С.Л. Ахназарова, В.В. Кафаров - Методы оптимизации эксперимента в химической технологии (1062947), страница 30
Текст из файла (страница 30)
При этом ввиду ортогоначьности матрицы планирования остальные коэффициенты не приходится пересчитыва! ь. Адекватность уравнения регрессии эксперименту проверяется гак же, как и при обработке пассивного эксперимента, по критерию Фишера. В матрице планирования (табл 37) каждый опыт повторялся т раз. Для проверки адекватности составляется дисперсионное отношение У=4л!4 .р. где у,„'„— дисперсия адекватности, определяемая формулой и пз «~ (У! У!) е=! и — ! (Ч.ЗЗ) 1 — число значимых коэффициентов в уравнении регрессии. Если полученное дисперсионное отношение оказывается меньше табличного: и ( Ут-рОт! )2) ° (Ч.
39) где Р— уровень значимости; г! — числа степеней свободы дисперсии адекватности, (Ч. 40! 2 2 = *а...р~~~. у в рассматриваемом примере (табл. 37) дисперсия коэффициентов у„'определяется следующим образом; аеепр (Ч. Зб) Значимость коэффициентов проверяе.гся по критерию Стьюдента. В условиях нулевой гипотезы Не:В =О, отношение абсолютной величины коэффициента уравнения регрессии к его ошибке имеет распределение Стьюдента. Для всех коэффициентов уравнения регрессии составляется г-отношение ~У л)! у! ьу= '=' !Ч (Ч. 34) Учитывая, что дисперсия у полученного по выборке объема лу в т раз меньше дисперсии единичного измерения 172 7; — число степеней свободы дисперсии воспроизводимости, 72 = )Ч(т — В, уравнение адекватно эксперименту, Если " ~ "з-р (/! (а).
(Ч. 4Ц то для адекватного описания эксперимента необходимо увеличить порядок аппроксимируюгцего полинома. Рис. 30. Движение но ловерхнасти отклике (а? к эксзремуму в олнафвкторнам эксперименте и в метало крушга восхождения (6! 3. Оптимизация методом крутого восхождения по поверхности отклика. Задача оптимизации ставится таким образом: необходимо определить экспериментально координаты экстремальной точки (х,'"3 х,"зт,...,хесоУ фУнкции У =ах», х,, х„й ПостРоим контУРные сече- ния у-сонм *поверхности отклика для ?г=2 (рис. 30, а). При тради- ционном эксперименте обычно фиксируют один из факторов, на- пример хи и двигаются из точки е. в направлении оси хо Коорди- наты точки Т.
известны из предварительных опытов. Движение по х, продолжается до тех пор, пока не прекращается прирост у (рис. 30, б), В точке М с лучшим выходом фиксируется фактор хэ и начинается движение в направлении оси хн В точке Лг снова Фиксируется х, и начинается опять движение по переменной х, и т.д. Очевидно, что путь к экстремуму по ломаной Т.МЛзт не самый короткий. Известно, что движение по кратчайшему, наиболее круто- му пути — это движение по градиенту перпендикулярно линиям у= сопя! (на рис. 30, б показано пунктиром), Если описание поверх- ности отклика в общем слУчае У =?(хн х,, ..., хв), гРадиент фУнкции д( -е д?'-Г ду-е угад (= — !+ — !+ ...+ — Ь, дхз дхе дкя з где 1, ?..., й — орты координатных осей, Предполагается, что функция ?" непрерывна, дифференцируема, однозначна и не имеет особых точек.
Бокс и Уилсон предложили шаговый метод движения по поверхности отклика. В окрестности точки Е ставится эксперимент для локального описания поверхности отклика линейным уравнением регрессии: Л у=Ь+Ьк,+Ь + ...+Ь (У. 43) Далее двигаются по поверхности отклика в направлении градиента линейного приближения: Л Л Л ду ду дУ вЂ” У=Ь;, — У=Ь,; ...; — =Ья.
