Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 75
Текст из файла (страница 75)
Для последующих расчетов состава пробы используйте среднее из полученных значений. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ, Работа В 381 2. Стандартизация НС1 по предварительно стандартизированному О,! М МаОН (альтернативная методика)'. Ополосните пипетку объемом 25 мл 0,1 М раствором НС1 и перенесите пипеткой 25 мл этого раствора в коническую колбу объемом 250 мл. Добавьте 2 — 3 капли раствора индикатора фенолфталеина. Ополосните бюретку тремя небольшими порциями 0,1 М раствора ХаОН, приготовленного и стандартизированного в ходе выполнения работы 6. Заполните бюретку приблизительно до нулевой отметки. Раствор ХаОН помещают в бюретку, а не в колбу, с тем, чтобы по возможности предотвратить его контакт с атмосферным СО .
Запишите начальное показание бюретки с точностью до 0,02 мл. Титруйте раствор кислоты до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Повторите титрование еще два раза. Если при первом титровании расход ХаОН составит менее 25 мл, для повторных титрований берите аликвоты НС1 по 50 мл. Рассчитайте мольную концентрацию раствора НС!. Э. Определение карбаната натрия в технической соде. Возьмите по разности три точные навески пробы по 0,25 — 0,35 г, растворите каждую в -60 мл воды и титруйте 0,1 М раствором НС1 по той же методике !включая выбор индикатора и индикацию конечной точки), по какой вы стандартизировали НС! по ХазСОз. Если вы не проводили стандартизацию по ХазСОз, методику укажет преподаватель.
Расчеты Рассчитайте массовую долю (ее) ХазСОз или ХазО в каждой порции пробы. Работа 8. Определение бикарбонатов в крови при помощи обратного титрованив Основы Порядка 95;4 диоксида углерода в крови человека находится в форме НСО з, остальная часть — в виде растворенного СО . Концентрация НСО з во многих случаях является диагностическим показателем. Чтобы ее определить, к пробе добавляют избыток 0,01 М НС! для перевода НСО з в летучий СОз и удаления газа (раствор при этом необходимо тщательно перемешивать), а затем оттитровывают непрореагировавшее количество НС1 0,01 М раствором ХаОН. 0,01 М растворы НС1 и ХаОН готовят разбавленнем соответствующих стандартизированных 0,1 М растворов.
Уравнения реакций НСОз ч Н+-+ НзО ч СОт) Н+ (избыток) Ь ОН -+ НзО Раствор гидроксида натрия является вторичным стандартом, и любые погрешности, допущенные при его стандартюации, скажутся на результатах стандартизации соляной кислоты. Гидроксид натрия необходимо использовать в течение недели после его стандартизации. Если зта работа выполняется раньше, чем работа б, где применяется сгмщартный раствор )ЧаОН, описанную методику можно использовать для стандартизации )ЧаОН.
ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ зва Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. 0,1;4-й раствор фенолового красного (фенолсульфофталеина) в 0,003 М ХаОН, 1;4-й солевой раствор (ХаС1) в воде, не содержащей СО2 (см. работу 6), пеноподавитель Апб боаш А (1)от« Согшпя Согр.). 2.
Готовят перед работой. Стандартные 0,1 М и 0,01 М растворы НС! и ХаОН. Достаточно, чтобы значения их концентраций были определены с тремя значащими цифрами. Если вы уже приготовили стандартные растворы НС! или ХаОН при выполнении работ 6 или 7, используйте их в этой работе. Если нет, приготовьте 250 мл 0,1 М стандартного раствора ХаОН, как описано в работе 6.
