Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 82
Текст из файла (страница 82)
К дальнейшей работе можно приступать только в том случае, если стандартизация будет выполнена в этот же день. Студенты, работающие за одним столом, готовят также один на всех раствор первичного стандарта — Ха С Ом Для этого в мерную колбу объемом 100,00 мл помещают 0,5000 г Ха С О, растворяют в заранее приготовленной разбавленной Н 804, разбавляют до метки и тщательно перемешивают. Далее каждый студент работает индивидуально. Ополосните микробюретку объемом 2 мл раствором первичного стандарта, а затем заполните ее этим раствором. Перенесите 1,500-2,000 мл раствора в чистый стаканчик объемом 30 мл и запишите точное значение объема. Разбавьте раствор до общего объема -5 мл разбавленной Н 80м Приготовьте таким способом еще три раствора, каждый раз с другим объемом )ЧазСзОм Промойте микробюретку водой, ополосните, а затем заполните 0,02 М раствором КМпОм Рассчитайте приближенное значение объема этого раствора, эквивалентное порции первичного стандарта самого маленького объема.
Быстро добавьте из бюретки объем, на 0,2 мл меньший этой величины, при осторожном, но непрерывном перемешнванни раствора стеклянной палочкой. Оставьте раствор до тех пор, пока он не обесцветится (зто может занять 1 — 2 мин). Нагрейте раствор до 55 — 60 'С и продолжайте тнтровать до конца при этой температуре. Контролировать температуру можно термометром или визуально (по образованию легкого пара). В горячий раствор титрант добавляйте по каплям — каждую последующую только после того, как полностью прореагирует предыдущая порция. Титрование заканчивайте при первом появлении розовой окраски, не исчезающей по меньшей мере 30 с. Повторите эту процедуру для каждой из оставшихся порций ХазСзОм По результатам каждого титрования рассчитайте мольиую концентрацию КМпОм среднее значение и стандартное отклонение.
ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ. Рабата 18 2. Анализ лробьз жесткой воды. Каждый студент получит мерную колбу объемом !00„00 мл, в которой находится проба жесткой воды. Разбавьте ее дистиллированной водой до метки и хорошо перемешайте. При помощи микробюретки перенесите аликвоту объемом около 1 мл (запишите это значение объема с максимально высокой точностью) в чистый стаканчик объемом 30 мл. Добавьте 10 мл дистиллированной воды, 7 капель конц.
НС1 и 1 — 2 капли индикатора метилового красного. Нагрейте раствор почти до кипения и добавьте 1 мл 0,35 М (Тз!Н4) Сз04. (ПРИМЕЧАНИЕ. Как правило, этот раствор отмеряют обычной макробюреткой или даже мерным цилиндром, поскольку высокая точность дозировки здесь не требуется— важно только, чтобы оксалат-ионы находились в избытке.) Подготовьте и заполните микробюретку разбавленным (1: 10 по объему) раствором аммиака. Добавляйте его по каплям к анализируемому раствору.
При этом раствор мутнеет, так как образуется осадок СаС О . Продолжайте добавлять аммиак до изменения окраски индикатора из розовой в бледно-желтую. Избытка аммиака следует избегать. Покройте стаканчик пленкой Рагаййп и оставьте осадок стариться до следующего дня. Если после этого раствор снова примет розовую окраску, добавьте еще )зТНз до изменения ее в желтую.
Повторите все описанные действия с двумя другими пробами жесткой воды, каждый раз отмеряя ее аликвоту несколько другого объема. Осадок СаС,О, полученный из каждой порции пробы, отфильтруйте через среднепористый бумажный фильтр (бумага %Ьагшап № 1 или равноценная ей) диаметром 42,5 мм, вставленный в воронку с длинным носиком.' Следите за тем, чтобы перенести осадок количественно. Для этого осадок на фильтре промывайте холодной дистиллированной водой до тех поР, пока фильтРат после добавлениЯ смеси Н!з)Оз и АНХО не пеРестанет мутнеть. Это проверяют так: собирают несколько капель фильтрата в пробирку и добавляют к нему 1 — 2 капли азотной кислоты, а затем 1 — 2 капли АВ)з)Оз.
Выньте фильтр из воронки и поместите его в чистый стаканчик объемом 30 мл. Добавьте приблизительно 3 мл разбавленной серной кислоты (1: 10 по объему, предварительно прокипяченной — см. п.1). Перемешивайте смесь до тех пор, пока СаСз04 не растворится, а бумага не превратится в кашицу. Добавьте около 10 мл дистиллированной воды и нагрейте почти до кипения. Титруйте смесь стандартизированным раствором КМп04 следующим образом. Сначала добавьте 0,10 мл раствора титранта и оставьте стоять до полного обесцвечивания.
