С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров - Методы оптимизации эксперимента в химической технологии (1062947), страница 43
Текст из файла (страница 43)
рованной вытяжки с рытвором карбоната калия (25 -' 70'С); кз — продолжительность взаимодействия с «арбонатом калия (30 — 60 мнн); хю — норма карбоната калия (100 — 120% от стехиометрической нормы) Настоянными оставались содержание а вытяжке Рзоз(6,9%) и Сао (11%) Роше н не В качестве плана эксперимента использовали первые 10 столбцов плана Плаксив — Бермана (табл 56) 238 239 Т а б л и и а 56. Макрида иланвравввил н результаты зисперимевтев Номер апьпа «и .т, 2.91 — 7,01 2,64 — 13,23 8,40 7,34 7,96 -2,83 -3,43 78,19 15,13 ь, 10,58 52,92 11,64 31,36 31,86 33,60 11,32 13,72 б 1,44 ( 312,76 Средние значения степени усвояемости у определены по двум парачлельным опытам ЛиспеРсиа воспРоизвадимасти Равна Неаспр=!,48. Число степеней свободы у р 12 Табличное значение критерия Стыодента зам!12) — 2,18.
Таким образом, асе коэффнззиен зы уравнения регрессии оказались значимыми и уравнение имеет вид Л у = 78, ! 9 — ! 6,36 х, — 3,43 хв — 2 83 ха + 8, 40 ха + 7,84 ха + -1-7,96х +2,64х,— !3,23х,— 7,0!ха+2,9!ха. (Ч.156) Так как план эксперимента был ненасыщениыи !и=12, х 10), имеется анна степень свободы лля проверки адеквагиосзи уравнения эксперименту Лисперсия адеквазности равна Л 2 х' ,(у! — уз) ! ! вд 12 — 11 = 4,26. Значение Еотношеник Р = зьат Неаслр 2 38.
Табличное значение критерия Фишера Хе.м(1,12) -4,8. Таким образам уравнение адекватно эксперименту. Полученное уравнение регрессии позволяет определить условия, обеспечива~ащие получение на основе азотнокислотнои вьпяжкн из фосфа~ов удобрений, содержащих весь фосфор в усвояемои форме При отсутсгвии параллельных опытов для оценки о, .„, можно испольювать эффекты так называемых мнимых факторов. Мнимые факторы вводится, если план ненасышенныи, т. е. /с(Л7 — 1. При этом свободным столбцам матрицы планирования можно поставить в соответствие некоторые мнимые факторы и подсчитагь их эффекты по общему правилу, как для действительных факторов.
Эти эффекты отличаются от нуля за счет ошибки в измерении у и неучтенных эффектов взаимодействия. Если Ь„н, Ь,, Ьл ! — эффекты мнимых факторов, то величина врь з Ьь+1+Р+В ! '''+4 — ) + - '" — /Л вЂ” й — ! 240 1 2 3 4 5 6 7 8 9 !О 11 12 41 4! -1-! -1- ! 4! з-! -!.1 -Н 4-1 -1-1 -1-1 +1 4-1 .! -Н +1 4! 1 — 1 — ! -1-! — 1 -1 -1 41 -Н вЂ” 1 4-1 +1 -1 -1 -1 -Н -1 ь! -1 -1-1 з-! -1-1 4-1 -1-1 -1 -1 -1 4! -1 -Н -1 -1-1 Ф1 -1-1 1 — ! — ! .1 -1 .!.1 4-1 -1-1 -1 -Н -1-! +1 — 1 -! -1 -1 -1 -Н -1 41 -1-1 -! ф! -1-! -1 .Н -! -1 — 1 -1 +1 -Н -1 з-! — 1 -Н -1-1 -1 -! — 1 +1 -1 -1-1 М1 -1 -Н 1 +1 -1-1 +! — ! — 1 -1 4-1 -1 '-! -1-1 -1 -! -1 -1-1 -Н -1-1 -1 -1 -1 -1-1 -1 -1-1 -1- ! -1 19,15 34,44 85,03 92,88 90,91 51,76 101,33 Ю1,34 98,62 87,85 84,49 89,89 служит оценкой квадратичной ошибки в определении эффектов главных факторов, а 1 Р „,=Л (Ьиа+1+84848+...+Ьна !) „ является оценкой квадратичной ошибки в измерении отклика, если считать, что,эффекты взаимодействия отсутствуют.
