Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 74
Текст из файла (страница 74)
Вблизи конечной точки добавляйте капли раствора титранта по частям. Запишите показание бюретки с точностью до 0,02 мл. Исходя из массы КНР, рассчитайте в каждом случае значение мольной концентрации раствора ХаОН с точностью до четырех значащих цифр (или трех, если она окажется ниже 0,1 М).
Вычислите среднее значение. В ходе работы раствор ХаОН храните в сосуде с плотно закрытой пробкой и по возможности избегайте контакта раствора с воздухом, чтобы уменьшить поглощение СО . По тем же причинам старайтесь приступить к анализу пробы как можно скорее. В любом случае стандартный раствор ХаОН необходимо использовать в течение недели после его приготовления. По истечении этого срока его концентрация может измениться, и может потребоваться новая стандартизация'. Если вы планируете использовать раствор НаОН для стандартизации раствора НС! в ходе выполнения работы 7, то в соответствии с указанием преподавателя сохраните оставшийся раствор. В этом случае раствор НС! следует приготовить н стандартизировать в течение недели после стандартизации НаОН.
378 ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 2. Определение подвижных протонов в образце, содержащем кислоту. Если образец содержит слабую кислоту (например, КНР или уксусную), вам будет предложено использовать в качестве индикатора фенолфталеин (об изменении его окраски в конечной точке см. выше). Если же он содержит сильную кислоту, вы можете применять и другой индикатор, например, »лорфеноловый красный (изменение окраски с желтой до фиолетовой). Если образец твердый, высушите его в течение 2 ч при 110 'С и охладите (30 мин). Преподаватель укажет вам примерную массу навески, которую следует взять, чтобы на титрование пошло 30-40 мл раствора ХаОН.
В частности, если это чистый гидрофталат калия, следует взять приблизительно 1 г. Возьмите три навески с точностью до 0,1 мг и перенесите их в пронумерованный широкогорлые конические колбы объемом 250 мл. Растворите каждую навеску в 50 мл воды, ие содержащей СО (если необходимо — при нагревании). Добавьте две капли раствора индикатора и титруйте 0,1 М раствором ХаОН до изменения окраски. Окраска должна быть устойчива в течение 30 с. Если образец представляет собой раствор, перенесите с помощью пипетки три аликвоты объемом 50 мл в колбы для титрования и титруйте, как описано выше.
Расчеты 1. Твердые пробы. Рассчитайте массовую долю (Ь) подвижных протонов, либо массовую долю КНР в каждой порции пробы. 2. Растворы. Рассчитайте массу (мг) подвижных протонов во всем количестве пробы. Поскольку для каждого определения берется одна пятая часть всей пробы (50 мл из 250), то массу, рассчитанную для каждой аликвоты, следует умножить на 5. Работа 7. Определение общей щелочности в пробе технической соды Основы Перед выполнением определения необходимо стандартизировать 0,1 М раствор НС1 по первичному стандарту — карбонату натрия. Для приближенной оценки половины объема титранта, требуемого для титрования, используют фенолфталеин, а для точной индикации конечной точки — модифицированный метиловый оранжевый или бромкрезоловый зеленый.
В последнем случае раствор вблизи конечной точки следует прокипятить, чтобы удалить СО (см. Рис, 8.11 и комментарии к нему). Раствор НС1 можно стандартизировать и по стандартизированному в ходе выполнения работы б раствору ъ)аОН с индикатором фенолфталеином. Пробу технической соды титруют раствором соляной кислоты по второй ступени (2 моль НС1 на 1 моль )Ча СО ). КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Рабата 7 Уравнения реакций СО з + 2Н+ -+ НзСОз НзСОз —— НзО + СОз )' Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. 0,2;4-й раствор фенолфталеина в 90ой-м этаноле, модифицированный метиловый оранжевый (смесь метилового оранжевого и ксиленцианола ЕЕ; поставляется фирмой Еаз)шап Кода!г Со.), либо О,!'4-й раствор бромкрезолового зеленого в 0,001 М ХаОХ, а также первичный стандарт — Ха СО, либо стандартизированный раствор ХаОН (О,! М). 2. Готовят перед работой.