После этого продолжайте титрование как обычно до появления розовой окраски. Температура раствора на всем протяжении титрования должна быть выше 55 'С. Повторите описанные действия со всеми остальными порциями пробы. Можно достичь более высокой правильности результатов, если использовать воронку меньшего размера, соответствующего размеру фильтра. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 410 Расчеты Из полученных данных в соответствии со стехиометрией реакций рассчитайте концентрацию кальция (в ррш) для каждой порции пробы. Рассчитайте среднее значение и стандартное отклонение. Потенциометрическое титрование Работа 19. Потенциометрическое титроаание образца технической соды Основы Образец технической соды титруют стандартным раствором НС1 с потенциометрической индикацией, используя рН-метр и стеклянный рН-электрод в сочетании с насыщенным каломельным электродом сравнения.
Положения скачков на кривой титрования сопоставляют с интервалами перехода окраски индикаторов. Уравнения реакций СО з -~- Н -+ НСО з (по фенолфтлленну) НСОз Ч- Н'-+ НзО-~ СОз (по метнловому пурпурному) Обратите внимание, что между первой и второй точками эквивалентности уменьшение РН происходит постепенно ввиду буферных свойств системы НСО з/СОг На практике в ходе потенциометрического определения карбонатов применяют индикатор метиловый пурпурный. После перехода окраски этого индикатора раствор осторожно кипятят для удаления СО (в растворе остается только НСО з ), а затем дотитровывают (более подробно см. гл.
8). Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. 0,2;4-й раствор фенолфталеина в 95о4-м зтаноле, 0,1'/-й раствор метнлового пурпурного в воде, Ха СО (первичный стандарт), стандартный буферный раствор с рН 7. 2. Готовят перед работой. 0,1 М стандартный раствор НС!. Используйте раствор, приготовленный для выполнения работы 7, или приготовьте н стандартизируйте его, как описано в этой работе.
Раствор кислоты можно стандартизировать также по первичному стандарту )Ча СОз потенциометрнческим тнтрованием, применяя ту же методику, что и для анализа технической соды (см. ниже). Подготовка к работе Приготовьте и стандартизируйте раствор НСЕ Для этого надо предварительно высушить ХазСОз, служащий первичным стандартом. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ. Работа Гй Получите у преподавателя образец технической соды и высушите его при 160 'С в течение не менее 2 ч.
Перед взвешиванием охладите в эксикаторе (не менее 30 мин). Рйетодмке Стеклянный электрод необходимо вымочить в 0,1 М КС1 в течение, по крайней мере, суток перед работой. Его также следует хранить в растворе КС1 всегда, когда им не пользуются. При помощи стандартного буферного раствора с рН 7 откалибруйте стеклянный электрод в соответствии с указаниями преподавателя. Калибровка электрода состоит в установке показаний рН-метра, равных 7,00, при погружении электродов в буферный раствор. Если для калибровки используется лишь небольшой объем буферного раствора, то его потом лучше вылить, чем подвергать опасности загрязнения остальной раствор.
1. Ориентировочное титрование. Его выполняют для того, чтобы быстро оценить приближенное положение двух точек эквивалентности. Возьмите по разности точную навеску (0,2 — 0,3 г) анализируемой технической соды и поместите ее в стакан объемом 400 мл, снабженный магнитной мешалкой. Добавьте приблизительно 50 мл воды и несколько капель раствора индикатора фенолфталенна. Индикатор добавляют затем, чтобы сравнить положения скачка потенциала и интервала перехода окраски индикатора. Поместите стакан на столик магнитной мешалки, погрузите электроды в раствор и включите мешалку, не допуская, чтобы она касалась электродов. Тнтруйте стандартным раствором НС1, записывая значения рН через каждые 2 мл.
После исчезновения розовой окраски фенолфтапеина добавьте несколько капель метилового пурпурного и продолжайте добавлять титрант с интервалом 2 мл до достижения второй конечной точки. После этого добавьте еще несколько порций титранта. Для точного определения положения второй конечной точки можно сравнить окраску титруемого раствора с окраской раствора «свидетеля», содержащего несколько капель раствора индикатора и 0,20 г гидрофталата калия в 100 мл воды.
Подготовьте электронную таблицу для построения кривой титрования в виде зависимости рН (ордината) от объема раствора НС! (абсцисса), а также первой производной этой зависимости. Приближенно оцените положения точек эквивалентности. О построении производных кривых титрования см. гл. 14 и компакт-диск. 2. Точное титрование. Возьмите еще одну точную навеску анализируемого образца и титруйте ее, как описано выше. Вне областей ~3 мл от точек эквивалентности титрант добавляйте порциями по 5 мл, внутри этих областей— по 0,5 — 1 мл. В непосредственной близости от второй точки эквивалентности считывайте наказания как можно быстрее, поскольку значения рНмогут «ползти» из-за улетучивания СО, из раствора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
