Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 73
Текст из файла (страница 73)
Если после растворения образца остаются крупинки карбидов, необходимо поступить следующим образом. Не допуская потерь, профильтруйте содержимое стакана через мелко- или среднепористый фильтр (бумага %Ьаппап № 40 нли равноценная ей) в другой стакан объемом 600 мл. Несколько раз ополосните стенки первого стакана (на 400 мл) небольшими порциями дистиллированной воды и перенесите жидкость через тот же фильтр во второй стакан (на 600 мл). Затем промойте фильтр несколько раз малыми порциями воды.
Наконец, выньте фильтр и ополосните малыми порциями воды стенки и носик воронки, собирая всю промывную жидкость во второй стакан.) Осаждение. К каждому раствору пробы добавьте по 4 — 6 мл раствора лимонной кислоты и 100 — 150 мл воды. По каплям при перемешивании добавьте конц. ХН до образования слабощелочной среды (запах аммиака). На это обычно идет 2 — 3 мл. Проверьте, что значение рН составляет около 8 (прикоснитесь концом стеклянной палочки, смоченным в растворе, к индикаторной бумажке, стараясь, чтобы на кончике палочки не было крупной капли; в противном случае потеря части раствора может оказаться существенной). Если при этом выпал осадок, значит„количество добавленной лимонной кислоты оказалось недостаточным. В этом случае сначала растворите осадок, добавляя по каплям разбавленную (1: 1) НС! до рН 3 (обычно на это уходит 2 — 3 мл).
Затем добавьте еще 1-2 мл раствора лимонной кислоты и снова аммиак до слабощелочной среды. Если осадок больше не образуется, добавьте НС! (1: 1) до получения слабокислой среды (исчезновение запаха аммиака). Нагрейте растворы на электроплитке до 70 — 80'С, избегая кипения. Снимите растворы с плитки и по каплям при перемешивании добавьте в каждый стакан 50 мл 1%-го раствора ОМО. Если при этом выпал красный осадок, добавьте НС! (1: 1) до его растворения.
На этом этапе работы содержимое стакана должно представлять собой гомогенный раствор. Затем по каплям при перемешивании добавьте разбавленный раствор аммиака (1: 1) до появления сильного аммиачного запаха (на это идет 3-4 мл). При этом Реактивы и растворы (имеются в лаборатории) НС1 (1: 1), Низ (1: 1), )ЧНз (конц, и 1: 1), 1%-й раствор 1)МО в этаноле, 20%-й раствор лимонной кислоты, 30%-й раствор этанола. зте КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Рабсза б образуется красный осадок.
Важно, чтобы на этой стадии среда в растворе была достаточно сильнощелочной, поэтому удостоверьтесь, что запах аммиака исходит именно из анализируемого раствора. На всякий случай можете проверить величину рН раствора (при помощи палочки и индикаторной бумажки), — она должна быть выше 8,5. Во избежание потерь осадка лучше это сделать после того, как основная масса осадка образовалась и осела на дно. Закройте стаканы часовыми стеклами и оставьте стоять не менее чем на 2 ч (лучше до следующего дня).
3. Фильтрование и промывание. Отфильтруйте осадки через предварительно взвешенные стеклянные тигли при малой скорости отсасывания. После того, как вы перенесете на фильтр основную массу осадка, ополосните стакан слегка теплой дистиллированной водой и количественно перенесите на фильтр остатки. Если последние частицы осадка пристали к стенкам стакана и не поддаются переносу при помощи резинового наконечника, растворите их в нескольких каплях горячей НС1 (1: 1) и снова осадите, добавив несколько капель 1'.4-го раствора РМО и 14Нз (1; 1).
Теперь осадок можно легко перенести на фильтр. Промойте осадки в тиглях теплой водой не менее 3-4 раз. Наконец, промойте осадок один раз 30%-м раствором этанола— при этом растворится весь избыток осадителя, который может находиться в осадке. 4. Высушивание и взвешивание осадка, Поместите тигли в подписанный химический стакан и покройте его часовым стеклом. Высушите в сушильном шкафу при 110 — 130 'С в течение 1 — 2 ч.
Охладите тигли в эксикаторе 130-40 мин) и точно взвесьте. Повторяйте высушивание в течение 1 ч до достижения постоянного значения массы (в пределах 0,3 — 0,4 мг). Расчеты Рассчитайте массовую долю никеля (;4) в каждой порции проанализированной пробы. Приведите каждое отдельное значение, среднее и относительное стандартное отклонение. Кислотно-основное титрование Работа 6. Определение подвижных протонов в кислотах титрованием гидроксидом натрия Основы Необходимо приготовить раствор гидроксида натрия с концентрацией приблизительно 0,1 М и стандартизировать его по первичному стандарту — гидрофталату калия (КНР).