Планы Плакетта — Бермана являются в ряде случаев более экономными планами по сравнению с дробными репликами для данной размерности факторного пространства. 13. Отсевваюшие эксперименты. Метод случайного баланса. Для уменьшения числа опытов часто без достаточных оснований стабилизируют значения некоторых факторов в процессе исследования. При решении задачи оптимизации это приводи~ к определению только локальных экстремумов процесса.
Для многофакторных задач на первой стадии исследования проводят отсеивающие эксперименты. Поскольку интенсивносчь влияния фактора связана с диапазоном его изменения, многие факторы, подозреваемые как существенные на основании априорной информации, могуч оказаться незначимыми. Поэтому отсеивающие эксперименты зффе к гив вы не только при исследовании новых процессов, но и как первая стадия изучения многофакторных процессов с достаточной априорной информацией, если число факторов слишком велико, чтобы сразу планировать эксперимент, направленный на поиск оптимальных условий процесса. Для отсеивания количественных и качественных факторов при числе уровней, равном двум, можно использовать дробные реплики от факторного эксперимента достаточно высокой степени дробнос ги, а гакже насыщенные ортогональные планы Плакетта— Бермана.
Эти планы позволяют получать раздельные оценки линейных эффектов всех факторов с максимально возможной при данном числе опытов точностью, одинаковой для всех эффектов. Последнее особенно ценно на этапе отсеивания, так как неизвестно, какие эффекты окажутся значимымн.
К недостагкам указанных планов относится требование огсутсгвия значимых эффектов взаимодействия. Для выделения существенных эффектов — линейных и парных взаимодеиствий — Са!терзвайтом предложен метод случайного бала>на. В этом ме годе план эксперимента предлагаетси делать сверхнасыщенным — число опытов зЧ в матрице планирования меньше числа рассматриваемых эффектов, т. е. в начале исследования число степеней свободы Утб У'(О. Метод случайного баланса 'ВВ не обосновывается георетически, а носит и основном эвристический 69 харак~со. Основная предпосылка эффективно~о применения метода случайного баланса: среди большого числа рассматриваемых эффектов лишь несколько деиствительно су- Хl Хг Хз Хз щественно влияют на процесс, а все остальные могут быть при- 241 !наны незначимыми и отнесены к шумовому полю.
Если расположить эффекты, в порядке убывания вносимого ими вклада в величины дисперсии выходного фактора, то получим диаграмму ранжирования (рис. 54). Эффекты, попавшие в правую часть диаграммы ранжирования, должны быль отнесены к шумовому полю. О~несение части эффекгов к шумовому полю позволяе.! расщепить исходную магематическую модель: р= Ьо+ЬЗхХ+Ьахя+ ... + Ь! «8+ ЬЗХ«хха+ + Ьы«З«л +,,+Ьа ! л «я 1 «а + ав77олр где я „.„„— ошибка опьпа. Считая, что некогорые х, обозначают парные взаимодействия, расщепленную модель можно записать в линейном виде: р = Ь -1- чьхч Ь/«/+ Ъ е/ х' + и = Ьо + ~'" Ь/ х/+ а — о ЛмЗ / 1=1 7=1 /=1 где 1 — кч — число значимых эффектов; н1-число эффектов, отнесенных к шумовому пол!о; а= У е/«'+и. 1=! тогда бе= „'~,0(4 + ~всепр /=1' / Оценка значимых коэффициентов будет производиться с большой ошибкой шумового поля л,.
