Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 70
Текст из файла (страница 70)
2. Основы Скорее всего„вам предстоит работа либо с электронными, либо с механическими одиочашечиыми весами (если в лаборатории имеются механические двухчашечиые весы, то с правилами работы иа иих вас познакомит преподаватель). Электронные весы следует перед взвешиванием обнулить (оттарировать), нажав иа соответствующую кнопку. Для механических весов перед взвешиванием следует определить положение нулевой точки. Реактивы и растворы Не требуются. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Методика 1.
Обнуление весов либо определение положения нулевой точки. Слегка смахните пыль с чашки специальной кисточкой и закройте дверцы весов. (а) Для электронных весов. Включите весы и нажмите кнопку «нуль» («тара»). Должно установиться показание 0,0000 г. (б) Для механических весов. Механические весы имеют рукоятку арретира с двумя положениями, соответствующими частичному и полному освобождению коромысла. Освободите коромысло полностью и отрегулируйте весы с помощью специальной рукоятки так, чтобы они показывали нуль.
Затем арретируйте весы и повторите описанные действия. Далее на всем протяжении данной работы все операции по установлению нулевой точки и точки покоя весов повторяйте дважды. В ходе последующих работ достаточно однократных измерений. Положение нулевой точки весов обычно изменяется со временем. Это изменение может составлять несколько десятых миллиграмма за несколько дней или даже часов.
Поэтому при проведении каждой новой серии взвешиваний положение нулевой точки следует устанавливать заново. Если оно изменилось, весы необходимо вновь отьюстировать. 2. Взвешивание объектов. Определите массу трех контрольных объектов, выданных преподавателем. Один из них может быть крышкой тигля, которую предстоит взвесить также по разности (п. 3 данной работы). (а) Для электронных весов. Проверьте, что весы по-прежнему показывают нуль. Поместите контрольный объект на чашку весов (объект следует брать пальцами непосредственно или обернув его полоской бумаги).
Закройте дверцы весов и после того, как показания установятся, считайте значение массы с точностью до 0,1 мг. (б) Для механических весов. Если после последнего обнуления весов прошло более часа или если после этого весы использовались кем-либо другим, положение нулевой точки следует проверить. Поместите контрольный объект на чашку весов, взяв его пальцами или обернув полоской бумаги (никогда ничего не кладите на чашку и не снимайте с нее, не убедившись, что весы арретированы! ). Закройте дверцы весов.
Переведите рукоятку арретира в первое положение. При этом коромысло весов освобождается, но лишь частично, и при значительном отклонении от равновесия оно снова оказывается арретированным. Это предохраняет призмы от порчи в случае, если на весы помещен слишком тяжелый предмет, а весы находятся далеко от равновесного положения. Вращая соответствующие рукоятки, подберите нагрузку, близкую к массе объекта, с точностью до 0,1 г (следите, чтобы коромысло все время было в движении, т. е. находилось вблизи равновесия).
Сначала подберите нагрузку с точностью до 10 г, затем до 1 г и, наконец, до 0,1 г. После этого полностью освободите коромысло и после успокоения весов считайте значение массы с точностью до 0,1 мг при помощи нониуса или другой цифровой шкалы. Запишите общее значение массы. тюаИВ РДБОтЫ. Рвала г 3. Взвешивание по разности. Возьмите тигель и крышку к нему (или любые другие два объекта примерно такой же массы). Взвесьте крышку тигля, как описано в п. 2, и запишите значение массы. Затем взвесьте два объекта вместе и запишите значение суммарной массы. Снимите с весов крышку и запишите значение массы тигля.
Рассчитайте массу крышки как разность двух последних значений масс. Эта величина не должна отличаться более, чем на 0,5 мг, от величины, полученной посредством прямого взвешивания. 4. ?'арирование электронных весов. Поместите тигель на чашку весов и нажмите кнопку «нуль» («тара»). При этом должно установиться показание весов, равное нулю. После этого поместите на чашку тигель вместе с крышкой и считайте показание. Насколько близким оказалось полученное значение к величине массы крышки, найденной в п.
3? Работа 2. Техника работы с пипетками, бюретками и статистическая обработка данных Основы Проверка навыков в работе с пипетками осуществляется путем взвешивания количеств воды, несколько раз отобранных при помощи пипетки. Оценивается воспроизводимость дозирования различных объемов. Аналогичные эксперименты можно провести и с бюретками. Полученные данные можно использовать также для калибровки мерной посуды (при условии, что известна температура окружающей среды, см. табл, 2.4). Реактивы и растворы Раствор моющего средства; дистиллированная вода. Методика 1. Мытье стеклянной посуды. Проверьте бюретку и пипетки на чистоту, ополоснув их дистиллированной водой и дав воде стечь.
