Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 72
Текст из файла (страница 72)
Расчеты 1. Растворял Рассчитайте массу хлорид-ионов (г), содержащуюся во всем количестве выданной вам пробы. Поскольку для каждого определения была взята одна пятая часть пробы (50 мл из 250 мл), массу, рассчитанную для каждой аликвоты, следует умножить на 5. Приведите каждый отдельный результат, среднее и относительное стандартное отклонение. 2. Твердые арабы. Рассчитайте массовую долю ('Ь) ионов С1 для каждой порции анализируемой пробы.
Приведите каждый отдельный результат, среднее и относительное стандартное отклонение. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ. Работа 4 371 Работа 4. Гравиметрическое определение 80з в растворимых сульФатах Уравнение реакции БО4 +Ваз'-+Вао04 Реактивы и растворы Имеются в лаборатории. Разбавленный (О,! М) раствор Ай)ЧОз, конц. Низ, конц. НС!. 2. Готовят перед работой. 0,25 М ВаС!з.
Растворите -5,2 г ВаС1г (не обязательно высушенного) в 100 мл дистиллированной воды. к работе Получение и высушивание образца. Получите у преподавателя пробу, со- держащую растворимые сульфаты, и высушите ее в сушильном шкафу при 110-120 'С в течение не менее 2 ч. Затем охладите в эксикаторе (не менее получаса). Подготовка тиглей. Возьмите три чистых фарфоровых тигля и крышки к ним.
Поместите тигли на газовую горелку и проколите при максимально возможной температуре в течение 10 — 1 5 мин. Затем перенесите тигли в эк- сикатор и охлаждайте, по крайней мере, 1 ч. Точно взвесьте каждый тигель со своей крышкой. Между прокаливанием и взвешиванием тигли и крышки следует брать только щипцами. Приготовьте 0,25 М раствор ВаС1 .
Подготовка 1. Методика 1. Подготовка пробы. Точно (до четырех значащих цифр) взвесьте три навески пробы массой по 0,5 — 0,7 г, используя прямой метод взвешивания. Перенесите каждую в стакан объемом 400 мл, растворите в 200-250 мл дистиллированной воды и добавьте в каждый стакан по 0,5 мл конц. НС!. Осаждение. Считая, что проба представляет собой чистьш сульфат натрия, рассчитайте количество хлорида бария (в миллимолях), необходимое для полного осаждения сульфатов из самой большой навески. Регулируя пламя горелки, максимально нагрейте растворы, разместив их на асбестовой сетке, не доводя до кипения. Медленно по каплям добавляйте из бюретки 0,25 М раствор ВаС1 до тех пор, пока количество добавленного хлорида бария не станет равным рассчитанному плюс 10%-й избыток.
В ходе прибавления осадителя раствор интенсивно перемешивайте. Дайте осадку отстоя- Основы Сульфаты осаждают в виде сульфата бария действием хлорида бария. Осадок фильтруют через бумажный фильтр, фильтр озоляют и сжигают, а осадок прокаливают до постоянной массы. Содержание БОз рассчитывают по массе ваЗО4 ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ться, после чего проверьте полноту осаждения, добавив несколько капель раствора сульфата бария без перемешивання. Если осадок продолжает образовываться, то медленно, при перемешивании добавьте еще 5 мл раствора хлорида бария, снова дайте осадку отстояться и еще раз проверьте полноту осаждения. Повторяйте эти действия до тех пор, пока не будет достигнута полнота осаждения.
Оставьте стеклянную палочку для перемешивания в стакане, закройте стакан часовым стеклом и оставьте его для старения на водяной бане до тех пор, пока маточный раствор не станет прозрачным. Первоначально осадок состоит из очень мелких частиц. В ходе старения частицы укрупняются; после этого осадок уже можно фильтровать. Для завершения старения требуется 30 — 60 мин, а возможно, н больше. Если объем раствора стал менее 200 мл, добавьте соответствующее количество дистиллированной воды.
3. Фильтрование и промывание осадка. Сложите три бумажных фильтра диаметром 11 см из мелкопористой фильтровапьной бумаги (%Ьа1шап № 42 или равноценная ей). Сложенный фильтр должен плотно прилегать к поверхности воронки (в этом случае носик воронки будет постоянно заполнен жидкостью), иначе фильтрование будет очень медленным. О том, как правильно складывать фильтр, см. в гл. 2. Растворы фильтруйте горячими.
Старайтесь не напивать в воронку слишком много жидкости, поскольку сульфат бария склонен «выползать» за верхний край фильтра. Смойте осадок на фильтр горячей дистиллированной водой, перенесите на фильтр частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, при помощи резинового наконечника палочки, снова обмойте внутреннюю поверхность стакана и перенесите жидкость на фильтр. Очень тщательно проверьте, не осталось ли на стенках стакана еще частиц осадка. Промывайте осадок и всю поверхность фильтра горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции фильтрата на хлорид-ионы.
