С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров - Методы оптимизации эксперимента в химической технологии (1062947), страница 37
Текст из файла (страница 37)
Пример 6. Обобшенная функция желательнос)и была нспольизваи в задаче моделирования и , Ф нк) ия желательности оптими)ации процесса крис~азин»)»ции полу)идращ сульфата кальция в условиях па )учения зкс ~ракционпои фасфорион кисло1ы Палугидратныи процесс по)валяет получить без дополните)юной упарки кислоту концентрацией 40-50Б РзП» и значительно увеличить прои)водительнасть деиствуюших цехов, работающих в дигидратном режиме без ввеления дополнительных произволственных мощностей. Ра)ложение апата)оааго кпнцентрата идет по реакции В качестве плана эксперимента выбран артагональный план второго порядка Парамезры плана: д — 6; лз-4; дг — 2» '+ 2 6+ 4-48. Величина звезднога плеча а определена по уравнению (954):и'+ 2з-~аз — 2'-'(6+05 4)-О. Отсюлап'-3 6; и-1895, Безразмерные переменные х) связаны с размерными х.
линеиным преобра)ованием (хг. 3). Опыты провалили в термостатированном лабораторном реакторе (У-250 мл) с обратным холодильником и лопастной мешалкой К раствору фосфорной кислоты с определенным содержанием примесей (Нгб)Р», НзБО», А1зОз, РезОз), нагретому до температуры опыта, при перемешивании добавляли СаБО» 2НзО.
Номер аоыга х, 1 2 3 4 5 6 8 10 11 12 !3 14 15 !6 !7 !8 19 20 21 гг Ф1,895 — 1,895 О О 0 0 211 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 4! 42 43 44 45 46 47 48 -)-1 — ! -1 +! .). 1, -! -1 -1-! 1 -1 -)-! +1 -1 -! )1 Ч-1 — ! -! 91 -)-1 -1 -1 -)-1 +1 — 1 -1 -)-! 41 -1 -1 -.'-! -)-1, 895 1,895 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 О 0 0 Ф1 -1 -)-! -1 +1 -1 Ф1 -1 +1 -1 +1 -1 -)-1 1 +1 -! Ф1 -1 -)-1 -1 +1 -1 +1 -1 -)-! -1 -1.! -1 ф! -1 Ф! -1 0 0 -)-1,895 -1,895 0 О 0 0 0 0 О О 0 О 0 0 ф! .)-1 +1 -)-! -1 -1 -! +1 -)- 1 -)- 1 -)- ! — 1 -1 -1 -1 ф! -)-1 +1 +! — 1 -1 -1 — 1 91 -)-! ф! +! -1 -! -1 — ! 0 0 0 0 +1,895 -1,895 О 0 0 0 0 0 О 0 0 0 -)-1 -)-1 -)-1 Ф1 -ь! -).1 -)-1 4.1 .1 -! -! -! — 1 -1 -1 .! +1 +1 -)-1 Ф1 +1 91 +1 .1-1 -1 — 1 -1 -! — 1 -1 -1 — ! 0 0 0 0 0 0 -)-1,895 1,895 0 0 0 0 О 0 0 0 +1 +! -1-! 4.! ф! +! .)-! -)-1 +1 +! +1 +1 +1 91 +1 +1 — 1 — 1 -1 -1 — 1 — 1 -1 -1 -1 -! -1 — 1 .! — ! -1 — ! 0 0 И 0 0 0 О О +1,895 — 1,895 0 0 0 0 О 0 Ф1 .).
