Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 71
Текст из файла (страница 71)
Постройте на миллиметровой бумаге гистограмму частот значений масс. Рассчитайте стандартное отклонение полученных данных и отметьте соответствующий интервал на гистограмме. Попадают ли б8;4 данных внутрь этого интервала? Гравиметрический анализ Работа 3.
Гравиметрическое определение хлоридов Основы Хлориды, присутствующие в анализируемом растворе, определяют путем осаждения хлорида серебра при помощи раствора нитрата серебра с последующим фильтрованием, высушиванием и взвешиванием осадка. Содержание С1- рассчитывают по массе А8С1. Уравнение реакции Айч -ь С1 — + АЙС1 Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. Конц. НХОИ конц. ХНз, разб. НС1 (3 М).
2. Готовят перед работой. (а) 0,1 М АяХОз. Растворите -3 г А8ХОз (не обязательно высушенного) в -180 мл дистиллированной воды. Раствор следует хранить в посуде из темного стекла. Следует избегать попадания раствора на кожу. При случайном попадании — немедленно смыть раствором тиосульфата натрия. Если раствор не удалить с кожи, то на ней в течение нескольких часов образуется черно-коричневое пятно металлического серебра, которое не сходит 2 — 3 недели. (б) Промывной раствор. К -600 мл дистиллированной воды добавьте -2 мл конц. НХО, не содержащей хлоридов. Заполните промывным раствором промывалку. Подготовка к работе 1 .
Получите у преподавателя анализируемую пробу. (а) Растворы. Отдайте преподавателю чистую подписанную мерную колбу объемом 250 мл, снабженную пробкой. Колбу следует вымыть и опо- ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 368 2. 3. Подготовка фильтрующих тиглей Скорее всего, в лаборатории имеется специальная емкость для сбора остатков веществ, содержащих сереб- ро. Выбрасывать материалы, содержащие серебро, нецелесообразно ни с экономической, ни с экологиче- ской точки зрения.
1. 2. лоснуть 3-4 раза дистиллированной водой. Сушить колбу не нужно. После получения анализируемого раствора разбавьте содержимое колбы до метки дистиллированной водой и хорошо перемешайте (описание техники работы см, в гл. 2). (б) Твердые пробы. Получите у преподавателя пробу (растворимую в воде), содержащую хлориды, и поместите ее в чистый бюкс для взвешивания. Бюкс и крышку к нему поставьте в подписанный химический стакан и закройте стакан часовым стеклом. Бюкс не следует закрывать крышкой. Высушите пробу в сушильном шкафу при 120 — 1БО 'С в течение 1-2 ч (1 ч в вентилируемом шкафу, 2 ч — в невентилируемом).
Перенесите бюкс и крышку в эксикатор и охладите до комнатной температуры. Пока бюкс не охладится, закрывать его крышкой нельзя, иначе внутри бюкса образуется разрежение. Подготовьте три фильтрующих тигля, как описано ниже. Приготовьте 0,1 М раствор АяА10з ." Стеклянные тигли с пористым дном. Подготовьте три тигля. Выберите тигли с мелкими или средними, но не крупными порами. Отмойте каждый тигель от поверхностных загрязнений при помощи воды и моющих средств, промойте дистиллированной водой и вставьте в держатель колбы Бунзена, подключенной к водоструйному насосу.
Если требуется дополнительная очистка тиглей при помощи химических реактивов, выполните процедуры, описанные в конце работы. При малой скорости отсасывания промойте каждый тигель несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды. После этого все три тигля поместите в подписанный (например, вашими инициалами) химический стакан, закройте стакан часовым стеклом и поставьте его в сушильный шкаф (120 — 130 'С) на 1 — 2 ч. Затем при помощи чистых тигельных щипцов перенесите горячие тигли в эксикатор, охладите в течение 30-40 мин и точно взвесьте.
Повторите операции высушивания (второй и, если потребуется„последующий раз — в течение получаса), охлаждения и взвешивания тигля. Результаты последовательных взвешиваний не должны отличаться более, чем на 0,3 — 0,4 мг. Фарфоровые тигли с фильтрующими прокладками из стекловолокна (тигли Гуча). Поместите две фильтрующие прокладки на дно тигля так, чтобы полностью его покрыть. Промойте водой, как описано выше, и высушите до постоянной массы (расхождение в результатах не должно превышать 0,3 — 0,4 мг). ГРАВИй)ЕТРИЧЕСьИЙ АНАЛИЗ. Рабпш 3 Методике 1.
Подготовка пробы (а) Растворы. Перенесите пипеткой три апиквоты объемом 50 мл в три отдельных химических стакана на 500 мл. К каждому раствору добавьте по 100-150 мл дистиллированной воды и-0,5мл конц.Н)ь)О . Покройте стаканы чистыми часовыми стеклами. (б) Твердые пробы. После охлаждения пробы в эксикаторе в течение 30-40 мин точно взвесьте три навески массой по 0,2 — 0,3 г и перенесите в пронумерованные стаканы объемом 400 мл.
