Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 69
Текст из файла (страница 69)
В некоторых случаях помогает нагревание, а иногда для повышения эффективности процесса применяют ультразвук (ультразвуковую ванну или зонд). Часто для экстракции используют метод Сокслета. Прибор Сокслета представляет собой круглодонную колбу, в верхней части которой имеется пористый наконечник (экстрактор), куда помещают образец. Растворитель постоянно циркулирует сквозь образец, достигая расположенного сверху холодильника. Образующийся в холодильнике конденсат проникает сквозь матрицу вещества и насадку обратно в колбу. Проэкстрагированное вещество собирается в колбе. Экстрагированные из образцов вещества перед проведением анализа концентрируют, выпаривая растворитель при низкой температуре и пониженном давле- 26.7.
МЕТОДИКИ ЕРА И СИСТЕМЫ ИЗМЕРЕНИЙ РВМВ 399 нии. Летучие вещества в образцах донных отложений и грунтов можно отбирать и определять напрямую методом парофазного хроматографического анализа. После экстракции и концентрирования органических веществ можно осуществить их дальнейшую очистку, например, пропуская через колонку с адсорбентом — оксидами кремния или алюминия. Непосредственно для анализа чаще всего используют хроматографию. Пестициды обычно определяют методом газовой хроматографии с детектором по захвату электронов или ГХ вЂ” МС. При этом применяют неполярные капиллярные колонки для ГХ.
Следовые количества полихлорированных дифенолов и полициклических ароматических углеводородов определяют методом ВЭЖХ с УФ-детектором. Загрязненные участки земель — что нужно анализировать? 26.6. Одной из наиболее распространенных задач при оценке состояния окружающей средзл является определение степени загрязнения земельных участков. Для правильной оценки необходимо корректно провести отбор пробы. Разумеется, что образцы следует брать из тех мест, где произошло загрязнение или куда загрязняющие вещества могли попасть. Следует проанализировать пробы поверхностного грунта, буровые пробы, взятые на разной глубине, расположенные поблизости стоки, воду рек и озер, донные отложения, а также растительность на водной поверхности и на земле. Методики Агенства по охране окружающей среды США и системы измерений РВМЗ 26.7.
Агентство по охране окружающей среды США (ЕРА) опубликовало несколько сотен методик, официально принятых для определения содержания органических и неорганических компонентов в воздухе, питьевой воде, сточной воде, твердых отходах и др., а также для обнаружения пестицидов и токсичных веществ. В конце главы указаны Интернет-сайты, в которых приведены методики ЕРА и ссылки на источники многих из них, причем некоторые доступны в режиме онлайн. Долгие годы для проведения официальных анализов требовалось применение только методик, утвержденных ЕРА, несмотря даже на то, что появлявшиеся новые методики часто обладали более высокой чувствительностью, селективностью, скоростью выполнения анализа и меньшей стоимостью. Затем данное правило стало менее жестким, и лаборатории получили право использовать новые методики при условии, что они удовлетворяют определенным критериям.
Совет ЕРА утвердил применение системы измерений РВМБ (реггоппапсе-Ьазед шеаацгешепт зумеш — система измерений, основанная на показателях эффективности), в которой строго оговорено, что следует определять, но не предписывается, как это должно быть сделано. ЕРА описывает систему РВМБ как «набор процессов, в которых определяются требуемые данные, задачи и ГЛАВА 26. ОТБОР И АНАЛИЗ ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРУКАЮЩЕЙ СРЕДЫ 360 ограничения программы или проекта и которые служат в качестве критерия для выбора подходящих методов получения соответствующих данных с наименьшими затратами» (см.
вчьэч ера БоИзн -864!рЬшз. )Шп). Акцент делается на результат, а не на способ, которым он будет достигнут. При этом приемлемый уровень эффективности для каждой методики определяется с помощью таких критериев как точность, пределы обнаружения, селективность, чувствительность и трудоемкость. Если лаборатория подтверждает, что ее методики удовлетворяют данным критериям, то онн принимаются. Более подробно процедура такого утверждения изложена в гл. 4.