1 -1 -1 -1 -! -)-1 -).1 -1 -1 +1 +1 +1 41 -1 -1 — 1 -1 +! -)-! -)-1 +1 — 1 -1 ;1 4.1 -1 -! -1 -1 +1 +1 0 0 О 0 0 0 0 0 0 О Результаты эксперимента приведены в щблице Результаты эксперимента Номер епььы 16.4 16,8 13,2 15.3 15,0 410 1 !24 2,58 ! 8.9 5.00 ' 12.1 1,80 13,3 1Щ 1137 87,0 22 0,60 9ЗО 4! >З> 96,3 60 1,72 96 8 61 ~ 2 30 86,5 , 41 ' 1.69 45 46 48 Па основ>пни абрабогки экспернментал ныл гынныл, огоев; неп.,ь ьнььы лоьффиьгььенгььв по «рпгерню Стью(гонта ьюлучсны слал>ющие урэвчсния рырегсии у =- 89,4 -г 9,3 хт — 6 . 5 ха -г- 7, 0 ха — 4, 5 ха — 5, 1 х, -Р 5 .
6 хт хя— — 5,4 х, ха + 5,9 х« ха + 3,9 хз ха; Л уа =- 565 .ь 9,5 х, '- 205 ха+ 46,8 ха — 7, 4 ха 1- 189 х, т- 8, 0 х хв + -1. ! 0,9 хэ х„— 9,3 ха х, + ! 6. 6 ха х, У 20 2 хэ; Л Уэ =- 1,78Ь 032 хт -1- 082 ха — 030 *, , '030 х„,'. 050 х, х, '-, О,! б хгхв— — 0,28 х, ха+ 0,30 х, ль . 0,18 хя хв ь- 0,32 хя хь ';- 0,23 хз хт — 0,39 хв хь— — 025 хз ха -- 0 36 хг хь -г 029 ха х, а- О, 33 «ь -у 022 хаа — 022 хлв; Л уа = 16.5 — 0,8 хя — 0,8 хь — 1,3 х4 — 0,6 х — 0,7 ха хь— — 0,8 х~ь — 1,4 х'; — 1,! ххэ — 0,7 .Я . 212 1 2 3 4 5 6 ) В 9 10 П 13 14 15 16 17 !8 19 3) 2! >2 23 24 99,1 95,8 90,1 93,0 98,6 89.
2 84.З 96,6 86,! 85,2 57,3 95,1 89,7 88,7 73,6 93,2 ч>,7 88.3 80, 1 94. 5 89.9 ВО,З 84,5 95,4 200 !37 120 !03 65 44 П5 120 56 31 65 43 >8 2! 31 24 176 109 245 200 157 150 67 64 Проверка по критерию Фишера покаила, что полученные уравнения адекватно описывают эксперимент Уравнения для у, - уа поэволяют рассчитать тначения выбранных покщателей процесса при любом сочетании изученных факторов в исследованном дижьаэоне, Реьульпатьь твкик расчетов приведены на рис.
45 — 51. На рис, 45 локагана ьависимость скоРосги кРисталлизации палУгилРата (Уь) от концентРации иона 50« в Ра>личнык условиях ведения процесса, Зависимость уь от концентрации ВО', имеет экстреььальный 9,,% Пу уы% ))У 100 (00 80 20 0 ) 2 3 4 30ц5% 85 90 95 )00 (05 И«С Рис 45. Зависимость скорости кристаллитзции палугидрага сульфата кальция от концентрации ВО'„в растворе при ра>- личнььл услоаияк.
Г - значения всех перемеины«соотвегсь«уют цент~у плана. Р,О« — 47,>%, яьр,' А140« — 1>5%, >е О, — 1%, ге пер«гура 95' 2 — 1,>% йьуь, 3 — 105 б 4 — нет Рс«0«н 0.7% АНО, зь- 5>% Р«0, юачсн я ьальныл переменныт лла «рнаы« 2 3, 4 г соот«етствуюг леньру и'ьана Рис 46. Индивилузльное влияние факторов на скорость кристаллиьапии полугидрата, ! Вша Л>0 (О Рг0 Ь Р О«.