Затем следует определить содержание подвижных протонов в пробе, титруя его стандартизированным раствором гидроксида натрия. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Уравнания реакций СО2Н ф ~ С02 + ОН- — ~ ~~~~ + Н,О С02 СО; НА +ОН -+Аз +Н20 Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. КНР, фенолфталеин 10,2%-й раствор в 90%-и этаноле), 50%-й раствор ХаОН. 2. Готовят перед работой'. ХаОН, 0,1 М раствор, не содержащий карбонатов. Для его приготовления используют то обстоятельство, что ХазСО, присутствующий в таблетированном ХаОН, практически нерастворим в 50%-м растворе 1-19 М) ХаОН. При стоянии такого раствора в течение нескольких дней (до недели) частицы ХазСОз оседают на дно сосуда, и над осадком образуется чистая прозрачная жидкость.
Для приготовления рас- твора ХаОН, не содержащего карбонатов, ее следует осторожно декантировать. При растворении ХаОН происходит сильное разогревание, поэтому 50%-й раствор ХаОН готовят в стакане из боросиликатного стекла — например, фирмы Кипах или Ругех. Затем раствор охлаждают и хранят в полиэтиленовой посуде. 50%-й раствор ХаОН, не содержащий карбонатов, вам выдаст преподаватель.
Для этой работы будет также необходима вода, не содержащая СО2. Для ее приготовления заполните круглую плоскодонную колбу объемом 1000 мл дистиллированной водой почти по горлышко, поместите в нее стеклянные кипятильники, нагрейте до кипения на газовой горелке с асбестовой сеткой и кипятите в течение 5 мин. Затем закройте горлышко колбы перевернутым химическим стаканом и охладите под струей воды. Приготовьте еще 800 мл воды таким же способом. Сосуд объемом 500 мл, снабженный резиновой пробкой, наполовину заполните водой, не содержащей СО, добавьте 2,5 мл прозрачного 50%-го раствора ХаОН, закройте пробкой и перемешайте вращательными движениями'*.
Старайтесь по возможности избегать контакта раствора с атмосферным воздухом. Затем добавьте воды, не содержащей СО, почти до полного объема сосуда, закройте пробкой и тщательно перемешайте. Раствор гидроксида натрия, приготовленный описанным способом, имеет концентрацию приблизительно 0,1 М. Его необходимо стандартизировать по первичному стандарту — гидрофталату калия. * Если раствор НаОН предполагается использовать и в работе 7 (для стандартизации НС1), следует приготовить 1 л раствора.
** Если бы исходный препаратнаОН был химически чистым, для приготовления 500 мл 0,1 М НаОН потребовалось бы лишь 2 г)чаОН, т. е. 2 мл 50%-го раствора. Мы рекомендуем брать 2,5 мл, чтобы компенсировать массу, приходящуюся на долю воды и )Ча СОз, которые содержатся в таблетированном )ЧаОН. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Работа 6 Подготовка к работе 1. Получение и высушивание гидрофталата калия. Поместите в бюкс приблизительно 4 г гидрофталата калия и высушите при 100 — 120 'С в течение 1 — 2 ч. Затем охладите бюкс в эксикаторе в течение 30 — 40 мин перед взвешиванием. Получение и высушивание пробы. Проба может представлять собой раствор или твердое вещество. Если она твердая, получите ее накануне эксперимента в бюксе и высушите при 110 — 120 'С в течение 2 ч.
Пробу храните в эксикаторе. Если это раствор, получите его в чистой мерной колбе объемом 250 мл, заполните колбу до метки водой, не содержащей СО, и хорошо перемешайте. Методика 1. Стандартизация 0,1 М )таОН по гидрофталату калия. Точно взвесьте три навески высушенного гидрофталата калия массой 0,7 — 0,9 г каждая н пере- несите их в чистые широкогорлые конические колбы объемом 250 мл.
(ПРИМЕЧАНИЕ. Указанные количества гидрофталата калия рассчитаны на титрование с использованием бюреток объемом 50 мл. Если вы работае- те с бюретками объемом 25 мл, преподаватель укажет вам, какие количества гидрофталата калия, а также какие пробы следует брать в этом случае.) При взятии навесок можно применять прямой метод взвешивания с тарированием. Растворите каждую навеску в -50 дистиллированной воды, не со- держащей СОг Ополосните бюретку тремя небольшими порциями 0,1 М ХаОН, затем заполните ее этим раствором и установите мениск на уровне вблизи нулевой отметки. Запишите начальное показание бюретки с точностью до 0,02 мл. К каждой порции раствора гидрофталата калия 1КНР) добавьте 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и титруйте 0,1 М раствором ХаОН до получения бледно-розовой окраски. Окраска должна быть устойчивой в течение 30 с.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
