Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 76
Текст из файла (страница 76)
Добавляют немного дистиллированной двионизированной воды и периодически встряхивают или перемешивают жидкость до полного растворения. ЭДТА растворяется медленно, процесс может занять 30 мин и даже более. Если есть возможность, перед использованием раствор лучше оставить до следующего дня. Если, несмотря ни на что, остаются нерастворившиеся частички, то можно ускорить растворение, добавив три таблетки ХаОН. Однако при этом есть опасность загрязнить раствор следами металлов.
После растворения препарата раствор разбавляют до 250,0 мл и тщательно перемешивают до полной однородности. Затем ополаскивают чистую полиэтиленовую бутыль тремя небольшими порциями этого раствора и переносят в нее весь раствор для хранения. Подготовка к работе Высушите ХазНзУ 2НзО и приготовьте стандартный раствор ЭДТА. Методика Получите у преподавателя пробу воды. При помощи пипетки или бюретки перенесите аликвоту объемом 50 мл в широкогорлую коническую колбу объемом 250 мл, добавьте 2 мл буферного раствора, 0,5 мл раствора М8-ЭДТА и пять капель раствора индикатора. Если проба содержит магний (выясните это у преподавателя), добавлять Мй-ЭДТА не обязательно.
При работе с растворами низкой концентрации избегайте добавления большого количества индикатора, в противном случае переход окраски будет слишком растянутым. После добавления магния (и только после этого!) распюр должен принять винно-красную окраску. Буфер следует добавлять раньше, чем индикатор, — в этом случае железо, которое может присутствовать в малых количествах в пробе воды, не будет взаимодействовать с индикатором. (ПРИМЕЧАНИЕ. Если в конечной точке титрования окраска раствора из винно-красной изменяется не на голубую, а на фиолетовую, это свидетельствует о высоком содержании железа в пробе. Влияние железа можно устранить добавлением нескольких крупинок цианцда калия.
Это следует делать с большими предосторожностями и только после соответствующего инструктажа. Добавлять цианид калия можно только к щелочному буферному раствору, поскольку в кислой среде образуется летучий и очень токсичный НСМ. После титрования к раствору необходимо добавить 1 г Ре804 7НзО для связывания избытка цианид-ионов в нетоксичный Ре(С)ч) ~~.) Если можно ожидать, что в пробе содержится медь, добавьте несколько крупи- зве ПРАХТИЧЕСьИЕ РАБОТЫ нок гидрохлорнла гидроксиламина.
При этом Сц(П) восстанавливается до Си(1), которая не мешает определению. Раствор титруют 0,01 М раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной через пурпурную в чисто голубую. Вблизи конечной точки реакция и, соответственно, переход окраски замедляются, поэтому титрант следует добавлять медленно, а раствор — интенсивно перемешивать.
Можно приготовить раствор «свидетеля» для сравнения окраски, добавив к 50 мл воды 2 мл буферного раствора с рН 10, пять капель раствора индикатора, несколько капель раствора Мя-ЭДТА и несколько капель раствора ЭДТА. Выполните три параллельных титрования. Если при первом титровании расход титранта окажется менее 10 мл, последующие титрования выполните с вдвое большим объемом аликвоты. Расчеты Для каждой порции анализируемого раствора рассчитайте жесткость, выразив ее в единицах рргп СаСОз. Осадительное титрование Работа 10.
Определение серебра в сплаве по Фольгарду Основы 0,1 М раствор КВСХ стандартизируют по первичному стандарту АяХОз, используя в качестве индикатора раствор железокалиевых квасцов. Стандартизированный раствор КЯСХ применяют для анализа серебряного сплава.. Уравнение реакций ВСХ + Аф- -+ АяЯСХ Еез' ь ЗСХ- -Ф Ее (ВСХ)з+ (реакция с индикатором) красыый Реактивы и растворы 1. Имеются влаборагиории. АяХО (первичный стандарт), насыщенный раствор железокалиевых квасцов КЕе(504)з 12НзО (индикатор), 6 М НХОм не содержащая оксидов азота (раствор должен быть бесцветным).
При необходимости азотную кислоту, не содержащую оксидов азота, можно приготовить кипячением НХОз (1: 1) до полного удаления ХОг 2. Готовят леред работой. О,! М КВСХ. Взвесьте-5,0 г КВСХ, перенесите в сосуд объемом 500 мл или 1 л, растворите в воде и добавьте 500 мл дистиллированной воды. Хорошо перемешайте до полной однородности.
Полученный раствор имеет концентрацию -0,1 М. Его следует стандартизировать по первичному стандарту АяХО . ОСАДИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Работа 1О 38г Подготовка к работе Приготовьте и стандартизируйте (см. ниже) 0,1 М раствор КБСХ. Для этого потребуется высушить и охладить препарат АяХО3. Методика 1 .
Стандартизация раствора КЮСЮ. Получите у преподавателя приблизительно 3 г АКХО (первичный стандарт) в бюксе. Высушите его в сушильном шкафу при 110 'С в течение 1 — 2 ч, но не более. Охладите в эксикаторе (30 — 40 мин). Возьмите навеску, используя прямой метод взвешивания. Для этого поместите чистое и сухое часовое стекло на чашку весов и взвесьте с точностью до 0,1 мг. Положите на него 0,70 — 0,75 г АяХОз и снова взвесьте с точностью до 0,1 мг.
Количественно перенесите навеску в чистую широкогорлую коническую колбу объемом 250 мл, по возможности предохраняя от сильного света. Возьмите еще две навески по 0,70-0,75 г и перенесите в две другие (пронумерованные) конические колбы объемом 250 мл. Добавьте в каждую колбу по 50 мл дистиллированной воды, 50 мл б М НХО,, не содержащей оксидов азота, и 2 мл раствора индикатора — железокалиевых квасцов.