4 ычперагура; т Геьпг (9.7% АЬГ> ). Гна юнн» остальныл мра ьеьр «соотесьсь«уьп цеьп. р> плаьы 'ь 13 характер При этом положение и величина экстремума (максимума) тависиг от прочил условии проведения процесса крпсгаллищцни полуги,грата (гемперщуры, конпен грации Р«О«, содержания примесей 8>Е,', А!э04 н Ге«О«). Оьсуьствие в уравнении ьффекгов втаимодейсьвия между содержанием 504 и темпера>урон, а та«же содержанием 504 и ьюпутныт окснлов принодиь к гому ььо увеличени щмперагуры и содержания 840э изменяет только абсолютную величину максимума Наличие эффекщ выимпденсгвия между концентрацией Р40» н 50; обусловливает не ~олько ьпменение велнчиньь экстремума, но и срань максимума в облаем более ниьких >печении Ви„(лривьч 5> На рис. 46 приведены кривые карактериьующие инт(ивидуальное влияние Факторов (гэ — сь) на скорость ьристаллиыции пол>тнтьрата при щаченияк осгельнььх неаависимы« переменных, соответьтвуюп(ик центр> плана Иэ рисунка следует «ьо с увеличением концентрации Фосфорной кислоты скорост~ процесса кристаллиыцин полугилрьпэ увеличивается, а с увеличением конценьрации кремнефтористоно дородной кислогы — уменьшаегся При увеличении конценьрапии одного иь полуьорнык ьксидов в огсугсьвне друьщо в растворе:кгьросьь криспы.ьиыцни полуги.грега умень,цыетгя Однако на >рш нения лля уь слелует, что прн одновременном присутствии а ою:гвор» обои« оксидов отрицательное влияние кажлого иэ ннк умсньцыеься и при определенной коьпьеььтрации одного иэ ник скопи> на нет, Повышение ьемпературы приводит к увеличению скоросьн процесса На рис, 47 прелсшачены графики зависимости продолжи>ел ности филырапии обращвавшейся пульпы (уг, с) от условий процесса крнсталлитации Иг рис 47 следует что наиболыдее отрицательное влияние на процесс фильтрации окатываег повышение концентрации Фосфорнои кислоты (кривая 5), гак как при этом увеличив«ется не 'только вяькость раствора, но уменьшаегся н ра чер «рис>ад юв ьгол>гидра«а криста,ь ги уньщихся ит этого раствора, Во>растание содержания А)404, Ре«О« и 5(Р«г повышает вят- 'уг с !50 у,мхи !9 уз Б (00 (20 !00 Ва Ба 00 !5 га 0 05 90 95 |00 !05 С, С Вс В5 90 96 100 105 с,'с кость раствора, что увеличивает продолжительность фильтрации (кривые 4, 3, 2).
Напротив, повышение температуры (кривая !) уменьшает вязкость и, соответственно, сокращае| время фильтрации. На рис. 43 изображены графики взаимодействия между концентрациями А1,0, и |ИР| — в растворе: при концентрациях А1,0, до 1% с увеличением содержания иона ЯР|- скорость фил|,трации возрастает; при концентрациях А1,0, 1 — 2% с увеличением содержания Б|Рз — скорость фильзрации снижается. Таким образом, положительное влияние совместного присутствия в растворе ионов А1з | и Б(Р| — в условиях производства фосфорной кислоты полу|идратным способом о|раничено небольшим интервалом концентрации. На рис.
49 представлены графики зависимости захвата фасфат-ионов осадком полугидрата (уз, %) от состава раствора и температуры. Зависимость содержания Р,О, в палугидрате от ионов БО| — в присутотвии примесей К|От и Б)Р2 — имеет экстремальныи характер. Положение и величина экстремума (минимума) определяется темпера|урон и концентрациен примесей (рис. 49). На рис. 50 показано индивилуальное влияние примесей БО, (кривая !), 51Р', (кривая 2) и АТ,О, (кривая 3) на величину захвата Р,О, полугидратом, кристалли|ующимся из раствора фосфорнои кислоты, содержашеи 40|1 Р, О, и 0,7'4 А(|Оз при теипературе 00'С.