В.Н. Подчайнова, Л.Н. Симонова - Аналитическая химия Меди (1108775), страница 54
Текст из файла (страница 54)
Осадок растворяют, добавляют по 3 мг солей сурьмы и кобальта и вновь осаждают роданид меди. Осадок растворяют в ННО» (1:1), раствор упаривают почти досуха, растворяют в воде и раствором КОН осаждают Сп(ОН)» и кипятят несколько минут Осадок отфильтровывают на обеззоленный бумажный фильтр, промывают горячей водой, высушивают и измеряют активность выделенного препарата меди.
После измерения активности фильтр с осадком помеШают в предварительно взяешенный кварцевый тигель и проваливают до оксида. Определяют химический выход носителя. При определении В,910 ' — 1,2.10'% меди погрешность определения Ю вЂ” 20%. Таллий.
Для определения меди в металлическом таллин наряду с фотометрическими и электрохимичсскими методами высокочувстнительными являются активационные [21, 27]. Определение примеси меди (~!О '%) я металлическом таллин (2 Ц 0,5 г образца и эталоны в виде микроколичеств солей определяемьш элементов помещают в кварцевые бюксы, предварительно обработанные горячей царской водкой и промытые затем водой, зтанолом и эфиром; завернутые в алюминиевую фольгу бюксы помещают в алюминиевые пеналы и облучают потоком нейтронов О,В7 10 ' нейтрон)(см' с) в течение 20 — 4В ч. После облучения образец галлия извлекают из бюкса, протравливают конц. НС(, обмывают трижды водой, этанолом и эфиром, переносят в маленькую пробирку и измеряют на пятидесяти канальном т-спектрометре. Эталон меди вымывают из бюкса б М НС) и к нему добавляют 5 — 10 мг носителя, после чего его очищают от примесей, главным образом от натрия.
Эталон меди очищают осаждением сульфида и роданида меди. Осадок родаиида меди трижды промывают водой, этанолом, эфиром, вьюушивают и взвешивают. Взвешенный осадок очищенного эталона меди переносят в маленькую пробирку и измеряют на 190 т-сцин цнлляцнон нам счетчике. Количественное определение меди производят сравнением площадей нли высот фотопиков исследуемого образца и эталонов, отнесенных к моменту времени измерения. Тантал. Фотометрическое определение меди в тантале с батокупроином пригодно для большого диапазона ее концентраций 5 10 — 0,125% [1495]. Метод квацратно-волновой полярографии позволяет определить медь (одновременно с РЬ и Сс() на фоне 0,5 М КС! — 0,1 М НС! [775].
Описано спектральное определение меди в металлическом тантале и его пятиоксиде [1681]. При спектральном определении меди в тантале и его соединениях в качестве коллектора примесей применяют графитовый порошок [147]. Теллур. Разработан зкстракционно-фотометрический метод определения меди в теллуре с неокупроином. Метод применим также к анализу теллурида висмута. Описано [1814] фотометрирование дитизоната меди. Используют также спектральные методы [487]. Титан. Вскрытие проб титана и его сплавов проводят обработкой минеральными кислотами [1835, с. 143].
С НС! и Н»БО» при обычной температуре титан реагирует медленно( при нагревании реакция ускоряется. Горячая Н»ЯО» растворяет титан с выделением БО»., Н(ч(О» в зависимости от концентрации и температуры окисляет титан до различных оксидных соединений. Лучшим растворителем для титана является НР. Для некоторых титановых сплавов рекомендованы НС!, Н»80л и ИВА с последующим окислением раствором Н]з(О». Чаще всего к навеске образца (0,5 г) приливают при слабом нагревании 10 мл НС! и НВГ4 до полного растворения пробы. Сплавы, содержащие олово, иногда растворяют в смесях НС1, НВг и НВЕ4 и окисляют бромной водой. Описано большое количество методик спектрального определения меди в титане высокой чистоты [1258] н диоксиде титана Н67, 234, 653], а также атомно-абсорбционного определения [866].
Спектрохимическое определение меди с использованием спектрографа большой дисперсии позволяет определить 3.10 '% меди [653], а по методу испарения — 10 '% [234]. Предложена методика определения меди в Т»О» методом ЭПР [439]. Атомно-абгорбционное определение 0.2 — 4% меди е сплавах титана(1В35, с. 143] 1 г пробы растворяют, разбавляют до 100 мл, распыляют в пламя С»Н» — воздух и измеряют Ас„, при содержании 2 — 4% Сп горелку поворачивают иа 30'. Прн содержании 1% Сп 5, = 0,012 Рентгенофлуоресцентное определение меди в титан-цирконисвых сплавах описано в работе [1076].
Углерод. Описан метод определения меди в активированном угле для противогазов [1639]. Навеску угля сжигают мокрым способом, используя смесь азотной, хлорной и серной кислот (в присутствии соли хрома в качестве катализатора), после удаления хрома отгонкой раствор нейтрализуют, подкисляют уксусной кислотой и определяют в нем медь иодометрическим титрованием.
Предложено спектральное определение меди в графите [1816] и каменном угле [1597]. Метод ААС позволяет определить 0,25 1О'% меди в угле [1114]. Навеску угля разлагают в тефлоновой бомбе 191 нагреванием до 150'С с дымящей азотной кислотой и НР.
