предложено [1243] определять медь в легированной стали с помощью тиосемикарбазона хинолил-2-альдегида. Железо не мешает определению, так как его комплекс поглощает при другой длине волны. При определении 10 мкг меди 5,ш0,009. Полярографирование меди при определении ее в сталях проводят, как правило, на аммиачном фоне при -0,48 В [571, 594, 595, 1596] Волыиамлерометриыеекий метод г линейкой разверткой потенциала олределеиия О,!% меди в стали в лригутствии большим количеств зселеэа (214] О,! г стали растворяют в стакаис в Ю мл НзЯОз (1:2) (пл.

1,8), приливают 0,5 мл ННОз (1:1) (пл. 1,36) и нагревают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу (50 мл), приливают 25 мл 0,2 М раствора НалРзОэ и растворяют до метки водой. Отбирают из этой колбы аликвотиую часть, 25 мл, в элсктролитичсскую ячейку и через раствор пропуска — 10 — 15 мии азот. затем снимают вольтамперограмму с линейной разверткой потенциала, приливают 1 мл стаидвртиого раствора соли мсдп и виовь снимают кривую.

Содержаиис меди находят по методу добавок Используют также метод квадратно-волновой полярографии [1013], позволяющий определять медь в присутствии олова и свинца. Спектральное определение меди в стали возможно прямым методом [117, 257, 802], однако целесообразнее предварительное химическое концентрирование [302].

Разработан химико-спектральный метод определения меди (а также ЗЬ, Вп, РЬ, Вз, Хп и Сп) в легированных сталях [302]. Метод основан на экстракцни микропримесей МИБК из раствора 1 М по ]з)Н4! и 9,2 М по И!804, их реэкстракции 15 о-ным раствором 1ВВ пероксида водорода в !О М НзВОл с последующим спектральным определением методом фракционной дистилляции с носителем К!. -4 -в Предел обнаружения на приборе средней дисперсии 10 — 10 %, Я,ш0,009гэ0,36, Применение спектрографа с высокой дисперсией позво-з -з ляет снизить пределы обнаружения до 10 — 1О % Перед спектральным определением концентраты и эталоны смешивают с 10% К1. Помещают 1О мг смеси в графитовые электроды марки ОСЧ-7-4 с глубиной отверстия 6 мм и диаметром 3,2 мм. Электрод с пробой является анодом; катод заточен на конус, Смесь сжигают в дуге постоянного тока в течение 30 с при токе 15 А, Определение проводят на спектрографах ИСП-30 или ДФС-13.

Описано определение меди методом пламенной фотометрии [1009]. Практические рекомендации по использованию рентгеноспектрального анализа сталей даны в работе [230]. Для определения меди в сталях используют также методы рентгеновской спектрометрии [383] и нейтронной активации [1089]. ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ В связи с проблемой определения следов элементов в высоко- чистых веществах, материалах для электроники, радиоэлектроники, атомной энергетики, квантовых генераторов света и т.п. повышаются требования к чувствительности н точности методов определения малых количеств элементов-примесей. Медь попадает в высокочистые сульфиды и селениды кадмия и цинка из конструкционных материалов. Создание полупроводниковых приборов с заданными свойствами невозможно без контроля примесей на уровне 10 — !О '% а в отдельных случаях и до 1О % Химические методы не всегда удовлетворяют этим требованиям, поэтому чаще используются физические методы, которым предшествуют концентрирование и предварительное обогащение.

Характеристики

Тип файла
DJVU-файл
Размер
1,75 Mb
Тип материала
Высшее учебное заведение

Список файлов книги

Свежие статьи
Популярно сейчас
Зачем заказывать выполнение своего задания, если оно уже было выполнено много много раз? Его можно просто купить или даже скачать бесплатно на СтудИзбе. Найдите нужный учебный материал у нас!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6551
Авторов
на СтудИзбе
299
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее