С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров - Методы оптимизации эксперимента в химической технологии (1062947), страница 33
Текст из файла (страница 33)
Выражения (Ч.В]) можно упростить, объединив константы: Ф Ь Ф Ьа= а, ~э~) у! — аз ~ ~~ЧР ~х у!', с ! )=а! ! и Ьу=па ~~~~ к!!у!! 1 1, 2, ..., й: 4=! где з. — дисперсия адекватности, которая определяется из соотношения 5 эд г эд = гост!ест васпр (васпр ' и Ь !=па ~~~~~ химий; и+!! ), и= 1, 2, ..., й' г=! и ь и и а э Ьл=па ~~~ к,уг-(-п ~~~~ ~ к),у! — пт ~~'~ у!' г=! ! !г=! т=! 58 =игр! 5 =пвт; зь — — пи 1 гь =(пэ ( па) р. 81,8 р )5 ь,— з р' ь! — в а) в) И 52 5 т(оет — ассар )васа 5 ад (эл 3.' — число степеней свободы дисперсии адекватности; 7ад = )оат )насир.
(Ч. Вб) (ч. 83) Значения констант, входящих в выражения (Ч82), приведены в табл, 46, Уравнение адекватно, если гс.Г, ()г, уя), где 2! — число степеней свободы дисперсии адекватности; уа — число степеней свободы дисперсии воспроизводимости, Значимость коэффициентов проверяют по критерию Стьюдента, Если незначимым оказался один из квадратичных эффектов, после его исключения коэффициенты уравнения регрессии необходимо пересчитать Т а б л и ц а 46 Вычисление каэффвцвевтов регрессии нри рататабельвом илвввраввннв дйя В~7 Чяала апытаз и Числе независимых переменных а зр ар Пример 3.
Требуется установить влияние примесей, содержащихся в экстракционной фосфорной кислоте, иа степень разложения 1у, и) флотационного концентрата фосфорнта Каратау. В качеспзе факторов, от которых зависит степень разложении, были выбраны следующие: г, . температура процесса, 'с; гг — концентрация МВО в фосфорной кислоте, мэс.ус гз — концентрация Воз е фосфорной кислоте, мас.рд; гр — концентрация д)гоз в фосфорной кислоте, мас.н; гз — концензрация Р в фосфорной кислоте, масда.. Основнои уровень; интервалы варьирования и границы области исследования приведены е таблице, 0,1 0,125 0,0568 0,0732 0,0357 0,0417 0,0341 0,0417 0,0191 0,0231 0,0187 0,0231 0,0098 0,0125 0,0098 0,0125 1,412 1,682 2,00 2 00 2,378 2,378 2,828 2,828 5 6 7 6 1О 9 15 14 0,0052 0,0066 2! 2,333 Паэуреаликз При использовании ротатабельных планов второго порядка отпадает необходимость в постановке дополнительных параушельных опытов для оценки дисперсии воспроизводимостн Дисперсию воспроизводимости определяют по опьпам в центре плана; й лз Х (у.' — у')' Х у, я=! У= — "' воспр ла Область изменения независимых факторов соответствует диапазону изменения кон.
центраций примесей в промышленной экстракциониой кислоте Р е ш е н и е. Для определения уравнения регрессии используем ротатабельный план второго порядка(табл. 47) Т а б л и ц э 47. Рататабельвый впав второго порядка для Ь- 5 Номер опыта Номер опьпз (Ч. 84) з, к, г к Число степеней свободы дисперсии воспроизводимости равно /васпр = (нэ — 1). Остаточную дисперсию определяют по формуле л Х (у — у!)' а ! ! ост И Число степеней свобоДы остаточной ДиспеусииУы, -Л( — !. Адекватность уравнения регрессии проверяют по критерию Фишера — 1 «-! «-1 -1 -1-! -1 1 -! -1 1 -! — 1 -! +1 27,7 35,9 3! 0 32 0 0 0 0 О (Ч.
бб) гад/5 эаспр' к 2 3 4 5 6" 6 7 13 20 31 32 52 53 91 92 163 0,2 0,1663 О, 1428 0,1591 0,0988 О,!108 0,0725 0,0703 0,0398 0,25 О, 125 0,0625 0,0625 0,0312 0,0312 0,0156 0,0156 0,0078 0.1251 0,0625 0,0312 0,0312 0,0156 0,0156 0,0078 0,0078 0,0039 0,0187 0,1 0,0069 0,0568 0,0037 0,0357 0,0028 0,0341 0,0015 0,019! 0,00! 2 0,0! 87 0,0005 0,0098 0,0005 0,0098 0,0002 0,0052 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 «-1 -1 -1-1 -1 ф1 -1 «-! -1 -1-1 -1 -1-1 -1 -1- 1 -1 -1-! -1 -!- ! -!-1 -1 -! «-! +1 -1 -1 -1-1 -1-! -1 «-1 «-! -1- 1 -1- 1 — 1 — 1 -1 -1 +1 -1-1 «-1 +1 -!-! +1 «-! +1 +1 -1-1 «-1 -1 — 1 -1 -1 -1 — 1 -1-1 — 1 -! -1-1 -1 +1 «-1 — ! -1 '+1 «;! — 1 «-1 -1 34,7 41,4 39,0 39,2 29,5 26,6 30,0 34,5 32,2 41,4 33,7 40,9 23,9 33,3 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 -2 '-2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -2 «;2 0 0 О 0 0 0 0 0 0 О 0 0 0 0 0 0 2 -1-2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 -2 -1-2 0 О 0 0 0 0 0 0 0 О 0 0 0 0 -2 -1-2 0 0 0 0 0 0 25,0 33,3 42,0 49,2 17,5 41,0 35,6 27,2 39,0 30,0 35,4 36,4 33,2 32,4 37,7 36,9 195 Число опытов в матрице планирования для й — 5 равно З2.