Для проверки на хлорид-ионы к нескольким мнллилитрам фильтрата, слегка подкисленного концентрированной азотной кислотой. добавьте несколько капель раствора нитрата серебра. В ходе промывания старайтесь направлять струю воды так, чтобы максимально собрать осадок у вершины конуса фильтра. Проверьте, не попали ли в фильтрат частицы осадка. 4. Прокаливание и взвешивание осадка.
Выньте фильтры из воронок и оставьте на некоторое время, чтобы они подсохли. Каждый фильтр сверните в маленький «фантик», не допуская разрывов и потери осадка, поместите в предварительно взвешенный фарфоровый тигель н слегка придавите ко дну тигля. Проверьте, не осталось ли на стенках воронок частиц осадка. Если таковые обнаружатся, снимите их маленьким кусочком влажной беззольной фильтровальной бумаги и поместите его в соответствующий тигель.
Поместите каждый тигель в наклонном положении на фарфоровый треугольник, установленный на кольцо штатива. Тигли не следует плотно закрывать крышками. Осторожно нагревайте тигли на маленьком пламени горелки до тех пор, пока из бумаги не испарится вся влага и не начнется ГРАВИМЕ1РИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ. Работа 5 373 обугливание и выделение дыма. Отрегулируйте пламя таким образом, чтобы бумага продолжала тлеть без возгорания, Если бумага все же загорелась, накройте тигель крышкой на очень короткое время, чтобы погасить огонь, и уменьшите пламя горелки. После того, как бумага полностью обуглилась, а дым перестал выделяться, постепенно увеличьте температуру пламени настолько, чтобы обеспечить полное выгорание угля.
Допустимо, чтобы в ходе прокаливания частицы угля раскалялись докрасна, но открытого возгорания не должно происходить. По окончании прокаливания осадок должен быть совершенно белым, без каких-либо темных вкраплений. Дайте тиглю остыть, установите его в вертикальное положение на треугольнике и смочите осадок 3-4 каплями разбавленной (1: 4) серной кислоты.
После этого очень осторожно нагревайте тигель до полного удаления паров кислоты. Обработка кислотой необходима для того, чтобы перевести сульфид бария (который мог образоваться в результате восстановления ВаКО4 раскаленным углем) в сульфат. Затем закройте тигли крышками и прокаливайте на полном пламени до темно-красного каления в течение 15 мин. Закрытые тигли охладите в эксикаторе (не менее 1 ч) и взвесьте. Снова прокалите докрасна в течение 10 — 15 мин, охладите в эксикаторе и взвесьте повторно.
Повторяйте прокаливание и взвешивание до тех пор, пока два последовательных результата не совпадут в пределах 0,3-0,4 мг, Расчеты Рассчитайте массовую долю ЗОз в каждой порции пробы. Приведите также среднее значение и относительное стандартное отклонение. Работа б. Гравиметрическое определение никеля с диметилглиоксимом в нихромовом сплаве Основы Никель образует с диметилглиоксимом (РМО) красный хелатный комплекс, который по своим свойствам очень удобен для гравиметрического анализа. Полнота осаждения достигается в ацетатном буферном растворе или в аммиачной среде. В ацетатной среде осаждение обычно ведут тогда, когда в пробе присутствует 2п, Ее или Мп.
В данной работе анализируемый объект представляет собой нихромовый сплав, основными компонентами которого являются % (порядка 60;4), Сг и Ее. Мешающее влияние Сг и Ее устраняют связыванием в комплексы с тартрат- или цитрат-ионами. В этом случае осаждение можно вести в аммиачном растворе. Содержание никеля рассчитывают из массы осадка (его формула приведена в табл. 10.2). Уравнение реакции Н)з'+ 2НПМΠ— + Щ?)МО)з + 2Н+ ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ к работе Получите образец сплава у преподавателя. Подготовьте три стеклянных фильтрукпцих тигля.
Высушите нх до по- стоянной массы (см. работу 3). Подготовка 1. Методика 1. Растворение пробы. Точно взвесьте три навески сплава по 0,10-0,12 г. Перенесите их в отдельные пронумерованные стаканы объемом 400 мл и в каждый добавьте по 25 мл НС1 (1; 1) и Н!ЧО (1: 1). Частично прикройте стаканы часовыми стеклами и умеренно нагревайте под тягой до полного растворения сплава и прекращения выделения бурых паров; обычно это занимает 40-50 мин. (ПРИМЕЧАНИЕ.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
