Основы-аналитической-химии-Скуг-Уэст-т1 (1108740), страница 42
Текст из файла (страница 42)
Фильтрование, растворение в кислоте, добавление избытка Ац+; обратное титрование избытка Ац+ Осаждение в виде РЬС1Р. Фильтрование, растворение в кислоте, добавление избытка Ап+, обратное титрование избытка Аи+ Видоизмененный метод Фольгнрда Таблица 8-3 Различные методы осадительного титровання Определяемый ноя Продукт реакпяя Индикатор Тятраят кпзт К» [Ре(СН<) з) РЬ(ХОз)2 К27пз[ре(СЫ) з)з РЬЯНО< РЬМоО» РЬа (РО») з РЬС20» тЬР, 802- МоО', РОйС 02 2» Р РЬ(СНзСОО)2 тЬ(НО ), С1-, Вг Нйя+ Нцз (ХОз) а ХаС1 Нд,)4 Нц,Х, Метод Мора Адсорбционный индикатор Электроаналитический метод Видоизмененный метод Фольгарда Дифеннламнн Эритрозин В Эознн А Дибромфлуоресцеин Флуоресцеин Алнзариновый крас- ный Бромфеноловый синий 20т Осадительиое титроваиие адсорбционных индикаторов для титрования в сильнокислых растворах. Для таких индикаторов адсорбция красителя и окрашиванне осадка наблюдаются в присутствии избытка аниона осадка, т.
е. когда частицы несут отрицательный заряд. Наконец, некоторые адсорбционные индикаторы, реагирующие с содержащими серебро осадками, светочувствительны, что вызывает затруднения при работе с ними. Другие методы обнаружения конечной точки В гл. 17 и 21 описаны злектроаналитические методы обнаружения конечной точки в некоторых методах осадительного титрования. Применение метода осадительного титрования В большинстве случаев осадительное титрование основано на использовании стандартного раствора нитрата серебра; этот метод иногда называют аргенгометрическим методом. В табл.
8-2 приведены типичные примеры применения аргентометрии. Заметим, что многие из указанных определений основаны на осаждении определяемого компонента измеренным избытком раствора нитрата серебра с последующим титрованием стандартным раствором рода- нида калия по Фольгарду. Оба зги реагента доступны в виде первичных стандартов, однако роданид калия несколько гигроскопичен, что затрудняет его взвешивание при повышенной влажности. Растворы нитрата серебра и роданида калия устойчивы неограниченно долгое время.
В табл. 8-3 перечислены различные титриметрические методы с использованием вместо солей серебра других реагентов. Методики аргентометрического титрования приведены в гл. 31, опыты 7 и 10. ЗАДАЧИ 1. Опишнте приготовление указанных ниже стандартных растворов, при. меняемых для определений ионов, указанных в табл. 8-5: а) 2,00 л 0,100 н. раствора Кв(ре(С1ч)з) из чистого соединения, б) 500 мл приблизительно 0,020 н. раствора ТЬ(ЫО,) г из ТЬ(ЫОз)4 4НзО, в) 750 мл приблизительно 0,060 н. раствора Низ(НОз)з из твердого соединения, г) 1,5л приблизительно 0,075 н.
раствора Рьз+изРЬ(СНзСОО), ЗН,О. ь 2. Раствор )чНгзСН стандартизирован титрованием стандартным раство- ром АяЫОз, получевным растворением О,!03 г химически чистой соли, с иона. 208 Глава 8 мн железа(П1) в качестве индикатора. На титрование пошло точно 27,5 мл раствора ХН4БСХ. а) Рассчитайте нормальность раствора ХНзБСХ. б) Каков титр раствора по Нй? Нй++ 2БСХ- Нй(БСЫ), 3.
Раствор ХазБ стандартизирован титрованием раствором реагента, приготовленного растворением 0,213 г чистого цинка в кислоте с последующей нейтрализацией. На титроваиие 2пзь пошло 36,3 мл титранта (продукт реакции йпБ). а) Рассчитайте нормальность раствора ХазБ. б) Каков титр раствора по 2пзРзОг? 4. 0,5!О г пестицида разложили сплавлением с карбонатом натрия и выщелачнвзнием плана горячей водой. Фторид, содержащийся в пробе, осадили затем в виде РЬС!Р добавлением НС! и РЬ(ХОз)з.
Осадок отфнльтровали, промыли и растворили в Бз)з-нем растворе НХОз. Хлорид-ион осадили добавлением 50,00 мл 0,200 н. раствора Л8ХОз. Осадок А8С! покрыли слоем нитробензола и нзбыток Лд" оттитровали, затратив 7,42 мл 0,176 н. раствора ХН4БОХ. Рассчитаате процентное содержанке Р и ХазБерз в пробе. 5.
После растворения и соответствующей обработки 0,986 г удобрения получили водный раствор, содержащий НРО$, который количественно осадили добавлением 40,0 мл 0,204 н. раствора АяХОз, На титровзние избытка Айэ в фильтрате и промывных водах после отделения осадка потребовалось 8,72 мл 0,1!7 н. раствора КБОХ. Рассчитайте процентное содержание РзОз в пробе. 6. Формальдегид из 5,00 г протравы для семян отогнали с водяным паром и собрали в мерную колбу емкостью 500 мл, После разбавления водой до метки аликвотную часть объеыом 25,0 мл обработали 30,0 мл 0,121 М раствора КСХ для превращения формальдегида в циангидрин калия: К++ СНзО+ СХ- — ~ КОСИ,СХ.
