Г. Кристиан - Аналитическая химия, том 2 (1108738), страница 86
Текст из файла (страница 86)
Тангенсы улов наклона этих прямых есть искомые величины Тт = А/с, используемые для определения хрома и марганца в пробе. Эти величины характеризуют взаимосвязь между концентрациями и значениями оптических плотностей только применительно к конкретным инструментальным параметрам. Поэтому для всех измерений в данной работе следует использовать один и тот же прибор, одни и те же кюветы, одно и то же их расположение, а также одинаковые объемы растворов. 424 ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 2.
Анализ пробы. Получите раствор смеси Мпз+ и Сгзе (или СгзО ~ ~) в мерной колбе объемом 250 мл и разбавьте его до метки. Перенесите пипеткой три аликвоты объемом 50 мл в конические колбы на 250 мл. На этом этапе выполнение работы можно прервать. Но после добавления пероксодисульфата окисление необходимо довести до конца. В каждую колбу добавьте по 5 мл конц. Н БО4 (ОСТОРОЖНО1) и хорошо перемешайте. Затем добавьте 1 — 2 мл 0,1 М АБИО, и 1,0 г твердого пероксодисульфата калия К,Я Ов. БУДЬТЕ ОСТОРОЖНЫ! Пероксодисульфат — сильный окислитель, способный реагировать с восстановителями очень бурно! Используйте вечиество строго по назначению и не просылайте.
Растворите пероксодисульфат калия, нагрейте раствор до кипения и осторожно прокипятите 5 мин. Охладите раствор, добавьте 0,5 г К10„и снова прокипятите 5 мин. Все растворы охладите до комнатной температуры, количественно перенесите в мерные колбы обьемом 250 мл и разбавьте до метки. С этого момента (и даже ранее — до разбавления) растворы устойчивы. При необходимости их можно оставить до следующего занятия.
В этом случае оставьте и стандартные растворы, поскольку градуировку и анализ пробы надо провести в один день. По величинам оптических плотностей анализируемого раствора рассчитайте концентрации (ррш) Сг и Мп в пробе, используя закон Бера для смесей (закон аддитивности оптических плотностей) и найденные величины коэффициентов к. Для расчетов воспользуйтесь электронной таблицей, аналогичной приведенной в гл. 16 и на компакт-диске. Результаты расчетов будут выражены в тех же единицах, что и рассчитанные коэффициенты.
Не забывайте учитывать разбавление растворов. Приведите результаты для каждой проанализированной порции пробы. Работа 26. Экстракционно-спектрофотометрическое определение аспирина, фенацетина и кофеина в таблетках АРС в УФ-области спектра Основы Таблетки АРС (азр)Пп, рйепасебп, сайе)пе) представляют собой смесь аспирина, фенацетина и кофеина . Каждое из этих веществ имеет характерный спектр поглощения в УФ-области, главные максимумы которых приходятся на 277 нм для аспирина, 275 нм для кофеина и 250 нм для фенацетина. В ходе работы измельченную таблетку растворяют в метиленхлориде и отделяют аспирин от фенацетина и кофеина экстракцией водным раствором бикарбоната натрия. Затем аспирин реэкстрагируют в метиленхлорид из подкисленного водного раствора и определяют спектрофотометрически при 277 нм.
Фенацетин и кофеин, оставшиеся в исходном растворе в СНтС!п определяют методом анализа двухкомпонентных смесей, как описано в гл. 16 1см. уравнения (16.16) и (16.17)1. В России применяются таблетки аналогичного состава под названием еаскофенв — Прим. верее. МЕТОДЫ МОЛЕКУЛЯРНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ. Работа 26 425 Формулы и уравнения реакций )')НСОСН3 О СО,Н ! ОСОСНз ОС,Н, СН, О кофеин (С, теин, (,3 гжтриметилксантин) фенацетин (Р, ацетофенетидин) аспирин (А,ацетил- салициловак кислота) ~ Р (250 нм) нм) С (275 нм) Кофеин и фенацетин можно приобрести у фирмы кз(ягоа-А!Вг(с)зл.
Аспирин в растворах склонен к разложению, поэтому анализ его растворов необходимо проводить по воз- можности сразу после их приготовлснил. Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. СНзС1ц 4%-й (масса: объем) раствор )х)аНСОз (охлая(денный), конц. НС!, 1 М Н7304. 2.
Готовят перед работой.* Стандартныерастворы. Приготовьте стандартные растворы с концентрациями приблизительно 250, 20 и 1О мг!л каждого нз индивидуальных веществ — аспирина, фенацетина и кофеина — в метиленхлориде следующим образом. Возьмите навеску каждого вещества массой -25 мг (с точностью до 0,1 мг), перенесите в мерную колбу объемом 100 мл, растворите и разбавьте до метки метиленхлоридом. Для приготовления растворов с концентрациями 20 и 1О мг!л разбавьте, соответственно, по 2 и 1 мл приготовленных растворов в мерных колбах объемом 25 мл до метки. Методика** Точно взвесьте одну таблетку и запишите ее массу.
