В.П. Васильев - Аналитическая химия, часть 2 (1108733), страница 42
Текст из файла (страница 42)
::.";..: Концентрационная область титровання слабых кислот и оснований высокочастотным методом остается примерно такой же, как 'и в обычном кондуктометрическом тнтроаании, Широкие возможности для развития новых методов анализа открывает использование неводных растворителей. Высокочастотное титрование проводят в ледяной уксусной кислоте, диме :твлформамиде, смесях диоксан — вода, ацетон — вода и других смешанных растворителях. В ледяной уксусной кислоте методом высокочастотного титрования можно определять НС!04 в присутствии Н!чОз по взаимодействию с раствором пиридина, серную -"кислоту можно титровать в присутствии 20-кратного количества фоефорной, что представляет практический интерес в производстве фосфатов.
В ледяной уксусной кислоте титруют также Ялкалоиды, антибиотики и другие продукты фармацевтической 'промышленности Образование малорастворимых сульфата бария, галогенидов ';;~.:;=.," серебра и других осадков составляет основу определения анио.й4в в природных водах и промышленных стоках методом высоБвчастотного титрования 8.7. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА Кондуктометрические методы характеризуются высокой экс- ':::.:,~" 'прессностью, простотой и доступностью измерительных приборов, †::='" уйобством работы и достаточной точностью.
Ценной особен- ",-';~~!:::;:;:настыв кондуктометрических методов является возможность про ;-~;-'--::.".~:.':::ведения автоматического н дистанционного анализа. Прямые ;"~„":,-,'!:":,:;:::-;КЖдуктометрическне измерения имеют погрешность 1...2%, при ":~~;„.',,''~' ' Ббйлюдении специальных условий она снижается до 0,2 % ,;;~~.';."~~.'.,':,,'::.::-. Погрешность кондуктометрического титрования без термоста- ,;,',":=;;"-"~~-:::-'-':~Рования растворов обычно оценивается величиной примерно !~~~~",.",~:1';:Ф,..=:Е(2+3) %.
Особое значение вообще для кондуктометрических .,"„-'".-;-';",,11;,:;,,'Юмерений имеет температура в связи с довольно большим тем- '='-'~Ф':-'.,~~"цврвтурным коэффициентом электрической проводимости: изме- ~~~.„'яеййе температуры на ! вызывает изменение электрической "=";!~ФРоводимости на 2.. 3 ~г0 Термостатирование растворов сушест- .-'-,.":~,;:,11впио увеличивает точность метода ,~-:":,::.-:;:"..:,,:,Юновиым достоинством метода высокочастотного титрования !-,''!'Яйц)яется возможность анализа любых агрессивных сред, так как .,;~:;;~Ф1вктроды с анализируемым раствором не соприкасаются. Элект '~"„,'-',;„';::г!'чды.можно поместить, например, с наружной стороны трубоэ,'":-.,'$ТУВВогда, по которому протекает жидкость, и получать таким об- жз разом информацию о составе раствора в любой момент времени Методом высокочастотного титрования с успехом могут быть проанализированы различного рода мутные растворы, взвеси„ эмульсии, окращенные растворы и т, д Вопросы 1.
В чем сущность кондуктометрических методов апализай 2. От каких факторов: а) температура; б) концентрация иона; в) природа иона, г) присутствие фонового электролита; д) скорость перемещивания раствора зависит подвижность иона в ра створе? 3. Как с помощью прямых кондуктометрических измерений определяют содержание: а) С, ь1 и Ь в металлах и сплавах; 6) С„ Н, О, Ь в органических соединеиияхй 4. Какая зависимость положена в основу метода кондуктометрического титрования: а) сила тока -- объем титранта; 6) эквивалентная электрическая проводимость — концентрация определяемого вещества; в) удельная электрическая проводимость — объем титранта, г) сила тока — электрическое сопротивление раствора; д) подвижность определяемого иона — концентрация определяемого попай 5. Какой вид имеют кривые кондуктометрического тнтрова.
ния для реакций: а) кислотно-основного взаимодействия; 6) осаждения, в) комплексообразованияй б. В каких растворах: а) НС1+ НэВОо 6) НС1 г СНэСООН; в) 1~2ВО4 + СпВО4 1) Н2ВО4 + НаэВО4 можно о~пределять держание обоих компонентов методом кондуктометрического титрования раствором гэаОН? 7. В каких растворах: а) МаОН + М1эОН; 6) МаОИ + КОН, в) ЫаОН+ МаС1 можно определить содержание обоих компонентов методом кондуктометрического титрования раствором ИС1) Какой внд имеют кривые титрования смесейэ 8. К~~ив нз перечисленных достоинств следуе~ отнести к методу кондуктометркческого титрования: а) высокая точность, 6) высокая чувствительностгк в) возможность титрования мутных и окращенных растворов; г) возможность анализа смесей двух веществ без предварительного разделения; д) возможнос~ь титрования в присутствии посторонних электролитовй 9. В чем сущность высокочастотного титрованияй Каковы особенности измерительной аппаратуры высокочастспного титрования: У-, Я- и Р-метров) 1.
В навеске органического соединения массой га г кислород количественно перевели и СОм Диоксид углерода растворили в электролитнческой ячейке, наполненной разбавленным раство- ром щелочи, и определили Ля, — уменьшение злектрической проводимости логлотительного раствора Таким же превращениям падверглн стандартные вещества, содержащие от 200 до !000 мкг кислорода, и измерили соот'ветствующие величины Ля. Результаты измерений представлены ниже: Совержвнне кнслоролв в об рввые.