(У.44) При постановке опытов величина шага должна быть пропорцио- нальна произведению коэффициента Ь, на интервал варьирования Ь,Л«. Если одного линейного приближения недостаточно, то ставит»' 174 Прнмер 1, Определялся аотимзльныи состав фотакромного стекле в системе ۻΠ— А!»Оз — зЛО». В квчестве пврвметров оогимизвции (г? рвссмвтривзлвсь апгическвя ллотносгь в облучением состоянии Надо было определить состзв стекла и условия его варки, обеслечиввюшие максимальную оптическую ало»ность В квчествс независимых фвкзарое были выбраны.
㻠— исходная концентрвция хлоре г-вгом(100 г стекла; 㻠— искаднвЯ конЦентРации бРома, гьпом(100 г стекле, гз — сао»- ношение Ай С1; и — темлервтурв варки, 'С; гз — время выдержки, ч, гз — содержание АЬО», мол. доли; » — соотношение 1.Ы) ( »ПО». Условия экслеримен ге лривелены в твблицс Основнойуровсньгс Интервал вврьировв- нияАЗ -1-! — 1 1325 0,0187 0,0425 0,0675 0,1395 0,4! 65 1,75 25 1350 !З00 0,0125 0,15? 0,124 0,0835 0,5 0,ЗЗЗ 0,0325 0,1 0,035 0,25 2 1,5 0,0093 0,028 0,0094 0,0205 0,063 0,022 Р е го е н и е Для алредсления коэффициентов линейного урввнсния рог рессии Л у = Ьв+ Ь,х, .(- Ьвхе + Ьвхв + Ьвхв + Ьвхв + Ьвхв+ Ь, кз использована Из от ПФЭ 2» с генерирующими соотношениями «4 = К ХВ ХВ, Кз = КЗ ХВ, К — КЗХВ, КГ = ХЯ «В Квжлыи альп в мвтрице планирования (твбл.
38! ловтарен двв раза, Средние значения оптической плотности у лолучены по двум измерениям Проверим олнородносгь дисперсии вь»-1, 2,, 8, ло критерию Кокренв Сумма дисперсий 175 ся новая серия опытов с центром в точке, котоРая соответствует наибольшему значению у, и находится новое направление для движения по поверхности отклика. Такой шаговый процесс продолжается до достижения области, близкой к экстремуму, или «дочти стационарной области». Направление градиента зависит от выбранного интервала варьирования независимых факторов.
При изменении в л раз интервала варьирования для некоторого у-го фактора меняется в лэ раз величина шага для этого фактора, так как в л раз изменяется коэффициент регрессии Ьт и также в и раз — интервал варьирования, Инвариантными к изменению интервала остаются толысо знаки составляющих градиента. Удачный выбор интервала варьирования во многом связан с наличием априорной информации о параметрической чувствительности процесса. Интервал варьирования должен быть достаточно велик, чтобы диапазон изменения выхгздной величины был в несколько раз (не менее 3 — 4 раз) больше ошибки воспроизводимости.
В то же время для большинства процессов линейное приближение поверхности отклика адекватно эксперименту только при небольших интервалах варьирования. Если на интервалы варьирования не наложено никаких ограничений, их стремятся выбрать таким образом, чтобы получить уравнение регрессии, симметРичное относительно коэффициентов при линейных членах. Обработка результатов эксперимента, связанного с крутым восхождением, должна сопровождаться тщательным статистическим анализом полученных результатов.
Таблица 38 ~~~ ж! — 27,80, 10-4 т=! (у-9)' " ° )о' Номер опыта л. !о' то х хт тт Критерии Кохрена !о,! !о— 2,0 Ол — 0,363. 0,0!7 О,!36 -0,0089 О,! 618 0,2896 0,4086 0,2638 0,4344 Тогда Котно шеи ив равно в,'„3,385 !О-а Р= — '" = 1,01. Л 335 Ю Табличное значение кризерия Фишера для р-005, й 4 и та-8 Реве (48)-38. Р(де (4,8), и УРавнеиис РегРессии адекватно экспеРиментУ ИспользУем полУченное уравнение для крутого восхождения по поверхности отклика для увеличения оптической плотности стекла, При крумм восхождении незвачимые параметры были зафиксированы на нулевом уровне, время выдержки на нижнем уровне !д ч, Таким образом, изменя. лись только исходная концентрация хлора (кз) и соотношение Ак: С! (т,). Первые три опыта при крутом восхождении (9.