В таблетке содержится около 220 мг аспирина, 1бО мг фенацетина и 30 мг кофеина. Чтобы уменьшить расход растворителя на разбавление, разделите таблетку на четыре части, взвесьте и используйте для анализа одну четвертую часть. Перенесите пробу в химический стакан и тонко измельчите ее. При перемешивании добавьте 20 мл метиленхлорида и количественно перенесите смесь в делительную воронку объемом 60 мл„ смывая все твердые частицы небольшими дополнительными порциями метиленхлорида. Проэкстрагируйте аспирин из раствора в метиленхлориде двумя порциями по 10 мл охлажденного 4%-го водного раствора бикарбоната натрия, к которому добавлены две капли соляной кислоты, а затем одной порцией воды 0РАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ 426 5 мл. Объединенные водные экстракты промойте тремя порциями метиленхлорида по 10 мл и присоедините органическую фазу к исходному раствору в метиленхлориде.
Водную фазу оставьте в делительной воронке. Для удаления следов воды профильтруйте органическую фазу через бумажный фильтр, предварительно смоченный метиленхлоридом, в мерную колбу объемом 50 мл и разбавьте метиленхлоридом до метки. Аликвоту 1 мл этого раствора разбавьте метиленхлоридом в мерной колбе объемом 50 мл до метки. Бикарбонатный раствор (водную фазу), находящуюся в делительной воронке, подкислите 6 мл 1 М Нзб04. Эту операцию надо провести сразу же во избежание гидролиза аспирина. Кислоту следует добавлять медленно, маленькими порциями. По окончании выделения большей части диоксида углерода хорошо перемешайте раствор.
На этом этапе рН раствора должен быть в пределах 1 — 2 (проверьте по универсальной индикаторной бумажке). Проэкстрагируйте подкисленный раствор восемью отдельными порциями метиленхлорида по 10 мл и профильтруйте экстракт в мерную колбу объемом 100 мл через бумажный фильтр, смоченный метиленхлоридом. Разбавьте раствор до метки. Алнквоту 5 мл этого раствора разбавьте метиленхлоридом в мерной колбе объемом 25 мл до метки. Для стандартных и анализируемого растворов запишите спектры поглощения в диапазоне 200-'300 нм. Если в лаборатории нет регистрирующего УФ-спектрофотометра, эту операцию можно опустить.
Считаете ли вы, что для определения аспирина наиболее удобна длина волны 277 нм, а для анализа смеси фенацетина и кофеина — 250 и 275 нм? Почему вы так думаете? По величинам оптических плотностей стандартных и анализируемого растворов аспирина при 277 нм рассчитайте массовую долю ('Ъ) аспирина в препарате АРС и общую массу аспирина (мг) в одной таблетке. Не забывайте учитывать разбавление растворов. Чтобы найти содержание фенацетина и кофеина, необходимо измерить оптические плотности всех стандартных растворов этих веществ, а также экстракта пробы, содержащего эти вещества, как при 250, так и при 275 нм. Из полученных результатов рассчитайте массовые доли (;4) и абсолютные содержания (мг) фенацетина и кофеина в одной таблетке.
Руководствуйтесь материалом гл. 16 по спектрофотометрическому анализу смесей. Для расчетов используйте электронную таблицу, подобную приведенной в гл. 16 и на компакт-диске. Работа 27. Анализ смеси изомернмх ксилолов методом ИК-спектрометрии Основы Мета- и пара-ксилол определяют в их смеси, используя орто-ксилол в качестве внутреннего стандарта для того, чтобы скомпенсировать эффекты, связанные с возможными изменениями длины оптического пути кюветы от измерения к измерению.
После записи ИК-спектров методом базовой линии рассчитывакп относительные высоты пиков определяемых компонентов в анализируемой смеси и стандартных смесях. МЕТОДЫ МОЛЕКУЛЯРНОЙ СЛЕКТРОМЕТРИИ. Работа 28 427 Реактивы и растворы 1. Имеются в лаборатории. Орта-, мета- и пара-ксилол. 2. Готовят перед работой. Стандартные смеси мета- и пара-коппола. Отмерьте при помощи бюреток и смешайте необходимые объемы о-, м- и и-ксилола так, чтобы содержание о-ксилола (внутреннего стандарта) в каждой смеси составляло 30',4 по объему, а м-ксилола — 25, 35 и 45;4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
