Диссертация (1091824), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Оптимизированы условия ГХ-МС метода для отделения целевыханалитов от матрицы волос и их идентификации в режиме SIM,позволяющие вдваразаповыситьселективностьичувствительность анализа.5. Впервыесозданаметодикахимическойидентификациистимуляторов, анальгетиков, галлюциногенов и антидепрессантов вволосах методом ГХ-МС с пределом детектирования целевыхсоединений на уровне не менее 10 нг/мг.6. Определены условия ВЭЖХ-МС/МС метода для эффективногоотделения стимуляторов и галлюциногенов от матрицы волос и ихидентификации, позволившие исключить дополнительную стадиюпробоподготовки – дериватизацию.7.
Разработана методика подтверждающего анализа стимуляторов игаллюциногенов в волосах методом ВЭЖХ-МС/МС, позволяющаяопределять целевые вещества на уровне не менее 100 пг/мг.8. Впервые создана методика идентификации синтетическихканнабиноидов классов 3-нафтоилиндолы (АМ-2201, JWH−210),131нафталин-3-карбонилиндазолы (THJ-2201, AM-1220), индазол-3карбоксамиды (AB-Pinaca, AB-Pinaca-F, AB-Chminaca, ABFubinaca) и индол-3-карбоксилаты (PB-22, PB-22F, NM-2201,QCBL-BZ-F) в волосах методом ГХ-МС/МС с пределомдетектирования целевых веществ на уровне не менее 0,5 нг/мг.9. Разработана методика идентификации тетра-гидроканнабинола,каннабинола,каннабидиолаи11-нор-∆9тетрагидроканнабиноловой кислоты в волосах методом ВЭЖХМС/МС, позволяющая определять целевые вещества на уровне неменее 50 пг/мг.10.
Оптимизированаметодикахимическойидентификацииамфетамина в цельной крови методом ВЭЖХ-МС/МС, пределобнаружения аналита которой составил 10 нг/мл.11. С помощью разработанных методик определения морфина,кодеина и норкодеина в моче выявлены критерии дифференциацииупотребления наркотического средства морфин и лекарственныхпрепаратов, содержащих кодеин.12. Определены наилучшие условия пробоподготовки и параметры длядетектирования метаболита тетрагидроканнабинола в моче методомВЭЖХ-МС/МС, позволившие разработать методику экспрессобнаружения 11-нор-∆9-тетрагидроканнабиноловой кислоты в мочес пределом детектирования 1 нг/мл.13. Проведена апробация всех разработанных методик на объектахкриминалистической экспертизы.
Разработанные методики введеныв экспертную практике Института криминалистики Центраспециальной техники ФСБ России.132БлагодарностиАвтор безгранично благодарен членам диссертационного совета МТУ№ 212.131.10 за возможность представить диссертационную работу.Автор глубоко признателен своему научному руководителю к.х.н.,доценту Шешко Т.Ф. и заведующему кафедры физической и коллоиднойхимии д.х.н., профессору Серову Ю.М.
за постоянное внимание, терпение иподдержку при выполнении данной работы.Автор благодарит официальных оппонентов за внимание, проявленное кдиссертационной работе.Автор выражает искреннюю благодарность к.х.н, доценту кафедрыхимической технологии и биотехнологии Омского государственноготехнического университета Земцову А.Е.
и д.х.н, профессоруЯгодовскому В.Д. за помощь в интерпретации результатов исследований.Автор считает своим приятным долгом поблагодарить сотрудниковкафедры физической и коллоидной химии РУДН за поддержку и ценныерекомендации.1337. Список литературы1. Энциклопедический словарь Брокгауза и Ефрона, т.
86, СП-б, 1890-1907 гг.2. www.frau-madam.com3. www.cosmoberry.ru4. www.school.xvatit.com:8080/index.php5. Северина С.Е. Биохимия [Книга]. - : Учебник для Вузов, 2003. - с.779.6. Balikova M.A. and Habrdova V. Hair analysis for opiates: evaluation ofwashing and incubation procedures [Journal] // J. Chromatogr. B Anal. Technol.Biomed. Life Sci.. - 2003. - Vol. 789. - pp. 93-100.7. Baumgartner W.A. , Hill, V.A. Sample preparation techniques [Journal] //Forensic Science International. - 1993.
- 63. - p. 121.8. Baumgartner W.A., Black, C.T., Jones, P.F., Blank, W.H. Radioimmunoassay ofcocaine in hair: Concise communiction [Journal] // J. Nuclear Med.. - 1982. 23. - pp. 790-792.9. Baumgartner W.A., Hill, V.A. Hair analysis for organic analytes: Methodology,reliability issues, and field studies [Journal] // Drug Testing in hair. - 1996.
- pp.224-265.10. Baumgartner W.A., Hill, V.A., Blahd, W.H. Hair analysis for drugs of abuse[Journal] // J. Forensic Science. - 1989. - 34. - p. 1433.11. Bevalot F. [et al.] Analysis of corticosteroids in hair by luquidchromatography - electrospray onization mass-spectrometry [Journal] // Journalof Chromatography B. - 2000. - Vol. 740. - pp. 227-236.12. Bourland J.A.