Используют пламя СгНг — воздух. Уран. Для определения меди (3 10' — 8 10' г) в уране в основном используются фотометрические методы [385, 872, 1525, 1649]. Фотометрируют окраску комплекса меди с 2,2'-дихинолилом после его экстракции амиловым спиртом (5 мкг Сп определяют с погрешностью 15%) [1525), с глицинкрезоловым красным [после экстракции в хлороформ определяют 3 — 8 мкг меди) [872), с 8-оксихинолином [385], дитизоном [1344) или аминометилазо П1 [873). Перед атомноабсорбционным определением меди в уране ее отделяют от основы экстракцией комплекса с батофенантролином с МИБК [1649) или ионообменным методом [1264) [для определении меди в оксидах урана). Методика [1649) позволяет определить 1,5 10 '% меди с погрешностью 3,2%. Ионообменное отделение перед определением меди в оксиде урана проводят на смоле Дауэкс 1Х8 в Вг-форме.
Медь определяют по линии 324,7 нм в пламени СгНг — воздух [1264). Вместо атомно-абсорбционного метода возможно определение меди в виде ее комплекса с ДДТК-[ь[а фотометрированием хлороформных экстрактов при 436 нм [1264). В образцах хрома и его сплавов медь обычно присутствует в пределах 1О ' — 1О '%. Пробы разлагают в минеральных кислотах или сплавляют с )г[агОг и [з[агСОз [1835).
Фотометрическое определение меди в храме высокой чистоты проводят по ее окраске с неокупроином [1803] или с ДДТК-Хп [1196, 1350]. Описано [782] спектральное определение меди в храме высокой чистоты. Медь в образцах цинки присутствует на уровне 1О ' — 10 '%. В фотометрическнх методах чаще используют серосодержащие органические реагенты — дитизон [1837), ДДТК-)з[а, дикупраль [377), дифенилдитиофосфорную кислоту [90); реже — азотсодержашие— бициклогексанон и оксалилгидразон [1563], макроциклические соединения [1861). При фотометрическом определении 5 10 '% меди в цинке с дикупралем измерения проводят в среде 4 — 8 М Нг8О4. Оптическую плотность измеряют через 20 мин после спивания растворов [377].
Определение меди в металлическом цинке в виде ее комплекса с дитизоном основано на отделении меди от основы осаждением сернистым натрием в аммиачной среде [1837). После растворения осадка сульфидов дитизоном извлекают медь при рН 2 — 3 и фотометрируют экстракт дитизоната меди. Определение меди в чистик цинке и влюминии с ),р-дикинолилом [!27] Растворяют 0,2 г металла в 4 мл НС) (пл, 1,19), добавив в нее несколько капель ННОз (пл. 1,15), кипятят до удаления оксидов азота, переводят в мерную колбу (100 мл), вводят 4 мл 60%-ного раствора винной кислоты и 5 мл 10%-нога раствора салянокислого гидроксиламина, подщелачивают раствором гидроксида натрия до рН 5 — 6 и доводят до метки водой. К 50 мл этого раствора в делительной воронке добавляют 6 мл 0,02%-ного раствора 2дьдихинолила в нзоамиловом спирте, смесь энергично перемешивают 10 мин и после разделения фаз определяют оптическую плотность окрашенного экстракта на спектрофотометре СФ-4 при 545 нм при ! = 1 см.
Содержание меди находят по градуировочному графику, построенному для 0,1 — 5 мкг(мл меди, Метод применен к анализу легированных сталей [993). В кинетическом методе определения используют каталитическое действие ионов меди на реакцию восстановления фосфорномолибденовой кислоты тиомочевиной [677). Медь соосаждают на сульфиде цинка, что позволяет определять 0,6 мкг/мл Сп, Полярографическое определение 10 з — 1О ' М меди проводят на щелочном глицериновом фоне [411).
Методики спектрального определения меди в металлическом цинке (до 1,5 10 "— 3 10 '%) даны в работе [16), о методе ААС сообщается в работе [1050). Медь в сплавах цинка и олова с высоким содержанием олова определяют с ДДТК-[![а в аммиачно- щелочных растворах в присутствии фосфат-ионов. Градуировочный график линеен до 6 мгк/мл меди [1620). Для устранения взаимного влияния элементов при спектральном определении сплавы анализируют в виде их солянокислого раствора, используя пористый электрод, 0,5 — 0,3% Сп определяют с погрешностью 6,5% в искровом разряде [1229). Технологические растворы свинцово-цинкового производства анализируют с помощью экспресс-анализатора, основанного на методе ИВА в автоматическом режиме [197).
Определение меди в цинковом электролите осуществляют на фоне 6 М НС1. Медь в цирконии определяют полярографически на фоне 0,3 М пиридинхлорида в смеси с 0,25 М пиридином в 0,5 М НзРОл [586). С помощью ДДТК-[![а возможно определение 0,4 мкг/мл меди. В работах [562, 1259] описано спектральное определение меди. Атомно-абсорбционный метод [1593) позволяет определить до 5 10 '— 2% меди в циркониевых сплавах, а рентгена-флуоресцентный метод [407) — до 8,2.10 '% меди с погрешностью 2,7%.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