0,1 М НС1. Готовится разбавлением из конц. НС! с плотностью 1,18 г!смз и массовой долей НС1 37;4. Из этого можно рассчитать, что для приготовления 500 мл 0,1 М раствора следует взять около 4 мл конц. НС1. При помощи мерного цилиндра отмерьте -4,5 мл конц. НС! (т. е, с избытком 0,5 мл) в сосуд объемом 500 мл с притертой пробкой, заполненный почти до горлышка дистиллированной водой . Тщательно перемешайте раствор до полной однородности. Подготовка к работе 1. Получение и высушивание Ха2СОг Если вы будете стандартизировать НС1 по ХазСОз, получите у преподавателя бюкс, содержащий около 2 г ХатСОз (первичный стандарт).
Поместите бюкс и отдельно крышку в подписанный стакан объемом 150 мл и высушите при 160 'С в течение 2 ч или более. Перед взвешиванием охладите в эксикаторе !не менее 30 мин). 2. Получение и высуизивание пробы. Получите у преподавателя бюкс с пробой и высушите ее так же, как ХазСОз. Методика Для стандартизации НС! используйте один из двух вариантов, приведенных ниже.
1. Стандартизация ИС! по дга,СОг Точно (до 0,1 мг) взвесьте бюкс с высушенным карбонатом натрия. Во время взвешивания бюкс должен быть закрыт крышкой. Перенесите без потерь около 0,2 г (в пределах 0,16 — 0,24 г) карбоната натрия в чистую коническую колбу объемом 250 мл. Снова взвесьте бюкс и рассчитайте точную массу перенесенного Ха СОз по разности (взвешивание «по разности» необходимо провести из-за гигроскопичности Ха СО ). Повторите эти процедуры со второй и третьей порциями соды. В каждую колбу добавьте приблизительно 50 мл дистиллированной воды и 1 — 2 капли раствора индикатора фенолфталеина.
Если вам предстоит выполнить и работу 19 (потенциометрическое титрование образца технической соды), приготовьте вдвое больше раствора кислоты и используйте найденное в ходе стандартизации значение концентрации для выполнения работы 19. 380 ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Сначала (с фенолфталеином) Ха СО, титруют по первой ступени (СО~ ~л- Н' -+ НСОз) до исчезновения розовой окраски раствора с тем, чтобы приблизительно оценить объем титранта, требующийся на титрование по второй ступени (с модифицированным метиловым оранжевым или бромкрезоловым зеленым; при этом присоединяется еще один протон: НСОз -ь Н' -+ Н,СО,).
Трижды ополосните бюретку малыми порциями (приблизительно по 5 мл) 0,1 М раствора НС1, приготовленного ранее, после чего заполните бюретку приблизительно до нулевой отметки. Запишите начальное значение объема с точностью до 0,02 мл. Титруйте первую порцию карбоната натрия, добавляя титрант со скоростью не более 0,5 мл в секунду и непрерывно перемешивая раствор, до исчезновения розовой окраски. Требуемый для этого объем титранта составляет примерно половину конечного (в действительности — немного более). Оцените этот объем, имея в виду, что он будет немного меньше, чем удвоенное значение объема, соответствующего первой конечной точке. Продолжайте титрование, используя одну из двух описанных ниже методик: (а) или (6).
(а) Индикатор модифицированный метиловый оранжевый. Прежде, чем продолжить работу, еще раз обсудите с преподавателем, какой индикатор вам предстоит использовать. Добавьте 2 — 3 капли раствора модифицированного метилового оранжевого и титруйте до изменения окраски с зеленой на серую. Для более точной индикации конечной точки можно сравнить окраску титруемого раствора с окраской раствора «свидетеля».
Для его приготовления растворите 0,20 г гидрофталата калия в 100 мл дистиллированной воды и добавьте 2 капли раствора индикатора; рН такого раствора составляет 4,0, что соответствует рН в конечной точке титрования гчазСОз в присутствии растворенного СОг Эту лсе методику используйте и для анализа пробы. (б) Индикатор бромкрезоловый зеленый. Добавьте в колбу 2-4 капли раствора бромкрезолового зеленого. При работе с этим индикатором будет наблюдаться переход окраски из синей через бледно-зеленую к желтой. Сначала титруйте раствор до тех пор, пока он не станет голубовато- зеленым (это произойдет непосредственно перед конечной точкой).
В этот момент прервите титрование и осторожно прокипятите раствор 2 — 3 мин для полного удаления диоксида углерода. При этом раствор опять станет синим. Охладите раствор до комнатной температуры и продолжите титрование, пока раствор не приобретет бледно-зеленую окраску. Этот момент будет соответствовать конечной точке. Оттитруйте две другие порции тем же способом, что и первую, и по массе каждой из навесок рассчитайте мольную концентрацию НС1. Не забывайте, что один карбонат-ион взаимодействует с двумя протонами.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