Если поверхность стекла чистая, то она должна покрыться сплошной, без разрывов, пленкой воды. В противном случае посуду следует вымыть. Для мытья бюретки используйте раствор моющего средства и специальный ершик. Пипетку ополосните сначала теплой водой, затем теплым раствором моющего средства. Если это не помогает, воспользуйтесь специальным моющим раствором. После этого бюретку или пипетку несколько раз ополосните водопроводной водой, а затем дистиллированной водой. В то время, когда бюретка не используется, оставляйте ее заполненной дистиллированной водой.
Перед работой всегда проверяйте мерную посуду на чистоту и, если необходимо, мойте ее. Если бюретку сразу после использования тщательно промыть, а затем заполнить дистиллированной водой, то она остается чистой в течение нескольких недель.
Однако пипетки быстро загрязняются, поэтому их надо мыть часто. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ * Чтобы уменьшить погрешности, связанные с испарением воды, преподаватель может предложить вам после каждого взвешивания заново заполнять бюрегку до нулевого деления и спускать воду каждый раз в пустую сухую колбу. 2.
3. 4. Отбор аликвоты при помощи пипетки. Поупражняйтесь в заполнении пипетки объемом 25 мл до метки до тех пор, пока это не начнет у вас хорошо получаться. Верхнее отверстие пипетки закрывайте указательным пальцем; он должен быть слегка влажным. Если палец слишком мокрый, вам будет невозможно регулировать течение жидкости. Взвесьте чистую, сухую коническую колбу объемом 50 мл вместе с резиновой пробкой с точностью до 1 мг (0,00! г). При помощи пипетки перенесите 25 мл воды в колбу, касаясь стенки колбы носиком и давая воде спокойно стечь.
Следите, чтобы вода не разбрызгивалась и чтобы капельки воды не попадали на горлышко колбы. Важно, чтобы горлышко колбы, а также пробка оставались сухими на всем протяжении эксперимента. Пипетку следует держать вертикально. Прежде, чем вынуть пипетку из колбы, необходимо выждать 10 с, чтобы вода полностью стекла с ее стенок. Нельзя выдувать последнюю каплю. После заполнения колбы закройте ее пробкой и взвесьте.
Рассчитайте массу воды, которая вытекла из пипетки. Повторите описанную процедуру еще не менее двух раз. Перед каждым последующим взвешиванием следует досуха протереть наружную поверхность колбы, включая горлышко. Рассчитайте стандартное отклонение и разброс значений масс воды (в частях на тысячу), как описано в гл. 3.
Повторите эксперимент, используя пипетки объемом 1, 5, 10 и 50 мл. Сравните воспроизводимость результатов для разных пипеток. Работа с бюреткой. Если бюретка снабжена притертым стеклянным краном, проверьте, смазан ли он и убедитесь в чистоте внутреннего канала и носика бюретки.
Заполните бюретку дистиллированной водой и закройте ее кран. Вода должна быть комнатной температуры. Удалите все пузырьки воздуха из носика бюретки и установите уровень жидкости вблизи нулевой отметки. Оставьте бюретку на несколько минут для полного стекания воды и запишите начальное значение объема с точностью до 0,01 мл по положению мениска, избегая параплакса. Используя методику, аналогичную той, что описана для пипеток, спустите из бюретки около 5 мл воды во взвешенную колбу. В конце удалите висящую каплю, прикоснувшись кончиком бюретки к стенке колбы, и считайте значение объема с точностью до 0,01 мл. Закройте колбу пробкой и взвесьте ее с точностью до 1 мг.
Добавьте в колбу еще -5 мл воды и снова взвесьте ее. Продолжайте эти операции до тех пор, пока не спустите в колбу полный объем бюретки, 50 мл.' Калибровка мерной посуды. Если преподаватель предложит вам использовать результаты этой работы для калибровки мерной посуды при помощи данных табл. 2.4, пересчитайте значения взвешиваний на воздухе в значения объемов.
Для этого следует измерить температуру вытекающей воды. ГРАВИМЕ1РИЧЕСКИЙ АИАПИЗ. Работа 3 367 Табл. 2.4 в электронном виде имеется на компакт-диске. Вы можете скопировать ее в свой компьютер и ввести необходимые данные. 5. Статистическая обработка данных. Построение гистограммы распределения. В ходе эксперимента выполните 20 измерений массы воды, вытекающей из пипетки объемом 1 мл как описано выше, последовательно добавляя объемы воды в небольшую коническую колбу и каждый раз рассчитывая увеличение ее массы. Не забывайте сразу же после добавления очередной порции закрывать колбу пробкой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