Азотная кислота не должна содержать низших оксидов азота, поскольку они образуют с Ре" нитрозокомплексы, окрашенные в красный цвет и мешающие индикации конечной точки. Заполните бюретку объемом 50 мл раствором КЯСХ, запишите начальное значение объема с точностью до 0,01 мл и титруйте при непрерывном сильном перемешивании до появления бледной красновато-коричневой окраски. Чтобы облегчить ее наблюдение, вблизи конечной точки можно после добавления каждой капли титранта давать осадку отстояться. Можно также сравнивать ' окраску с окраской раствора, полученного добавлением 5 мл 6 М НХОз и 2 мл раствора железокалневых квасцов к 75 мл воды.
Окраска не должна исчезать даже после сильного встряхивания раствора. Две другие навески АяХО титруйте точно так же. По результатам каждого титрования рассчитайте мольную концентрацию КВСХ и.в дальнейшем используйте среднее значение. 2. Определение серебра в сплаве '. Получите у преподавателя образец серебряного сплава "*. Поместите его в химический стакан объемом 250 мл, добавьте 20 мл разбавленной (1; 1) НХО, покройте часовым стеклом и нагревайте на водяной бане под тягой до полного растворения сплава.
Обмойте часовое стекло струей воды из промывалки, собирая смывные воды в стакан, и продолжайте нагревание в открытом стакане до прекращения выделения бурых паров. Раствор при этом должен стать бесцветным. Охладите раствор до комнатной температуры и количественно перенесите в чистую Если проба представляет собой не сплав, а растворимый образец, содержащий АяЫОз, то просто растворите его в 50 мл воды и далее действуйте так, как описано выше (стандартизация кЯОы).
В данной работе предполагается нахождение абсолютного содержания серебра в пробе. Если же целью работы будет являться определение его массовой доли, то предварительно возьмите точную навеску сплава (0,3 — 0,4 г). 388 ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ мерную колбу объемом 250 мл при помощи воронки и стеклянной палочки. Несколько раз ополосните стакан дистиллированной водой, собирая смывную жидкость в колбу.
Разбавьте водой до метки и тщательно перемешайте до полной однородности. Пипеткой перенесите две аликвоты по 50 мл в конические колбы объемом 250 мл, добавьте по 2 мл раствора железокалиевых квасцов (индикатор) и титруйте стандартным 0,1 М раствором КИСА до появления бледного красно-коричневого окрашивания, не исчезающего даже при сильном перемешивании.
Результаты двух титрований должны совпасть в пределах 0,05 мл. Если они расходятся сильнее, выполните еще два титрования. По окончании работы соберите все материалы, содержащие серебро, в специальную емкость. Расчеты Рассчитайте массу серебра (г) в образце сплава. Работа 11. Определение хлоридов в водорастворимом образце по Фаянсу Основы Пробу титруют стандартным раствором Ая)ЧОз с адсорбционным индикатором .дихлорфлуоресцеином. Уравнение реакции С1 +Ай+-+АяС1 Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. 0,1'У0-й раствор индикатора дихлорфлуоресцеина„декстрни.
2. Готовят перед работой. Стандартный 0,1 М раствор АяХОз. Получите у преподавателя -4,5 г нитрата серебра требуемой степени чистоты в чистом сухом бюксе. Высушите препарат в сушильном шкафу при 110 'С в течение 1 — 2 ч, но яе более. Охладите в эксикаторе (30 — 40 мин). Поместите на часовое стекло точную 1до 0,1 мг) навеску Ая)ЧО, массой -4,3 г, перенесите ее в стакан объемом 250 мл и растворите в -100 мл дистиллированной воды. Осторожно перенесите раствор в мерную колбу объемом 250 мл, обмойте стенки стакана несколько раз дистиллированной водой, перенося смывную жидкость в колбу.
Разбавьте водой до метки, хорошо перемешайте и перенесите раствор в чистый сухой сосуд на 500 мл из темного стекла с притертой пробкой. Еще раз перемешайте до полной однородности раствора. При хранении раствора по возможности избегайте освещения его сильным светом. Рассчитайте мольную концентрацию полученного раствора. звв ОСАДИТЕЛЬИОЕ ТИТРОВАИИЕ. Работа 11 Подготовка к работе 1. Приготовьте 0,1 М раствор АяХО . 2. Получите у преподавателя пробу, содержащую хлориды, и высушите ее в сушильном шкафу при 120 'С в течение 1 ч или более. Можно высушивать ее до следующего дня. Перед взвешиванием пробы охладите ее в эксикаторе (по меньшей мере 30-40 мин). Методика На часовом стекле взвесьте три навески пробы массой по 0,25-0,30 г (массы могут быть различными, но каждую нужно измерить точно), перенесите в конические колбы обьемом 250 мл и растворите в -50 мл дистиллированной воды. Добавьте по 10 мл 1'А-й суспензии декстрина (предварительно хорошо ее перемешав) и 10 капель раствора индикатора дихлорфлуоресцеина.
Декстрин препятствует чрезмерной коагуляции осадка в конечной точке титрования. В результате общая поверхность осадка оказывается большой, что способствует адсорбции индикатора и делает переход его окраски более резким. Вместо суспензии декстрина можно взять 0,1 г твердого вещества. Значение рН раствора должно составлять 4 — 10. Если среда слишком кислая (например, за счет гидролиза ионов металлов, присутствующих в пробе), раствор можно нейтрализовать добавлением твердого СаСО (до тех пор, пока он не перестанет растворяться). Наличие суспензии СаСОз не препятствует индикации конечной точки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
