Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 77
Текст из файла (страница 77)
Если рН раствора менее 4, результаты получаются заниженными, поскольку в этих условиях индикатор склонен вытеснять хлоридионы из осадка. Для повышения точности результатов можно стандартизировать раствор АяХО по высушенному химически чистому ХаС1, титруя его в тех же условиях, что и пробу. Титруйте раствор 0,1 М раствором АяХО . Чтобы переход окраски в конечной точке бьи резким, важно непрерывно перемешивать раствор на всем протяжении титрования. Не допускайте освещения раствора прямым солнечным светом (если вы работаете в яркий солнечный день у окна, лучше задернуть его шторами).
Признаком конечной точки титрования служит изменение окраски индикатора с бледно-желтой до отчетливой розовой. Если вы перетитровали, добавьте в колбу немного ХаС! нли КС! н сначала несколько раз потренируйтесь в наблюдении конечной точки, а потом уже титруйте вторую и третью порции пробы. По окончании работы соберите все материалы, содержашие серебро, в специальную емкость. Расчеты Рассчитайте массовую долю ('.4) хлоридов для каждой оттитрованной порции пробы.
ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Потенциометрический анализ Работа 12. Определение РН шампуня для волос Основы Для определения рН шампуней и других косметических средствах по уходу за волосами (концентрированных и разбавленных в соотношении 1: 10) используют откалиброванный стеклянный электрод в сочетании с насыщенным каломельным электродом. Полученные данные могут служить основой для предположений, у каких из исследованных средств значение рН обеспечивается наличием в их составе буферной системы, а у каких — сильной кислоты или основания.
Можно также обсудить, какая величина рН является оптимальной для шампуня и влияет ли рН на моющие свойства шампуня или на состояние волос. Уравнение функции отклика электрода 2,303ЯТ рн Р Реактивы и растворы Имеются в лаборатории. Стандартные буферные растворы с рН 3, 5, 7, 9 и 11 (величины ориентировочные). Кроме того, каждый студент группы приносит с собой один или несколько образцов средств для волос, имеющихся в продаже, — шампуней, кондиционеров, ополаскивателей, депиляторов. В их числе могут быть шампуни против перхоти или средства для удаления волос.
Все образцы распределяются между студентами группы. Для выполнения работы студенту достаточно 15-20 мл каждого образца. Методика 1. Калибровка электродов. Сначала следует откалибровать электрод по буферному раствору с рН 7 и приблизительно оценить значения рН всех образцов. После этого образцы делят на пять групп в соответствии с их величинами рН: ниже 4; 4 — 5,9; б — 8; 8,1 — 10 и выше 10. Перед работой стеклянный электрод необходимо вымочить в 0,1 М раствора КС1 в течение, по меньшей мере, суток.
Неиспользуемый электрод хранят в разбавленном растворе КС1. Для каждой группы образцов проведите дополнительную калибровку электрода в соответствующей области рН (около 3 — для первой группы, около 11 — для последней), руководствуясь указаниями преподавателя. В частности, преподаватель может предложить вам провести калибровку всего по трем буферным растворам — например, с рН 4, 7 и 9 — для всей области рН. Калибровка электрода так или иначе сводится к установке показаний рН-метра, равных значению рН раствора, в который погружены электроды, при комнатной температуре.
После калибровки промойте электроды дистиллированной водой и промокните фнльтровальной бумагой. Электроды не следует протирать, так как это может привести к появлению на их поверхности статических зарядов. Не забывайте отключать электро- ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ. Работа 12 ЗЭ1 ды (переводить рН-метр в нейтральный режим), когда вынимаете их из раствора. Если для калибровки используется лишь небольшой объем буферного раствора, то его потом лучше вылить, чем подвергать опасности загрязнения остальной раствор.
2. Измерения рНпроб. Приготовьте разбавленный (1: 10) раствор каждого образца, смешав в стакане объемом 100 мл 5,00 мл образца и 45,0 мл дистиллированной воды (отмерив ее из бюретки объемом 50 мл). Измерьте величины рН первого разбавленного, а затем концентрированного образца. В последнем случае если для измерения используется стаканчик малого объема (например, 25 мл), то достаточно 5 мл пробы (ее количество должно быть таким, чтобы полностью покрыть шарик стеклянного электрода).
Можно применять и комбинированный электрод (стеклянный электрод и электрод сравнения в одном корпусе). В этом случае пробу можно поместить в пробирку и погрузить в нее электрод. Следует иметь в виду, что у комбинированных электродов солевой контакт электрода сравнения находится выше шарика стеклянного рН-электрода. Поэтому корпус электрода должен быть погружен в раствор достаточно глубоко, чтобы обеспечить электролитический контакт.
Комбинированный электрод соединяется с рН-метром при помощи двух проводов — по одному от каждого отдельного электрода. Погрузите электроды в анализируемый раствор и перемешайте его несколько секунд. Дождитесь установления показаний и запишите значение рН с точностью до 0,01 ед.
Между измерениями тщательно промывайте электроды и удаляйте с них капли воды фильтровальной бумагой. Измерения рН лучше проводить в определенном порядке — возрастания или убывания. Если при анализе какого-то образца показания рН-метра выходят за пределы 4-1 О, электрод следует заново откалибровать по буферу с ближайшим к измеренному значением рН. В частности, для депиляторов величины рН часто превышают 10, и следует использовать буфер с рН 11.