Что мы узнали из этой главы? ° Отбор образцов воздуха: порядок и устройства — стр. 344 ° Некоторые примеры анализа проб воздуха — стр. 351 ° Отбор проб воды из поверхностных водоемов и грунтовых вод — стр. 355 ° Отбор проб грунта и донных отложений — стр. 35? ° Экстрагирование следовых количеств органических веществ — стр. 358 ° Методики ЕРА и системы измерений РВМБ — стр. 359 Воп осы 1. Назовите основные этапы отбора проб воздуха и использующиеся при этом устройства.
2. В чем заключается главное назначение импинджеров и скрубберов? 3. Какие меры предосторожности следует предпринять для сохранения образцов воздуха до проведения анализа? 4. Перечислите основные вещества и параметры, определяемые в образцах воды. 5. Какие основные параметры воды лучше определять в полевых условиях сразу после взятия пробы? Задачи 6. Было определено, что в 25 л воздуха содержится 2,8 ррш (объем: объем) СО. Сколько граммов этого газа содержится в 1 л воздуха при 20 'С и давлении 1 атм? 7. Содержание толуола в питьевой воде определяют методом ЕРА 502.2 для летучих органических соединений (техника очистки и улавливания примесей) с помощью капиллярной газовой хроматографии.
Через образец воды объемом 5 мл продувают гелий, а выделяющийся толуол адсорбируют в 361 РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА пробирке с тенаксом. Пробирку нагревают и подвергают обратной продувке гелием, чтобы десорбировать летучие органические вещества и перенести их в капиллярную колонку. Для стандартного образца воды с содержанием 0,50 мкт!л толуола, подвергнутого данной процедуре, площадь хроматографического пика составляет 128, а для исследуемого образца — 97 единиц. Какова концентрация толуола (в частях на триллион) в анализируемой питьевой воде? Рекомендуемая литература Общая 1.
О. Регег-Вепй!го алй 3. КпЬю, Епнгоптепга1 Ала!уаса1 Сйеталу. Ашзгегйаш: Е!зеч)ег, 1998. 2. Р. 9!!. Р!Ве1й апй Р. Ь Нашез, ейз., Епнгоптеп1а! Апа1уйса! Слет1зггу, 2"а ей. ОхГогй: В1ас!оге!1 8с)енсе, 2000. 3. Я. Е. МапаЬап, Епн оптеп!а1 Сйетапу, 7з' ей. Ъ'азЫп81оп, ЕУС: Ашепсап Аззос!абоп оГ С1ш1са! СЬеппз!гу, 2000.
4. 1., Н. Ке1ГЬ, ей., Рг1пс1р!ез о7" Етпи оптепга! Батр11п8, 2 ' ей. ЪУазЬ!п8!оп, ЕУС: Ашепсап СЬепнса1 зос!егу10хГогй, 1996. 8. Ь М. Трап Ешоп, С. 1.. Оег1асЬ, апй Ь С. зоЬпзоп, ейз., Епнгоптепга1 1ттипоспет!са! Ме!йойз. Ъ'азЫпйгоп, РС: Ашепсап СЬетка1 8ос)егу, 1996. 6. Ж. Ь. Впййе, Апа!уиса1 Мазе Ересг отелу. Бг аге81ез УЬг Ептголтепга! апй Ее!а!ей Арр!1саг1опз. У!!азЫпйгоп, ЕУС: Агпепсап СЬеппса! Бес)егу10хГогй, 2001.
