Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 68
Текст из файла (страница 68)
Некоторые образцы могут иметь неоднородный состав в зависимости от места и времени отбора пробы. Принципы отбора проб зависят от источника анализируемой воды. Пробу воды можно брать на выходе из крана, в различных участках трубопроводных систем, с поверхности рек и озер, а также на разных глубинах водоемов.
Наиболее важный принцип отбора состоит в том, что частота и длительность отбора проб должны обеспечить получение представительных и воспроизводимых данных. В некоторых случаях достаточно использование образцов, состоящих из небольшого числа проб, отобранных через определенные промежутки времени. Для взятия проб с разных глубин водоемов применяют специальные устройства.
Они должны иметь механизм, позволяющий открывать пробку при погружении бутыли на заданную глубину. Такие устройства есть в продаже. Образцы, предназначенные для транспортировки, следует помещать в бутыли, объем которых превышает объем пробы минимум на 10-25 мл, поскольку жидкость в процессе транспортировки может расширяться. Отбор проб грунтовых вод Для мониторинга состояния грунтовых вод в грунте просверливают небольшие скважины, обеспечивающие доступ к воде.
Перед отбором пробы застоявшуюся воду из скважины удаляют и дожидаются заполнения скважины свежей водой; иногда необходимо промыть таким образом скважину несколько раз. Для отбора проб используют электрические погружные, перистальтические или диафрагменные насосы, желонки (которые также пригодны для прочистки лунок) и диализные мембраны. Применение аспираторов и вакуумных насосов может привести к потере летучих компонентов, но их преимуществом является то, что они поддерживают тяжелые компоненты образца в виде суспензии.
Перисталь- ГЛАВА ЕБ. ОТБОР И АНАЛИЗ ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ тические насосы управляются с помощью многоваликовой вращающейся головки, которая сдавливает резиновую трубку, заставляя перемещаться находящуюся в ней жидкость (как если бы вы сжатыми в кулак пальцами выдавливали из трубки жидкость). Трубка насоса, соединенная с трубкой пробоотборника, должна быть выполнена из медицинской силиконовой резины, в которой отсутствуют органические перекиси„присутствующие в других сортах резины. Если в составе воды предполагается определять органические вещества, следует использовать тефлоновые трубки.
Желонки удобны для отбора проб из водопонизительных скважин небольшого диаметра. Недостатками такого способа отбора пробы является то, что образец перемешивается и аэрируется, со дна скважины отбираются твердые частицы, а летучие вещества испаряются из открытого сосуда. Желонку можно модифицировать, снабдив ее клапаном нижнего отбора; ее следует погружать в воду медленно. Для достижения большей точности результатов отобранные пробы следует анализировать как можно быстрее. Некоторые параметры необходимо измерить сразу в полевых условиях, поскольку по прибытии в лабораторию состав образца может измениться.
К числу этих параметров относятся рН, температура, а также содержание растворенных в воде газов: кислорода, сероводорода, диоксида углерода. В некоторых случаях до проведения анализа в лаборатории газы можно связать при помощи необходимых реагентов. Следует принять меры против попадания в образец кислорода и диоксида углерода из воздуха. Контейнеры для отбора проб должны быть чистыми, не загрязнять и не адсорбировать анализируемые вещества. Тефлоновые контейнеры, хотя они и дорогие, наиболее предпочтительны для хранения образцов, содержащих следовые количества анализируемых веществ.
Стеклянные контейнеры обязательно следует промыть кислотой и раствором ЭДТА, чтобы свести к минимуму попадание в образец следовых количеств металлов. В ряде случаев анализы, которые необходимо проводить непосредственно в месте отбора пробы (в полевых условиях), можно автоматизировать.
Например, для быстрого определения содержания кислорода применяют амперометрические датчики, которые можно поместить на любой глубине скважины в любой ее точке. Автоматизированные устройства используют для периодического или постоянного мониторинга. Например, проточно-инжекционная установка (см. гл. 23), контролируемая компьютером или таймером, позволяет отбирать пробы через определенные промежутки времени (возможно, пропуская их через фильтр), а затем вводить их в анализатор и получать результаты. Детектирующим устройством может служить простой колориметр, состоящий из небольшой проточной ячейки, светоизлучающего диода и диодного детектора. Мониторинг содержания фосфатов или нитратов осуществляют с применением соответствующих реагентов.
Анализ образцов воды Проблемы, возникающие при анализе проб воды, по существу не отличаются от проблем, которые встречаются при анализе любых водных растворов. С некоторыми из определяемых в воде веществ, а также с соответствующими методами 26.4. ОТБОР ПРОБ ГРУНТА И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ 367 анализа, вы можете ознакомиться, прочитав книгу [41. К определяемым параметрам относятся щелочность или кислотность раствора, биохимическое потребление кислорода, содержание СО, хлора, растворенного кислорода, электропровод- ность, мутность, содержание фторидов, аммиака, фосфатов, нитратов, кремния, сульфатов, сульфидов, сульфитов, ионов металлов и других взвешенных и растворенных веществ, наличие бактерий и других микроорганизмов и т.