Ядро плана представляет собой полуреплику 2г-< с генерирующим соотношением хъ = ххзхзхх Величину звездного плеча а-2 определяем по табл. 45. Пере~од от натуральных переменных г к безразмерным х проведен по формуле (Зг.З) По эксперименту в центре плана опреЛелаем диспеРсию воспРоизволимости геосвр -4,47 с числом степеней свободытеосггр - эс — 1 — 5. По данным табл, 47 рассчитываем коэффициенты уравнения регрессии второго лоран«а и их ошибки. Ье =.- 35,41; Ь, =- 1,07794; Ьз =- — О, !46; Ьэ = 4,5098; Ьа =. — 0,542; Ьа =- — 1,3; Ьы = — 1,5; Ь„=- 2,66; Ьээ — — — 1,47; Ьа = — 0,93; Ь,=- — 0,15,' Ь, =О,!47; Ь,а = 0,256; Ь,а — — 1,61: Ь„= 0,0534; Ьяа — — 0,736; Ьаа = — 0,198; Ьяа = 0,403: Ьвэ =- 0,401; Ьаа -— — 9,256; Ьаа=093' эь =0,43; аь„)=053: кь =0394 Значимость коэффициентов проверяем цо критерию Стьюдента: 1, = 1,07/0,43 = 2 48' (зя = 0 147/О 53 = 0 278 (я = 0 146/0,43 =' 0 34' (зч = 0,256/О 53=- 0 483' (а=4 51/0 43=10 4' (за=! 61/0 53=3 04' !а = 0,542/0,43 = 1,26; 1„= 0,0534/0,53 = 0,1; (а = 1 3/О 43 = 3 02' (аэ = 0 736) 0,53 = 0,1375; (а, =- 1,5/0,394 = 3,82; (еа = 0,1981'0,53 =- 0,374; (аа = 2, 66(0,394 = 6,75; (аэ = 1,47/0,394 = 3,73; (ае = 0,403/0,53 = 0,762; (аа —— 0,93/0,394 = 2,36; !ва = 0,401(0,53 == 0,758; (аа = 0 15/0,394 = 0,38; (аа = 0,93/0,53 = 1,75.
Табличное значение критерия Стьюдеита для уровни значимости р — 0,05 и числа степеней свободы 7-5 . г,„(5) — 3,!К После отсева незначимых коэффициентов для которых г-отношение меньше табличного и пересчета получаем уравнение регрессии вида Л у = 36,2+ 4,51«а — 1,3«а+ 1.О! х,ха — 1,45хв! + 2,82 хэв — 1,53 хд . Проверка адекватности по «ритерию Фишера показала, по оно адекватно эксперименту; ь-', „= 4,47; Р„= 15,35; Е = 3,43; Е (20,5) = 4,5, Г1олученное уравнение позволяет опрелелигь степень разложения флотоконцептрагэ фосфорита Каращу при различнык температурах в зависимости от содержания примесеи в кислота 7. Крнтернн ептимвльяестн планов.
При опрелелении критериев оптимальности планов для Бокса и его школы харакгерным является эмпирике-иитуитиеный подход Сначала ими было предложено считать оптимальным ортогональные планы, позднее — рогата. бельные. План ортогонален, если ему соотвегствуег диагональная информационная матрица Полученные по ортогональным планам оценки параметров независимы План ротатабелен, если соответствуюцзая ему ковариациониая матрица инвариантна к ортогональному вращению координат Выполнение эгого условия делает любое направление ог центра эксперимента равнозначным в смысле точности оценки поверхности отклика, Своиства ортогональности и ротатабельности планов чрезвычаино удобны в практическом опзошении, что способствует широкому применению этих планов в экспери.
196 менге. Линейные ортогональиые планы 2а и 2" э облалают также свойством ротагабельности Композиционные ротатабельиые планы, предложенные Боксом и Хаитером, не ортогональиы. Если же в качестве «ритериа оптимальности выбирать ортогонигьность, то неизбежны некоторые потери в точности оценок параметрое и регрессионной ункции, Опновременио с развитием идей Бокса развивалось второе, чисто теоретическое направление в планировании эксперимента Наибольшии вклад в его развитие вн аме ик р анскии математик Кифер. Концепция 0-оптимальности, развиваемая Кифером, итие внес являетсв естественным прололжением теории эффективных оценок Фишера В теории ишера эффективность оценок задается только оптимальным способом обработки результатов эксперимента При обработке экспериментов методом наименьших квадратов для лииеиного уравнения регрессии находят совместно эффективные оценки этих коэффициентов При этом эллипсоид рассеяния оценок имеет наименьшии объем Объем эллипсоида рассеяния связан с определителем информационной матрицы следующим о разом.