Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 80
Текст из файла (страница 80)
Добавьте 2 — 3 мл раствора крахмала и продолжайте титрование до исчезновения синей окраски. При правильной работе на это должно пойти не более 0,5 мл раствора титранта после добавления крахмала. Методика 1. Стандартизация раствора )чаг5,О . Растворы следует стандартизовать в день выполнения работы. Спросите у преподавателя, будете ли вы для ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Работа 15 401 Титрование следует повторять до тех пор, пока не будет достигнута сходимость результатов в пределах 0,1;4 (например, +0,03 мл, если эквивалентный объем титранта составляет порядка 30 мл).
Рассчитайте мольную концентрацию раствора Ха Б,Ог 2. Определение гипохларитов или пероксидов в образце.' (а) Взвешивание и разбавление пробы. Ориентировочно откалибруйте бюкс, налив в него около 12 мл воды и заметив ее уровень. Затем опорожните, тщательно высушите и взвесьте бюкс с точностью до 1 мг. Анализируемые растворы гипохлоритов или пероксидов находятся в фабричной упаковке — сосудах, снабженных сифонными трубками. Очистите кончик трубки от твердых загрязнений и спустите несколько капель раствора. Отберите около 12 мл раствора в откалиброванный и взвешенный бюкс. Раствор не должен попадать на верхнюю часть бюкса, в особенности шлиф. Взвесьте бюкс без крышки с точностью до 1 мг.
Через воронку перенесите содержимое бюкса в мерную колбу объемом 250 мл, уже содержащую-100 мл воды. Смойте раствор со стенок бюкса и воронки струей воды из промывалки в колбу. Разбавьте раствор до метки и тщательно перемешайте. Пипеткой перенесите три аликвоты раствора объемом 50 мл в конические колбы объемом 250 мл, в которые налито около 50 мл воды. Аккуратно смойте капли раствора со стенок колбы таким образом, чтобы над раствором образовался слой чистой воды. С этого момента и до конца процесса с каждой пробой следует работать отдельно. (б) Титрованне.
Заполните бюретку стандартным 0,1 М раствором тиосульфата натрия. Заранее отмерьте и поставьте на рабочее место 10 мл ледяной уксусной кислоты, 2 г иодида калия и, если образец содержит пероксиды, капельницу с Зо4-м раствором молибдата аммония, служащего катализатором. При определении гипохлоритов катализатор не требуется. Когда все подготовлено для титрования, добавьте в анализируемый раствор ледяную уксусную кислоту, иодид калия и, при определении пероксидов, три капли раствора катализатора. Сразу же после этого начните титрование, непрерывно перемешивая раствор. Когда раствор станет бледно-желтым, добавьте около 2 мл раствора крахмала и продолжайте добавлять титрант отдельными каплями до полного обесцвечивания раствора.
Проделайте то же самое с другими пробами. Расчеты Рассчитайте массовую долю ХаС10 или Н О в анализируемом растворе и величину относительного стандартного отклонения. (ПРИМЕЧАНИЕ. Отбеливающие растворы, которые имеются в продаже, должны содержать не менее 5,255Ь ХаС10. При меньшем содержании называть их «отбеливающими» нельзя!) Зту работу, включая расчеты и оформление, все студенты группы должны выполнить в один и тот же день. Как гипохлориты, так и пероксиды быстро разлагаются, и нх концентрация изменяется со временем. Для оценки !в качестве «истинного» значения) преподаватель может взять средний из результатов, полученных студентами, либо выполнить анализ самостоятельно. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Работа 16. Иодометрическое определение меди Основы Образец, содержащий металлическую медь, растворяют в азотной кислоте; при этом медь превращается в Сп(П).
Из раствора удаляют оксиды азота упариванием с Н БОв до появления дыма ВО . Затем раствор нейтрализуют аммиаком и слегка подкисляют фосфорной кислотой. Фосфорная кислота также связывает в комплексы ионы Рез', которые могут присутствовать в растворе пробы, и тем самым предотвращает окисление ими иодидов. После этого к раствору добавляют избыток К1. В результате образуется осадок Сп1 и выделяется эквивалентное количество ионов 1з, которые титруют стандартным раствором Хазб 0 с индикатором крахмалом. Вблизи конечной точки к титруемому раствору добавляют КВСХ для вытеснения 1п адсорбирующегося на поверхности Сп1 (при этом образуется поверхностный слой СпВСХ). Для повышения точности результатов ХазбзОз стандартизируют по металлической меди (в виде проволоки) высокой чистоты.
Уравнения реакций 2Спзэ + 51 — э 2Сп1 -~ 1з 1з + 2~гО, — ~ 31-+ 340 ь Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. 6 М НХОз, конц. НзбОм 3 М НзВОм конц. НзРОм 6 М ХНз, КВСХ. 2. Готовят перед работой. (а) Раствор крахмала. Готовят в день выполнения эксперимента, как опи- сано в работе 15, либо используют индикатор ТЬюдепе.