Отчет о работе Сгруппируйте пробы, разделив их на шампуни (и кондиционеры) и ополаскиватели. В отдельную группу выделите депиляторы. В пределах каждой группы распределите образцы в порядке возрастания рН концентрированных растворов. Можете сравнить с преподавателем ваше значение со средним значением соответствующей группы. На основании изменения рН при разбавлении укажите, в каких образцах, по вашему мнению, величина рН поддерживается при помощи буферных систем, а в каких — при помощи сильной кислоты или основания. Используйте данные работы (1.
1. бг(й~п, К. Г. Согсогап, К. К. А1сапа, Х Сабель Ей., 54 (1977) 5531 и включите в отчет результаты обсуждения вопроса о влиянии рН на моющие и кондиционирующие свойства шампуней, упомянув также о вреде для волос неправильно подобранного рН. Предложите возможные механизмы такого влияния. На чем основано действие депиляторов? В каком диапазоне должны находиться значения рН детских шампуней? ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 392 Работа 13. Потенциометрическое определение фторидов в питьевой воде при помощи фторид-селективного электрода* Основы В пробе воды фториды определяют при помощи комбинированного (т.
е. со встроенным электродом сравнения) фторид-селективного электрода. Сначала следует установить, является ли электродная функция нернстовской в широком диапазоне концентраций. Затем определяют содержание фторидов в пробе по результатам измерений в узком диапазоне, охватывающем неизвестную концентрацию. По результатам измерений строят градуировочную зависимость. Уравнения 2,303ЯТ, 2,303АТ Е = ]с — ' 18 а = /с' — ' 18г(Р ) (при постоянной ионной силе) е е Реактивы и растворы 1. Имеются нлаборатории.
Раствор Т18АВ ((о(а! !оп!с-з(гепй(]з ас]]пзнпеп(ЬпгТег — буфер полного состава для поддержания ионной силы). Для его приготовления растворяют 57 мл ледяной уксусной кислоты, 58 г хлорида натрия и 4 г ЦЦТА (циклогекснлендннитрнлотетрауксусной кислоты) в -500 мл воды, устанавливают рН в пределах 5,0 — 5,5 при помощи 5 М ХаОН и разбавляют до 1 л. Перед измерением потенциала все пробы смешивают с этим раствором в соотношении 1: 1.
Роль ТТВАВ состоит в следующем. (а) Во всех растворах создается одна и та же ионная сила, независимо от возможных различий в ионной силе для исходных проб. (б) Величина рН раствора устанавливается в пределах 5 — 6. В слишком кислых средах определение рН невозможно из-за образования НР. В щелочных средах начинают мешать ионы ОН . (в) ПДТА связывает многозарядные катионы (например, бпе', А1з' или Рез+), которые, в случае их присутствия в пробе, образуют комплексы с Р и тем самым снижают их концентрацию.
2. Готовят студенты. (а) Исходный стандартный раствор фторидов с концентрацией 0,1 М. Высушите около 1 г ]Ча]г при 110 'С в течение 1 ч и охладите в эксикаторе (30 мин). Возьмите навеску высушенного ]х]аР массой 0,45-0,50 г (с точностью до 1 мг), перенесите в мерную колбу объемом 100 мл, растворите и разбавьте до метки дистиллированной водой, тщательно перемешайте и перенесите в полиэтиленовую бутыль (предварительно ополоснув ее несколькими небольшими порциями раствора). Растворы фторндов хранят в пластмассовой посуде, поскольку фторцд-ионы склонны адсор- Методика подходит и дпя определения Хау нли Зпр в зубной пасте.
В этом случае следует приготовить суспензию пасты в воде и для анализа отобрать пипеткой маточный раствор. Можно анализировать также детские таблетки или капли, содержащие фториды. См. (Т. Ыяы, С. Саррпс)по, Х СЬев. Ед., 52 (! 975) 247]. ПотЕНцИОЫЕ1РИЧЕОИИй аНАдИЭ. Раба а 1З 393 Подготовка к эксперименту Приготовьте исходные растворы Нар. Для этого вам потребуется высушить Хар. Методика 1. 2. бироваться на поверхности стекла. Внимание: ФТОРИДЫ ЯДОВИТЬП ОБРАЩАТЬСЯ С ОСТОРОЖНОСТЬЮ! Для выполнения работы можно использовать и имеющиеся в продаже стандартные растворы фторидов.
(б) Стандартные растворы для проверки линейности электродной функции. Последовательным разбавленнем исходного раствора дистиллированной деионизированной водой (не засасывайте растворы в пипетку ртом!) приготовьте серию растворов с концентрациями фторида приблизительно 1 . 10 з, 1 . 10 з, 1 10 4, 1 . 10 з и 1 10 е М. Например, три первых раствора можно приготовить разбавленнем исходного в соотношениях 10: 100, 1: 100 и 1: 1000 мл, а три последних — разбавлением полученного раствора 1 10 4 М в соотношениях 10: 100 и 1: 100 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