Поскольку значения определяемых концентраций должны быть получены с тремя значащими цифрами, для титрования можно использовать в десять раз меньше гцдрофталата калия, чем указано, а также бюретку объемом 10 мл. В этом случае эквивалентный объем титранта составит 4,0 — 4,5 мл. Соответственно, и для стандартизации 0,1 М НС! можно брать ее аликвоту объемом 5,00 мл. Соляную кислоту титруют 0,1 М раствором ХаОН, как описано в работе 7. В качестве индикатора можно применять феноловый красный. Если у вас есть только стандартный раствор 0,1 М НС1, используйте его для стандартизации 0,1 М ХаОН.
Приготовьте по 500 мл 0,01 М НС1 и 0,01 М ХаОН, разбавив по 50 мл соответствующих 0,1 М растворов до 500 мл солевым раствором. Эти растворы необходимо готовить перед работой в этот же день. Наличие соли снижает растворимость СО в подкисленном растворе и тем самым способствует ее улетучиванию. Подготовка к работе Приготовьте и стандартизируйте 0,1 М растворы НС1 и ХаОН. Для этого может потребоваться предварительное высушивание гидрофталата калия, служащего первичным стандартом.
Методика 1. Подготовка пробы. Для анализа можно использовать как сыворотку крови, так и плазму (стабилизированную оксалатами или гепарином). В частности, это может быть препарат крови животного, взятой незадолго до эксперимента (от вас не будет требоваться делать это самостоятельно— образец вам предоставит преподаватель). О различиях между понятиями «сыворотка», «плазма» и «цельная кровь» см, гл, 1. Для того, чтобы группа из 30 студентов смогла выполнить по 3 параллельных определения, достаточно 10 — 15 мл пробы (20 — 30 мл цельной крови). С целью предот- Определение можно проводить как для макроколичеств (используя 5,00 мл кислоты и 1,00 мл пробы), так и для микроколичеств (2,00 мл кислоты и 0,100 мл пробы).
В первом случае на титрование должно пойти около 2,4 мл 0,0! М )ЧаОН, во втором — около 0,7 мл. 383 КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Работа 8 вращения гликолиза (разложения глюкозы), который может вызвать изменение кислотности пробы, к пробе следует добавить фториды, подавляющие ферментативно катализируемый процесс и стабилизирующие величину рН на период порядка 2 ч. Пробирку для сбора крови следует ополоснуть раствором, содержащим 100 мг гепарина натрия и 4 г фторида натрия в 100 мл.
Пробу необходимо хранить без доступа воздуха, плотно закрытой во избежание контакта с атмосферным СОг Анализ следует выполнить в день взятия крови, поэтому все необходимые растворы нужно приготовить заранее. Приголтовление раствора сравнения.
Приготовьте раствор «свидетеля»вЂ” цветовой стандарт для визуального сравнения с анализируемым раствором вблизи конечной точки титрования. Для этого внесите 6 мл 1%-го соленого раствора в коническую колбу объемом 25 мл и добавьте 0,10 мл сыворотки или плазмы. Затем добавьте две капли раствора фенолового красного, закройте колбу пробкой и перемешайте осторожными вращательными движениями. Переход окраски индикатора (из желтой в красную) происходит при рН 8,4-6,7.
Вследствие буферных свойств крови конечная точка титрования находится как раз в этом диапазоне. Титрование пробы. Перед титрованием ко всему количеству пробы следует добавить немного (на кончике стеклянной палочки) средства Алт(Гоаш А и хорошо размешать его. Это предотвратит чрезмерное образование пены при перемешивании раствора. Затем внесите 0,100 мл пробы (сыворотка или плазма) в коническую колбу объемом 25 мл. Добавьте 1,00 мл 0,01 М НС1 и 4 мл 1%-го солевого раствора. Интенсивно перемешайте раствор в течение 1 мин или более для удаления СОг Затем добавьте 2 капли раствора индикатора и титруйте 0,01 М раствором ХаОН, добавляя его по каплям, но быстро, до совпадения окраски раствора, устойчивой не менее 15 с, с окраской раствора сравнения. Для более точной дозировки раствор ХаОН можно добавлять при помощи градуированной пипетки объемом 1 мл; значения объемов в этом случае можно считывать с точностью до 0,01 мл.