д. 26.4. Отбор проб грунта и донных отложений Состав донных отложений поверхностных водоемов изменяется в зависимости от сезона в соответствии с изменением состава сточных вод, а также в зависимости от глубины. В этих отложениях содержится гораздо больше органических и неорганических веществ, чем в самой воде. Анализ состава донных отложений важен для оценки переноса следовых элементов из отложений в воду и обратно. Для этого анализа обычно используют выборочную пробу, которую отбирают с помощью дночерпателей, или берут буровую пробу. Выборочную пробу легко извлечь и объем ее, как правило, велик.
Недостатком такого способа отбора пробы является то, что структура образца нарушается, а мелкие частицы уносятся водой. В буровой пробе мелкие частицы сохраняются, но такой способ отбора позволяет покрыть лишь небольшую часть изучаемой площади дна, так что количество проб сильно возрастает. Целостность слоев отложения по вертикали при отборе пробы сохраняется. Для анализа часто берут смешанные образцы. Буровые пробы разделяют на фракции и замораживают либо сначала замораживают, а перед анализом фракционируют. Образцы разделяют по размерам частиц с помощью мокрого или сухого просеивания (для неорганических веществ применяют полиэтиленовые или нейлоновые сита, а для органических веществ — сита из нержавеющей стали).
Образцы высушивают или при комнатной температуре, илн при повышенной (в зависимости от наличия летучих компонентов), а затем измельчают для облегчения экстракции. Летучие вещества извлекают нз мокрых образцов, хранившихся в замороженном виде. Для определения следовых количеств металлов образцы подвергают сухому озолению или обработке в септик-танках (подобно тому, как поступают с биологическими образцами).
Образцы поверхности грунта часто отбирают для изучения последствий разливов жидкостей. Если составляющие анализируемых образцов летучи или если после разлива прошло длительное время, то может потребоваться отбор более глубоких слоев почвы. Образцы поверхности с глубины от 15 до 30 см можно отбирать с помощью совков, копалок или лопат. При определении органических компонентов необходимо применять инструменты из нержавеющей стали, а для определения неорганических веществ — из полиэтилена высокой плотности.
Для получения воспроизводимых результатов лучше использовать специальный перфоратор (тонкостенную стальную трубку), которую погружают в грунт на необходимую глубину. ГЛАВА 2б. ОТБОР И АНАЛИЗ ПРОБ ОБЪЕКТОВ ОКРККАЮЩЕЙ СРЕДЫ 388 Для получения образцов с глубины более ЗО см может понадобиться дорогостоящее рытье траншей определенного профиля. Иногда используют ручные или механические буры, а также грунтовые трубки. Образцы берут из выбуренной породы. Наилучшим способом взятия пробы является бурение до необходимой глубины и введение в лунку пробоотборника.
Полученная таким путем образец при извлечении полностью сохраняет свою структуру. 26.5. Пробоподготовка для определения следовых количеств органических веществ Для определения следовых количеств органических веществ в образцах объектов окружающей среды необходимо отделить эти вещества от матрицы, что чаще всего предполагает проведение экстракции.
Обычно определяют содержание алифатических и ароматических углеводородов, альдегидов, фенолов, хлор- содержащих растворителей, полихлорированных дифенолов, пестицидов, а также фталатов и адипатов (попадающих в окружающую среду из производств полимерных материалов). Образцы воды удобно экстрагировать несмешивающимися с водой растворителями, используя делительную воронку.
Для выделения органических кислот применяют полярные растворители, такие как этилацетат или диметиловый эфир. Для экстракции нейтральных липидов (триглицеридов) и таких неполярных составляющих проб, как алифатические углеводороды и пестициды, подходят неполярные растворители: гексан, н-гепган, циклогексан или дихлорметан. Разделение и концентрирование следовых количеств органических веществ из образцов воды все чаще осуществляют твердофазной экстракцией. Влажные образцы (грунт) обычно высушивают в вакуумных печах, а затем измельчают.
Перед проведением экстракции образцы вновь смачивают буферными растворами„что позволяет экстрагировать определяемые вещества смешивающимися с водой растворителями, такими как ацетон. Смесь твердого образца с растворителем взбалтывают или встряхивают, а затем фильтруют или центрифугируют для осаждения балластной матрицы. Для полного извлечения обычно необходимо провести трехкратную зкстракцию с небольшим количеством растворителя.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
