Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 78
Текст из файла (страница 78)
Рассчитайте точные концентрации растворов. Перенесите растворы в полиэтиленовые бутыли. Растворы следует готовить в день выполнения работы. (в) Стандартные растворы для градуировки. Содержание фторидов в пробенаходитсявдиапазонеот1 10 здо1 10 зМ.Вэтомжедиапазоне следует строить гралуировочную зависимость. Приготовьте еще два раствора с концентрациями приблизительно 2 10 з и 4 10 з М и рассчитайте их точные концентрации.
Растворы следует готовить в день выполнения работы. Определение диапазона отклика электрода и диапазона линейности электродной функции. Присоедините электроды к потенциометру (если он работает в режиме рН-метра, то установите полный диапазон рН). При помощи пипетки поместите в полиэтиленовый стаканчик 10 мл стандартного раствора с концентрацией 1 .
10-4 М и 10 мл раствора Т1БАВ. Погрузите электроды в раствор. Во время измерений перемешивайте раствор магнитной мешалкой. Если шкала прибора отградуирована только в единицах рН, считывайте показания рН, переводя их в условные величины потенциалов (примите, что рН 0 соответствует 0 мВ; при 25 'С одна единица рН соответствует 59,2 мВ). Если шкала отградунрована в миллнвольтах, считывайте непосредственно значения потенциалов. Значения записывайте после того, как они установятся. Занесите данные в электронную таблицу и постройте график зависимости потенциала от десятичного логарифма концентрации фторида. Рассчитайте тангенс угла наклона зависимости (мВ/рГ), величину отсекаемого осью отрезка н величину г~. Укажите диапазон линейности электродной функции.
Построение градуировочнай зависииости. Измерьте и запишите значения потенциалов, соответствующих стандартным растворам в диапазоне концентраций от 1 10-з М до 1 1О-з М, и постройте градуировочную зависи- ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 394 мость в этом диапазоне. В одну из ячеек таблицы введите формулу для расчета концентрации в анализируемом растворе по величине потенциала, тангенсу угла наклона и отсекаемого осью отрезка градуировочной зависимости. 3.
Анализ пробы. После построения градуировочной зависимости получите у преподавателя пробу. Если это специально приготовленный раствор, он будет находиться в мерной колбе объемом 250 мл. Сразу же разбавьте его до метки дистиллированной деионизированиой водой и перенесите в полиэтиленовый сосуд. В пластмассовый стаканчик пипеткой перенесите 10 мл анализируемого раствора и 10 мл раствора Т1ЯАВ. Запишите значение потенциала. Проведите не менее трех параллельных определений с новыми порциями раствора. (ПРИМЕЧАНИЕ.
Анализ должен быть проведен сразу же после построения градуировочной зависимости. Между этими действиями не следует корректировать показания прибора. Если это все же пришлось сделать, постройте градуировочную зависимость заново.) Расчеты Из градуировочной зависимости определите концентрацию фторидов в анализируемом растворе (ррш). Укажите также стандартное отклонение для серии из трех результатов. Окислительно-восстановительное титрование Работа 14. Определение железа в сплаве или руде дихроматометрическим титрованием Основы Образец железного сплава или руды растворяют в НС! и восстанавливают Ре(П1) до Ре(П) при помощи ЯпС1г. Избыток ЯпС1г окисляют действием НяС!г.
При этом образуется малорастворимое соединение — каломель (Нк С! ), которое не взаимодействует с титрантом с заметной скоростью. Ре(П) титруют стандартным раствором К Сг О с индикатором дифениламиносульфонатом. Уравнения реакций Восстановление Рез'. 2Рез+ + Япг+ (иабольшой иабьпок) -+ 2Рег~ + Япа+ ) Япг+ (всврорсакировавшсс количество) Окисление Япг+: Зпг~ + 2Няг+ + 2С! -+ Зпаь + Ня гС!г (болей осадок) Если добавлено слишком много Япг+, то идет реакция Впг+" НкгС!г -а Бпа+-Р 2Нко+ 2С1- ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Работа 14 Если образовалась металлическая ртуть (черный осадок), то индикация конечной точки невозможна.
С такой пробой дальше работать нельзя, поскольку Н80 способна взаимодействовать с Сг О 2т . Титре ванне: брез'+ Сг 0т 2+ 14Н'-+ брез'+ 2Сгз++ 7Н20 Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. 0,28е4-й (масса: объем) раствор индикатора— и-дифениламинсульфоната натрия, 0,5 М БпС! в 3,5 М НС! (для стабилизации в раствор добавляют гранулированное олово, предотвращающее окисление Япзь до Яплз кислородом воздуха: Бп4з + Впо — ь 28пз+), насыщенный раствор НВС12, конц.