В связи с згим метод случайного баланса обладает меньшей чувствительностью, чем ПФЭ или ДФЭ (под чувствительностью мезодл понимается способность выделять коэффициенты регрессии, значимо отличающиеся от нуля). Однако метод случайно~о баланса обладает большей раЗрешающей способностью: он позволяет выделить ргздельно доминирующие эффекты среди очень большого числа эффектов. Цель эксперимента методом случайного баланса состоит в гом, чтобы распозна!ь истинную диаграмму ранжирования и произвести расщепление модели. После этого план из спер«насыщенного становится ненасыщенным по о~ношению к значлмым зффек.гам, и!этому их можно оценить количественно обычным путем.
Если же число действительно значимых эффекгов велико, то зкономии опытов за счет сверхнасыщенности не происходи~. С увеличением числа значимых эффектен (особенно эффектов взаимодействия) эффективность мегода случайного баланса падает. Чем круче будет убывать ранжировочная кривая, тем эффективнее будет огсеияание. Чтобы совместные оценки эфФектов были смешаны случайным образом, необходимо при построении матрицы планирования использовать какой-нибудь случайный механизм.
Чаще всего факторы в методе слу- 242 Т а б л я ц а 57 Матрввв влаввреввввя в методе ел/чаевого баланов нохмо опя- та 7! хн1, !я эл Х Х Хо Хх Х~ Х~ Х 6.03 4,93 36,5 6,5 4,65,65 5,33 4,23 4,51 4,51 5,51,4! 35,77 34,07 38,03 7,6 ,79 8,43 5,61 36,55 6,81 37,99 34,15 36,2 8.03 а,о ,59 ,63 7,М 3,75 1,81 8,39 34,15 з,о 50,37 Зб,о за,оз зз,о 34,79 33,83 35,61 31,95 35,81 33,39 40,99 34,15 зб,г 38,57 29,2 36,03 73,6 ,79 6,43 5,61 4,55 4,8! 35,99 38,99 34,15 м,г 6,57 1,8 5.65 Я,ОЗ 8,0 ,59 8,63 5,4! 1,75 9,81 58,39 58,99 72,!5 з,о 70,37 54,0 59.85 29,51 74,43 2 3 4 5 б 7 8 9 ю 1] ц !3 14 15 !6 35Я9 7,75 ЗХ,ОЗ 33,! 35,33 32,76 зла 35,99 8,85 34,01 33,1 ,43 32,76 4,55 8,57 3 33,8 7,65 3 34,11 6,03 39,85 33,05 29.51 29,51 36,43 31,43 ЗЗ,9 34,11 ~54,07 34,93 243 чайно~о баланса варьируют на двух уровнях.
Для построения матрицы планирования предлагается: 1) «чистый» случайный баланс, при котором выбор плана для каждого столбца не зависит от выбора для других столбцов; 2) случайное смешивание систематических дробных реплик факторного эксперимента. Чистый случайный баланс менее эффективен, его используют, если ближайшая степень двойки существенно увеличиаает число пыток. Прежде чем использовать полученную таким образом матрицу планирования, необходимо убедиться в ее пригодности.
Матрицу нельзя использовать, если в ней имеются полностью закоррелированные столбцы. Чем больше корреляция между столбцами, тем больше опасность выделения так называемых «ложных» эффектов. За меру оптимальности матриц планирования принимаюг следующие показатели: 1) число ортогональных столбцов: 2) минимум значения модуля коэффициента корреляции для всех возможных взаимодействий (линейных — парных, парных — парных); 3) условие Ех, =0 для всех факторов.
1 По этим критериям на ЭВМ в результате случайного смешивания реплик 2'-', 20-'и случайного выбора столбцов были получены матрицы планирования, представленные в табл. 57 и в табл. 8, 9 приложения. Эти матрицы также можно использовагь для меньшего числа Факторов. Рассмотрим в качестве примера задачу выделения значимых эффектоя среди 14 линейных и 91 эффекта взаимодействия (/4-14). Матрица планирования и результаты эксперимента приведены в табл. 57. В матрице планирования коэффициент корреляции г'" для столбцов 1-4 равен нулю, для столбцов 1 — 10 ге<0,517, для с голбцов 1 — 14 ге <0,7. Для визуального выделения значимых факторов по результатам эксперимента строят диаграмму рассеяния (рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