Пробы могут содержать гигроскопичные карбонаты. В этом случае, в соответствии с рекомендациями преподавателя, возьмите навески по разности. Растворите навески в дистиллированной воде и разбавьте до объема -150 мл. Добавьте -0,5 мл конц. Н)40з, не содержащей хлоридов. Если проба содержит карбонаты, кислоту следует добавлять медленно до прекращения волен ивания. 2. Осаждение. В предположении, что твердая проба представляет собой чистый хлорид натрия, рассчитайте количество АЙ1ь)Оз (в миллимолях), необходимое для полного осаждения хлоридов. Для медленного добавления раствора осадителя лучше всего использовать бюретку.
Хорошо промойте бюретку сначала водопроводной водой, затем 3 — 4 порциями дистиллированной воды и заполните ее раствором нитрата серебра с концентрацией -0,1 М. Медленно, при интенсивном перемешивании добавляйте к анализируемому раствору раствор осадителя до тех пор, пока добавленное количество осадителя не станет равным рассчитанному плюс 10;4-й избыток. Для коагуляции хлорида серебра раствор с осадком нагрейте почти до кипения при частом или непрерывном перемешивании. Перемешивание позволяет предотвратить образование пузырей, которое может привести к потери осадка.
Дайте осалху отстояться и проверьте полноту осаждения, осторожно добавив несколько капель раствора нитрата серебра в прозрачный раствор над осадком. Если при этом появляется помутнение или новые частицы осадка, добавьте еще несколько миллилитров раствора нитрата серебра, хорошо перемешайте, нагрейте, дайте осадку отстояться и снова проверьте полноту осаждения. Так поступайте до тех пор, пока осаждение не будет полным. После этого накройте стаканы часовыми стеклами и оставьте их в месте, защищенном от света', не менее чем на 2 ч. При необходимости можно оставить стаканы до следующего дня или даже до следующего лабораторного занятия также в темноте.
3. Фильтрование и промывание осадка. Осторожно слейте (декантируйте) прозрачный раствор из первого стакана по стеклянной палочке через взве- На свету АйС! Разлагается по уравнению АйС! -+ Ай + -'С! Г. ~Ри этом осадок окрашивается в пурпурный цвет из-за образования частиц металлического серебра на его поверхности, а масса осадка уменьшается.
Как правило, даже при тщательной работе не удается избежать незначительного окрашивания осадка. Но если все работы проводить в отсутствие сильного освещения !особенно солнечного), то потери осадка за счет разложения крайне незначительны. ПРАКТИЧККИЕ РАБОТЫ шенный фильтрующий тигель, помещенный в держатель колбы Бунзена.
Скорость отсасывания должна быть небольшой. После декаитации всей жидкости добавьте к осадку в стакане -25 мл промывного раствора, хорошо перемешайте, дайте осадку отстояться и снова декантируйте раствор через фильтрующий тигель. Азотная кислота, содержащаяся в промывном растворе, замещает адсорбированный на поверхности осадка нитрат серебра. Кроме того, наличие электролита в промывном растворе необходимо для предотвращения пептизации осадка. В процессе высушивания азотная кислота улетучивается.
Повторите промывание и декантацию четыре раза, после чего перенесите основную массу осадка на фильтр при помощи малых порций промывного раствора. Оставшиеся твердые частицы, прилипшие к стенкам стакана, перенесите на фильтр при помощи резинового наконечника палочки. Продолжайте промывание осадка в тигле порциями промывного раствора до тех пор, пока последняя порция фильтрата не даст отрицательной реакции на ионы серебра. Присутствие ионов серебра проверяют, добавив к раствору каплю разбавленной соляной кислоты.
Всего может потребоваться десять и более промываний. Отфильтруйте и промойте осадок из второго и третьего растворов таким же способом. 4. Высушивание и взвешивание осадка. Поместите тигли с осадками в химический стакан, закройте его и поставьте в сушильный шкаф (120 — 130 'С) на 2 ч. Охладите тигли в эксикаторе и точно взвесьте.
Повторяйте нагревание в течение 1 ч до тех пор, пока последовательные результаты будут отличаться не более, чем иа 0,3 — 0,4 мг. Очистка тиглей По завершении анализа очистите тигли следующим образом. Сначала механически удалите из тигля основную массу осадка, затем поместите тигли в химический стакан, залейте в каждый тигель по 5 мл концентрированного раствора аммиака и покройте стакан часовым стеклом. Через 10 — 15 мин перенесите один из тиглей в держатель колбы Бунзена и промойте несколькими порциями дистиллированной воды. Если фильтрующая пластинка тигля темная, отмойте тигель от аммиака и обработайте его несколькими миллилитрами концентрированной азотной кислоты описанным выше способом. В конце тщательно промойте тигель дистиллированной водой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