!О, 1!) были кмысленныеа (таблица), Номер заыта в ~ / 3,475.!О 0 468 Ю-в 2 8 т, ат Ь Ьу от Шаг 0,0787 0,0897 О, 1008 0,11!9 0,1230 О,!34! О,!452 О,!563 0,552 0,500 0,476 0,436 0,426 В качестве шагов взяты величины, а 2,5 раза большие произвелении Ь дт . Лучший результат получен в !2-м опыте Дальнеишее увеличение концентрации хлора и атно. щения Аа .
С1 ухудшает фошхромныс сваиства стекла В связи с этим были реализованы пропущенные опыты !О и П, Получены следующие значения оптическая плотности стекла; у!а=0,496, уз'=0,56!. Таким образам, в качестве оптимального рекомендуется состав стекла, получснныи в 11-м опыте. 4, Описание области, близкой к экстремуму. Композю!ионные планы Бокса — Уилсона. Область, близкую к экстремуму, называют также почти стационарной областью. Это область с существенной нелинейностью функции отклика, для адекватного описания которой необходимо использовать нелинейные полиномы. В настоящее время наиболее широко для описания области, близкой к экстремуму, 176 177 Табличное значение критерия Кохрена для уровня значимости р-0,05 и чисел степеней свободы Д-1, Я-8 Севе(! 8)-06798 С(Сам(!8), и, следовательно, дисперсии однородны.
Дисперсия воспроизводимосзи определяется в связи с этим как среднее ариф- метическое ьт ~Ч', яз! 27,80.10"а Р = — = — = 3,475. 1О а. А( 8 Число степеней свободы дисперсии воспроизволимости равно уяаедр —— гу(щ — !) = 8(2 — !) = 8. Коэффициенты уравнения регрессии определяем по формуле (У 34у Ье = 0 2128. Ьз = 0 0724 Ьа = — 0 00575 Ьв = 0 1363.
Ьа = —" 00088, Ьа = — 0,0129, Ьв = — 0,041, Ьт = 0,00625. Оценим значимость коэффициентов по критерию Стьюдента Для этого по формуле (У,ЗЬ) определим огйибку коэффициентов и составим г-отношение для всех коэффициентов уравнения регрессии 0,2128 0,0724 1а = = 45 5 (з = = 15 45' 0,468 10 а 0,468 10"в 0,00575 О, 1363 =1,23; (а = ' =29,1; 0,468 10-в ' ' 0,468 1О-в 0,00088 0,0129 =0,188 1,= ' =2,77! 0,468. 10-в ' 0,468 1О-в — = 0,875; !т = = 1,35. 0,0041 0,00625 0,468 10"в 0.468 10 Я Табличное значение критерия Стыадента г м(8) =2,3! Коэффициенты Ьт, бь Ьь, Ьт незначимы, гак как составленные лля них г-отношения меньше табличного После исключения незначнмык коэффициентов уравнение регрессии примет вид А у = 0,2128+ 0 0724хт+ 0,1363хв — 0,0!29ха. Проверим адекватность згомг уравнения зксгзеримен~у по кризерию Фишера, Диспер. сня адекватности определяется по (у.38).
2Х% — )' т ! 2 6,77 1О а 3,385.10 а. 0,0425 0,0205 0,0724 0,00 ! 48 0,(8)36 0,0675 0,099 О,! 363 0,00443 О,ОП1 0 0,108 0 0,194 0,298 0,400 0,255 0,453 9 10 1! !2 13 !4 15 !6 0 О,!5 0 О,!6 0,292 0,408 0,278 0,408 0 0,129 0 0,177 0,295 0,404 0,266 0,43! 0,0462 0,0498 0,0536 0.0573 0,06!О 0,0647 0,0683 0,0719 0 8,82 0 5,78 0,18 0,32 2,6 10,! 2,9 0,49 0,77 2,3 0,29 0,2! 0,073 0,1156 Поэтому разность Ье Уе ~ ~~ 921 1 1 (У.60) Таблица 39. ПФЭ 3* (Ч Аб) (Ч. 46) 7г 3" .
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