7. К.-К. Зпи!Ь, НапйЬоо1г о~Епчгоптепга! Апа!уз1з, 4'" ей. 1999; К. Е. %'айпег, Опме со Епч1гопгпеп1а1 Апа1уйса! МегЬойз, 4'" ей. 1998, Ашзгегйаш, Х г': Оепппп. Доступны на СР-КОМ вместе с печатными копиями. Анализ воздуха 8. О. ЕУ. %п8ЬЬ Рипйатепга1з о~А1гзатр11л8. Воса Кагоп, РЬ: СКС Ргезз, 1994. 9. К. К. 8рпгпу, Апа1уяса1 Сйет!зггу о!Аегозо1з. Воса Кагоп, РЬ: Ьел)з, 1999. 1 О. Е. К. Кеппейу, Т. Ь Р)зсЬЬасЬ, К. Бопй, Р. М. Е!1ег, апй К А.
Ящ!шап, Си!се!!- лез )ог Ал Катр!1л8 апй А па!уаса1 Мегйойз Веге1ортепг а ай Ега1иа!1оп, С1пс!ппай: Ы103Н, 1)ЯЭНН, рпЬйсагюп по. 95 — 117, 1995. Анализ воды и грунта 11. 31апйагг?Ме!Бойз~ог Тле Ехат!па!!оп о! Иа!ел апй К~азгеыагег, 20'" ей. !4езг г"ог)с: Агпепсап Рпм!с НеаЬЬ Аззос!айоп, 1998. 12. Ь. Н.
КейЬ, Сотр!1а!!оп о~ЕРА 'з Катр!!п8 апйАпа!уз!зМегпойз, 2"з ей. Воса Каган, ГЬ: СКС Ргезз, 1996. ГЛАВА 2Б. ОТБОР И АНАЛИЗ ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ 362 13. Н. О(егВ(е1еьч(сх-Моха)а1са, Ы)аЬгоччай)„апь( Е Ь)аьп)еап1!г, «Ассе!егаьеь) Ео!- чепь Ехьгасйоп (АБЕ) ьп ьЬе Апа1уяз оГЕпчьгопьпепьа! Яо!ьг( Яапьр1еа — Копье Ааресьа оЕТЬеогу апг) Ргасйсе», СрьС Сгьгьса1 Яеч. Апа!. С1ьет., 31 (2001) 149. 14. б. Т.еВ1апс, «А ьсечьечч оЕ ЕРА Еяпр1е Ргерагайоп ТесЬпк1пеа Гог Огяап(с Соьпроипь) Апа1уяа оГТ.(г)п(д апд Яо11ь) Яяпр!еа», Г.С-ОС, 19(11) (2001) 1120. Интернет-сейты 1 5. ччьчьч.
ера. Воч! Бгапдагь)а. Ььтп! — методы и директивы по анализу состояния окружающей среды. 16. ьчьчьч.ера, яочУераЬопье/1пг(ех — указатель к методам анализа, предложенным ЕРА. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Теория указывает, эксперимент решает. и. М. Кольтгоф Я слышу — и забываю, Я вижу — и запоминаю, Я делаю — и понимаю. Конфуций Порядок приведенного в этом разделе описания практических работ соответствует общему плану книги. Вступительные работы посвящены технике работы с аналитическими весами и мерной посудой.
Прежде чем приступать к эксперименту, еще раз прочитайте гл. 2, где рассмотрены основные инструменты аналитической лаборатории, а также изучите Приложение П, в котором описаны правила лабораторной техники безопасности. Полезно также повторить гл. 3 (приемы обработки данных), в особенности разделы, касающиеся значащих цифр и наложения (распростраиеиия) погрешностей, — тем самым вы будете понимать, с какой точностью следует проводить те или иные измерения.
Для построения градуировочиых графиков, расчетов концентраций и их погрешностей вам предстоит использовать электронные таблицы. Правила работы с ними описаны в гл. 3 и 16. Техника работы Работа 1. Техника взвешивания на аналитических весах Прежде, чем приступать к работе, ознакомьтесь с основными принципами работы весов и правилами взвешивания, описанными в гл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