В норме содержание бикарбонатов в крови составляет около 26 ммоль!л (или ммоль эквйл) от 25 до 32 мысль/л. В этом случае 0,1 мл крови, взятой для анализа, взаимодействуют приблизительно с 0,0026 ммоль НС1, т. е. 0,26 мл 0,1 М НС1. Таким образом, если в ходе анализа к пробе добавить 1 мл 0,01 М НС1, то останется непрореагнровавшими около 0,74 мл, и на обратное титрование идет около 0,7 мл 0,01 М ТчаОН. Расчеты Рассчитайте содержание бикарботат-ионов в крови, выразив его в ммоль эквдл (о выражении содержания электролитов в сыворотке крови в ммоль эквивалентов см. гл.
5). ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ЗВ4 Комплексонометрическое титрование Работа 9. Определение общей жесткости воды с ЭДТА Основы Жесткость воды, обусловленную наличием Сагь и Мйг', выражают в виде концентрации СаСО (мг!л, рргп). Сумму Саг и Мйг' находят титрованнем стандартным раствором ЭДТА с индикатором эриохромовым черным Т *. Стандартный раствор ЭДТА готовят из высушенного (при температуре не выше 80'С) ХагНгУ 2Н20 с чистотой не ниже 99,5'lо. Если проба не содержит Мйг+, к ней добавляют комплекс Мй-ЭДТА для обеспечения резкого перехода окраски эриохромового черного Т в конечной точке. Кальций с этим индикатором образует весьма неустойчивый комплекс, и переход окраски в отсутствие магния оказывается размытым (более подробно об этом см.
гл. 9). Уравнения реакций Титрование: Саг'4-Нгу'г -+ СаУг-4-2Н' Саг" 4- Мйуг- -+ Сауг-+ Мйг' В конечной точке: Мйг+4-Н1пг -+ М81о .ьНь М81п- ь Нгу'- -+ Мйт'- + Н1п'- 4- Н" (красный) (бесцветный) (бесцветный) (гслубсй) В форме свободной кислоты состав индикатора соответствует формуле Н 1л, а титранта ЭДТА — Нет. Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. 0,5е/-й (масса: объем) раствор индикатора эриохромового черного Т в этаноле, 0,005 М М8-ЭДТА (готовят смешением стехиометрических количеств 0,01 М ЭДТА и 0,01 М М8С12). Раствор индикатора следует готовить заново каждые несколько дней, поскольку он неустойчив.
Если к порции раствора М8-ЭДТА добавить буфер с рН 10 и эриохромовый черный Т, он должен принять чисто фиолетовую окраску. При этом от одной капли 0,01 М ЭДТА она должна перейти в голубую, а от одной капли МБС12 — в красную. 2. Гогповят перед работой. (а) Аммонийно-аммиачный буферный раствор с рН 10. 3,2 г )ь)Н4С! растворяют в воде, добавляют 29 мл конц. ХН и разбавляют приблизитель- Если требуется определить только Саз', титрсвание ведут при рн 12 (в среде НаОН), где Мйз' выпадает в осадок в виде Мй(ОН) и не взаимодействует с титрантом.
В качестве индикатора используют гидрсксинафтолсвый синий. за5 КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВХНИЕ. Работа 9 но до 50 мл. Для долговременного хранения буферного раствора лучше использовать полиэтиленовую посуду, чтобы избежать вымывания ионов металлов из стекла. (б) Стандартный раствор ЭДТА, 0,01 М. Около 1,5 г химически чистого Ха Н У 2Н О высушиваютвбюксе при 80'С втечение2 ч. Затемохлаждают в эксикаторе (30 мин) и точно (с точностью до 1 мг) отвешивают около 1,0 г. Препарат (динатриевую соль; свободная ЭДТА в воде практически нерастворима) переносят в мерную колбу объемом 250 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