[et al.] Quantitation of cocaine, benzoylecgonine,cocaethylene, methylecgonine and norcocaine in human hair by positive ionchemical ionization (PICI) gas chromatography-tandem mass spectrometry[Journal] // Journal of Analytical Toxicology. - 2000. - Vol. 24. - p. 489.13. Brewer W.E. [et al.] Analysis of cocaine, benzoylcecgonine, codeine andmorhine in hair by supercritical fluid extraction with carbon dioxide modifiedwith methanol [Journal] // Analytical Chemistry. - 2001. - Vol.
73. - p. 2371.14. Bridelli M.G., Ciati A. and Crippa P.R. Binding of melanins re-examined:Adsorption of some drugs to the surface of melanine particles [Journal] //Biophysical Chemistry. - 2006. - Vol. 119. - pp. 137-145.15. Cairns T. Determination of carboxy-THC in hair by mass spectrometry/massspectrometry [Conference] // Proceedings o the 1995 Inernational Conferenceand Workshop for Hair analysis in Forensic Toxicology / ed. de Zeeuw R.A.. Abu Dabi : [s.n.], 1995.
- p. 185.13416. Cairns T., Hill, V., Schaffer, M., Thistle, W. Removing and idenifying drugcontamination in the analysis of human hair [Journal] // Forensic ScienceInternational. - 2004. - 145. - p. 97.17. Chiarotti M. and Costamagna L. Analysis of 11-nor-9-carboxy-delta9tetrahydrocannabinol in biological samples by gas chromatography tandem massspectrometry (GC/MS-MS) [Journal] // Forensic Science International. - 2000. Vol.
115. - p. 1.18. Cingolani M. [et al.] Simultaneous detection of morphine, 6-acetylmorphine,and cocaine in toenails: comparison with hair analysis [Journal] // Journal ofAnalytical Toxicology. - 2004. - Vol. 28. - p. 128.19. Cirimele V. Dosage de la methylendioxyethylamphetamine (MDEA) et deson metabolite, la methylenedioxyamphetamine (MDA) dans les cheveux parCPG/SM [Journal] // Toxicorama. - 1997. - Vol.
2. - p. 87.20. Cirimele V. Testing human hair for cannabis, III: rapid screening procedurefor the stimultaneous identification of delta9-tetrahydrocannabinol, cannabinol,and cannabidiol [Journal] // Journal of Analytical Toxicology. - 1996. - Vol.20. - p. 13.21. Clauwaert K.M. [et al.] Narrow-bore HPLC in combination withfluorescence and electrospray mass spectrometric detection for the analysis ofcocaine and metabolites in human hair [Journal] // Analytical Chemistry. 1998. - 70. - p. 2336.22. Cognard E. [et al.] Analysis of cocaine and three of its metabolites in hair bygas chromatography-mass spectrometry using ion-trap detection for CI/MS/MS[Journal] // Journal of Chromatography B.
- 2005. - 826. - p. 17.23. Cooper G.A.A., Kronstrand R. and Kintz P. Society of hair testingguidelines for drug testing in hair [Journal] // Forensic Science International. 2011. - pp. 1-5.24. Cordero R. and Paterson S. Simultaneous quantification of opiates,amphetamines, cocaine and metabolites and diazepam and metabolite in a singlehair sample using GC-MS [Journal] // Journal of Chromatography B. - 2007. - p.423−431.25. De Toledo C.P.F. [et al.] Determination of cocaine, benzoylecgonine andcocaethylene in human hair by solid-phase microextraction and gaschromatography-mass spectrometry [Journal] // Journal of Chromatography B.
2003. - Vol. 798. - p. 361.26. Favretto D. [et al.] High performance liquid chromatography - highresolution mass-spectrometry and micropulverized extraction for thequantification of amphetamines, cocaine, opioids, benzodiazepines,135antidepressants and hallucinogens in 2.5 mg hair samples [Journal] // Journal ofChromatography A. - 2011. - 1218.
- pp. 6583-6595.27. Frison G. Gas chromatography/mass sectrometry dettermination ofamphetamine-related drugs and ephedrines in plasma, urine and hair samplesafter derivatization with 2,2,2-trichloroethyl chloroformate [Journal] // RapidCommun. Mass. Spectrom.. - 2005. - Vol. 19. - p. 919.28. Gambelunghe C. [et al.] Hair analysis by GC/MS/MS to verify abuse ofdrugs [Journal] // J.
Appl. Toxicology. - 2005. - Vol. 25. - p. 205.29. Gentili S., Cornetta M. and Macchia T. Rapid screening procedure based onhead-space solid-phase microextraction and gas chromatography-massspectrometry for the detection of many recreational drugs in hair [Journal] //Journal of Chromatography B.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