мкт Лн. !О'". См 200 400 600 600 1000 80 !50 220 285 355 1 2 3 2,299 2,16! 2,091 300 210 260 фврнвнт м, мг Дн .10', См 1) 36 10 о~. 2) 2684 о,~. 3) 34 43 о ску органического соединения массой пт г сожгли в рода. В газообразных продуктах пнролиза воду выа диокснд углерода пропустили в ячейку для измеектрической проводимости, содержащую раствор Сопротивление раствора в ячейке до н после опыта на Л)т„.
огичных условиях сожгли стандартные вещества, соот 200 до 1000 мкг углерода, и также измерили для бразца значение Л)7 Результаты измерений представ- Ответ. , 2. Наве ',::..;, раке кисло .';:~::;-;;:,'::::,:: морозили, ~~",';:*,,"":Ва(ОН) в. :",,;~!=,".':;::;,:::;",.:,.Изменилось !~~.,'';,:"':;:-:кантдого о ".:~:~',.":.':.';;,:.:,::;:86ны ниже: ';:.~,,:::,':"'...Сохержвние Ф.''-:;.".":,':-: ! '~~."~";"331 10, Ом , Построя ,Г;! ."й4тйью то ) '=""::„:".~йднным: еФ -:6нрнннт й!!чв',:; мт., ~";::,! ~Ф,''-10 ',0м . углеровв н обрек.
200 80 800 1000 265 355 400 !50 600 220 ть градуировочный график и вычислить массовую углерода в органическом соединении по следующим ! 2 3 1,221 0,9982 0 ОГП 9 90 !!5 250 '~,"-":::- Ответ. 1) 16 38 олл 2) 30 06 олл' 3) 70,67 %. З..Навеску органического соединения массо --:ф~ЦФЛнзу в условиях, когда находящаяся в ве :,;,~)х)13нт в сероводород. Газообразные продукт ~~~ФМатографического отделения пинна пропус ;";"'~)ФтРнческую ячейку, содержащую раствор ни '4;:;Щ4)тнвление раствора в ячейке в результате з й пт г подвергли ществе сера переы распада после тнли в кондуктотрата ртути.
Сотого возросла на Построить градуироаочный график и вычислить массовую *;";„',дплто (о%) кислорода в органическом соединении по следующим данным: Таким же превращениям подвергли стандартные вещества с известным содержанием серы н них н измерили соответствую. щие величины Л/с. Результаты измерений приведены ниже. Содержание серы а образце. мг 0 240 0,260 0,280 0 300 Ъ)7. см 450 480 510 540 Построить градуировочный график и вычислить массовую долю (%) серы в органическом соединении по следующим данным: 2 3 4 1.315 2.158 2,!29 2,364 430 460 480 494 Вариан. м.
мг ля., см 6,00 7,00 Ь',00 9,00 10.00 685 693 900 1208 !5 !3 4,68 5,50 7,00 !0,80 !4.55 4,45 5,70 7,80 12,02 16.20 К!НС!), мл х, См, для р-ра 1 х, См, дли р-ра 2 х, См, для р ра 3 Построить кривую титрования и вычислить концентрацию РЗаОН и )с)нз в исследуемом растворе (г/л). Ответ: 1) 0,02800 г/л 1хаОН; 0,0!363 г/л Р!Нз, 2) 0,02400 г/л гчаОН; 0,01669 г/л РЗнз', 3) 0,04000 г/л РхаОН; 0,008852 г/л Ынз 5. Анализируемую смесь НС! и СНзСООН поместили в мерную колбу вместимостью 50,00 мл и довели водой до метки.
Прн титровании 10,00 мл раствора 0,1 М )чаОН (й = 1,104) получили следующие результаты: )г (МаОН), мл 10,00 11,00 х, См, для р-ра 1 1,93 1,96 х, См, для р-ра 2 . 1,96 2,00 х, См, для р.ра 3 2,02 2.04 7,00 8,00 9,00 2,50 2,20 1,90 2,62 2,35 2,08 2,66 2,39 2,! 2 7) родс!лжеиис 12,00 ! 3,00 14,00 15,00 16,00 2,00 220 2,50 2,85 3,20 2,03 2 06 2,38 2,74 3,10 2,08 2,!1 2 25 2,60 2,96 К ОнаОН), мл х, Слг, для р.ра 1 х, См„для р-ра 2 х,См,для рра3 Построить кривую тнтрования н определить массу НС1 н СНаСООН в исходном растворе (г), Ответ: !) О,!8!2 г НС); 0,1050 г СнаСООН; 2) О,!912 г НС); О,!2!О г СнзсООН; 3) 0,1902 г НС1; 0,1376 г СНзСООН. 6.
Навеску смеси слабых оснований массой лг г растворили в безводной уксусной кислоте и оттитровалн кондуктометриче- оза : 1) 17,34 у; 2) !1,49 у; 3) 12,2! у; 4) П,47 у . 4. Прн тнтрованни 50,00 мл смеси )4аОН н !хнз 0,0100 М НС! получили следующие данные: 1'!НС!), мл 0 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 х, См, для р-ра ! 6,30 5,41 4,62 3,62 3,71 4,79 х, См, для р-ра 2 5,68 4,46 3.20 — 3,00 3,84 х, См, для р ра 3 6,60 6,98 5,30 4,68 4,05 и !пу п,г х !и" ит!- а,л п,2п а !гу~ппув и!япэупу 'т'(нЩ) нл ) и!нп!и!)ил Рнс.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