Избыток КСХ затем удалили добавлением 40,0 мл 0,100 н. раствора А8ХОз.. 2СХ + 2А8+ — ь Айз(СХ)з (тв.). На титрованне избытка Ай+ в фильтрате и промывиых водах потребовалось 16,1 мл 0,134 н. раствора ХН4БСХ. Рассчитайте процентное содержание СН,О в пробе. 7. Монохлоруксусная кислота, используемая в качестве консерванта фруктовых соков, количественно реагирует с А8ХОз в водном растворе; С!СН СООН+ Ай++ НзΠ— ь А8С!-)- НОСН СООН+ Н+. После подкислення серной кислотой С!СНзСООН из 150,0 мл фруктового сока проэкстрагировали диэтиловым эфиром.
Кислоту затем перевели в водный раствор экстракцией ! М раствором ХаОН. После подкисленна к раствору добавили 40,0 мл раствора А8ХОз, на тнтрование фильтрата и промывных вод после отделения А8С! израсходовали !8,7 мл 0,0515 н. раствора ХНзБСХ. На титрование холостого раствора, полученного аналогичным образом, затратили 38,0 мл раствора ХНчБСХ. Сколько миллиграммов С1СНтСООН содержится в 100 мл пробы? 8. Для определения фторида в салате 50 г его высушили и прокалили в присутствии СаО. Получившийся фторид кальция разложили кислотой в присутствии Б!Оь а образовавшийся 51Рз отогнали.
На титрование Р— в днстиллате по реакции образования Т)тра (тв.) затратили 7,62 мл 0,00893 н. раствора ТЬ(ХО,)м индикатором служил ализарнновый красный. Рассчитайте содержание Р- в пробе в процентах. 9. К раствору, полученному при растворении 0,213 г сплава в кислоте, добавили 40,0 мл 0,0932 н. раствора К,[Ре(СХ)з).
Через две минуты, необходи- Осадительное титповвние мыс для образования осадка Кз2пз(Ре(СХ)з)з, избыток Кт(ре(СХ)з) оттитрова- ли, затратив 4,44 мл О,!06 и. раствора Ептт в присутствии дифениламина и не- большого количества Кз(Ре(СХ)з) в качестве индикатора. Рассчитайте процент- ное содержание Еп в сплаве.
*10. Элементный Яе, взвешевный в средстве от перхоти, определили, смеши- вая пробу (5,00 мл) с теплым аммиачным раствором, содержащим 45,0 мл 0,0200 и. раствора АКХОз'. 6Айт-(- 3Яе(тв.) + 6ХНз+ ЗНзΠ— т- 2АйзЯе(тв.)+ АйзЯеОз(тв,)+ 6ХНз. Смесь затем обработали избытком азотной кислоты, в которой растворился АйтЯеОз, но не растворился АдзЯе. На титрование Ад+ из АйзЯеОз и избытка А8ХОз по методу Фольгарда израсходовали 16,74 мл 0,0137 н.
раствора КЯСХ. Сколько миллиграммов Яе содержалось в миллилитре пробы? 11. Растворили 7,50 г пробы, содержащей ВаС!и Ва1, и инертный мате- риал, и разбавили раствор в мерной колбе до 250 мл. Аликвотную часть объемом 25 мл оттитровали 0,0847 н. раствором АиХОз. Индикатором служил адсорбци- онный индикатор бромфенолавый синий, меняющий окраску после количествен- ного осаждения, когда выпадают и 1- и С!-.
Аликвотную часть объемом 50 мл оттитровали раствором А8ХОз с индикатором эозином, адсорбирующимся толь- ко после осаждения 1-. На первое титрование пошло 41,2 мл раствора АКХОз, на второе 38,3 мл. Рассчитайте процентное содержание ВаС1з и Ва1з в исходной пробе. *12.
Для достижения конечной точки титрования по методу Мора 0,224 г пробы, содержащей только ВаС1з и КВг, потребовалось 19,7 мл 0,100 н. раство- ра АКХОз Рассчитайте процентное содержание каждого соединения в пробе. 13. Для каждого из приведенных ниже случаев осадительиого титрования рассчитайте концентрацию катиона и аниона в точках, удаленных от точки эк- вивалентности на ш 10,0, ш 1,00, .т.0,10 мл.
По этим данным постройте кривую титроваиия в координатах объем реагента — р-функция катиона. за) 20,0 мл 0,0400 М раствора АКХОз титруют 0,0200 М раствором ХНтЯСХ, б) 30,0 мл 0,0400 М раствора АпХОз титруют 0,0200 М раствором К!, * в) 30,0 мл 0,00100 М раствора А8ХОз титруют 0,00!00 М раствором ХаС!, г) 25,0 мл 0,0400 М раствора ХазЯОт твтруют 0,0200 М раствором РЬ(ХОз)в 'д) 60,0 мл 0,0300 М раствора ВаС1, титруют 0,0600 М раствором ХазЯОт, е) 50,0 мл 0,100 М раствора Ха! титруют 0,200 М раствором Т!ХОз(ПР(Т11) 65.!Π— з) СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