НС!, 6 М НС1, смесь НзРО4 и Н28О4 (по 15 мл конц. НзРО4 и Н2804 добавляют к 600 мл воды и охлаждают до комнатной температуры), 0,1 М РеС15 в 6 М НС1. 2. Готовят студенты". Стандартный раствор К2Сг201 с концентрацией 1/60 М (-0,017 М). Высушите в бюксе около 3 г К Сг О (первичный стандарт) при 120 'С в течение 2 ч или более. Высушивание можно проводить даже до следующего занятия. Охладите бюкс в эксикаторе в течение 30-40 мин. Поместите навеску массой около 1,3 г на часовое стекло (с точностью до 1 мг) и количественно перенесите ее в стакан объемом 200 мл. Растворите в небольшом объеме воды и снова количественно перенесите в мерную колбу объемом 250 мл. Разбавьте раствор до метки и тщательно перемешайте.
Ополосните чистую бутыль объемом 1 л тремя небольшими порциями раствора и перенесите в нее остальной раствор для хранения. Рассчитайте мольную концентрацию полученного раствора. Можно приготовить раствор К2Сг202 приблизительной концентрации, а затем стандартизировать его по первичному стандарту, электролитическому железу, используя ту же методику, что и для анализа железного сплава (см. ниже). Подготовка к експериыеиту 1. Высушите требуемое количество К,Сг,О,.
2. Получите и растворите (либо высушите) пробу. (а) Проба сплава. Преподаватель даст вам три отдельных предварительно взвешенных образца сплава (например, в виде проволоки), каждый из которых следует поместить в отдельную подписанную коническую колбу объемом 500 мл, содержащую 10 мл конц. НС1.
Покройте каждую колбу перевернутым химическим стаканом объемом 100 мл и оставьте на своем рабочем месте до следующего дня или более. Образцы можно растворить и в день эксперимента. Для этого их следует поместить в ста- Если вы предполагаете использовать раствор К Сг О также для выполнения работы 15 и (или) 25, приготовьте 500 мл распюра. В этом случае следует растворить точную навеску К Сг О массой около 2,5 г в 200 мл воды, перенести в мерную колбу объемом 500 мл и разбавить водой до метки. Следует оставить не менее 150 мл раствора для работы 15 и не менее 100 мл — для работы 25. Для данной работы вполне хватит 250 мл, если работать аккуратно и без потерь. зев ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ каны объемом 400 мл„добавить кислоты, покрыть часовыми стеклами и для ускорения растворения нагревать на электроплитке или водяной бане под тягой.
По окончании растворения смойте в стакан жидкость с часового стекла и стенок. Для смыва используйте как можно меньше воды: конечный объем раствора не должен превышать 50 мл. (б) Проба руды. Получите образец у преподавателя. Высушите в сушильном шкафу при 110-120 'С или более высокой температуре (длительное высушивание опасности не представляет). Методика 1.
Восстановление железа и пробное титрование. Перед титрованием анализируемого образца рекомендуется провести 1 — 2 пробных титрования. Это можно сделать во время растворения образца руды. В стакан объемом 600 мл поместите приблизительно 10 мл 0,1 М раствора РеС! в 6 М НС! и добавьте около 50 мл воды. При этом раствор разбавляется настолько, что после полного восстановления Рез+ он станет практически бесцветным. Если не добиваться такого разбавления, а использовать более концентрированный распюр, то будет наблюдаться бледно-зеленая окраска Без+, что затруднит проверку полноты восстановления. Закройте стакан часовым стеклом и нагревайте раствор на электроплитке под тягой почти до кипения.
Температура раствора должна быть как ближе к точке кипения. Он может даже слегка закипать, но не слишком интенсивно, поскольку при этом возможны потери. По стенке стакана добавляйте по каплям 0,5 М раствор ЯпС1 до тех пор, пока раствор не начнет заметно бледнеть. С этого момента каждую каплю раствора ЗпС1 добавляйте при интенсивном перемешивании только после того, как полностью прореагирует предыдущая порция. Добавляйте ЗпС! до полного обесцвечиванин или, по крайней мере, полного исчезновения даже бледно-желтой окраски.
Может случиться, что раствор не обесцветится полностью, а приобретет бледно-зеленую окраску, присущую ионам Еез' (это зависит от содержания железа в пробе). Но в любом случае в момент исчезновения желтой окраски прекратите добавлять ЗпС1 и оставьте раствор нагреваться еще две минуты. Если при этом вновь появится желтая окраска, добавьте еще несколько капель раствора ЯпС! до ее исчезновения (и повторяйте эти действия до тех пор, пока желтая окраска не исчезнет окончательно).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