(б) 0,1 М раствор Хв Я О . Приготовление описано в работе 15. Подготовка к работе Приготовьте 0,1 М раствор Ха В 0 . Раствор можно приготовить и в день эксперимента. Но лучше это сделать хотя бы накануне стандартизации. Растворы тиосульфата натрия склонны изменять свой титр вскоре после их приготовления. Методика 1. Стапдартиэаиия 0,1 Мраствора МазБ20г Для этого используют ту же методику, что и для последующего анализа образца. Взвесьте три порции по 0,20 — 0,25 г фольги из чистой электролитической меди и перенесите их в конические колбы объемом 250 мл.
Под тягой растворите их в 10 мл 6 М НХО (если необходимо — при нагревании на водяной бане). Добавьте 10 мл конц. Нзб04 и выпаривайте до появления обильного белого дыма ЗО . Охладите раствор и осторожно добавьте 20 мл воды. Прокипятите раствор в течение 1 — 2 мин и снова охладите. По каплям при перемешивании добавьте 6 М ХН до появления темно-синей окраски аммиачных комплек- ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ.
Работа 17 403 сов меди. Затем добавьте 3 М НзБО4 до исчезновения синей окраски, а после этого — 2,0 мл конц. НзРО„. Охладите раствор до комнатной температуры. С этого момента каждую пробу нужно обрабатывать отдельно. Растворите около 2 г К! в 10 мл воды и добавьте в одну из колб. Сразу же титруйте раствором Ха Б Оз до почтпи полного исчезновения желтой окраски 1 . Добавьте 2 — 3 мл раствора крахмала или около 0,4 г индикатора ТЬют)еле и продолжайте титрование до начала ослабления синей окраски (на это должно пойти не более 0,5 мл титранта). После этого добавьте 2 г КЯСЫ и на этот раз продолжайте титрование до полного исчезновения синей окраски. Повторите титрование с двумя другими растворами.
Рассчитайте мольную концентрацию Ыа Б О . 2. Определение меди в образце. В каждую из трех чистых конических колб объемом 250 мл поместите 10 мл б М НЫОз и отдайте колбы преподавателю. Он поместит туда анализируемые образцы. В частности, это может быть медная фольга, использованная для стандартизации ЫазБзОз. Растворите и титруйте образцы, как описано выше (стандартизация ХазбзО ). (ПРИМЕЧАНИЕ. Для связывания железа и одновременно для создания необходимой кислотности раствора вместо Н РО1 можно взять приблизительно 2 г бифторида аммония ЫН4НР, или ХН4Р НР. По описанной методике можно также определять медь в латуни — брать навеску около 0,3 г.) Расчеты Рассчитайте массу меди (г) в каждой пробе и относительное стандартное отклонение.
При анализе навески латуни рассчитайте массовую долю меди (' ). Работа 17. Определение сурьмы титрованием раствором иода Основы Сурьму!!И) титруют раствором иода, окисляющим ее до сурьмы(Ч), в нейтральной или слабощелочной среде с индикатором крахмалом. Раствор иода стандартизируют по первичному стандарту — оксиду мышьяка(111). К анализируемому раствору добавляют винную кислоту для связывания ионов сурьмы в комплексы и предотвращения их гидролиза с образованием малорастворимых основных солей (БЬОС1, БЬО С1 и им подобных) в нейтральных или слабокислых средах. Уравнения реакций Стандартизация: НзАзО з + 1з + НзО -+ НАзО 4 + 31 + ЗН (рН 8) Титрование пробы: БЬОзС4НаО о + 1з + НзО -+ ЯЬОзС4НаО о + 31- + 2Н+ ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 404 Реактивы и растворы да калия.
Разотрите иод в ступке, периодически добавляя небольшие порции К1 и воды и сливая раствор в стеклянный сосуд с притертой пробкой, до полного растворения твердых веществ. Не допускайте, чтобы в сосуд попадали нерастворившиеся частицы иода. 1 малорастворим в воде, но в присутствии избытка К1 образует распюримый комплекс К1з. Разбавьте раствор до объема приблизительно 500 мл и тщательно перемешайте. Проверьте, нет ли в сосуде нерастворившихся частиц иода. Чтобы гарантировать полное растворение иода, лучше перед стандартизацией оставить раствор до следующего дня. Кроме того, прежде, чем разбавлять раствор, можно добавить в него еще К1 для облегчения растворения иода.
к работе Получение и высушивание пробы. Получите у преподавателя пробу для ана- лиза в бюксе и высушите ее при 110-120 'С по меньшей мере в течение 1 — 2 ч. Перед взвешиванием охладите (30-40 мин или более). Высушивание АвгОл Получите и высушите -1 г АвзОз (первичный стан- дарт) при 110 — 120 'С в течение 1 — 2 ч. Перед взвешиванием охладите в эк- сикаторе (30-40 мин или более). Приготовление 0,05 Мраствора 1 .
Если проба представляет собой сурьмя- ную руду, то„в отличие от водорастворимой специально приготовленной смеси, на ее растворение потребуется определенное время. Поэтому в этом случае желательно стандартизировать раствор иода (мегодика описана ниже) накануне выполнения анализа, чтобы иметь достаточный запас времени. Подготовка 1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
