1598005406-c7dd8660448dd542c8c2f5c17a2e095d (811207), страница 44
Текст из файла (страница 44)
Точность определения значений сопротивления по пеоеменному току составляла около Зо)о, но она несколько уменьшалась из-за пузырьков газа, образующихся на работающем электроде Определение угла сдвига фаз происходило с ошибкой менее 0,3'. Вызываемые пузырьками газа помехи имели менее заметное влияние, чем при измерении комплексного сопоотивления. 5.41.
ЭКСПЕР1!МЕ1-!ТАЛЬЬ1ЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ 5.411. Измерительная схема Комплексное сопротивление 2 определено, если известны его абсолютное значение !Л! и угол сдвига фаз ф. Кроме того, оно определено, когда определены его активная и реактивная составляющие Таким образом, в любом случае для определения комплексного сопротивления Я требуется знание двух независимых величин. Существует много методов для определения комплексного сопротивления [26]. Наиболее распространенным является мостовой метод Как указано в равд. 3.3, комплексное сопроптвление электролитической ячейки 2и состоит из омической и емкостной составляющих.
Соответствено этому в случае применения мостового метода измерений в ветви моста нужно включать эталонные емкости и сопротивДля повышения чувствительности емкостные и омиче- 1б э. ючти, х. вииэчль 242 Глава Излгерения различнегх свойств ДСК-злектродов 243 ские сопротивления эталонов и объекта измерения должны быть величинами одного порядка. Можно было ожидать, согласно предварительным опытам, что емкостная составлюощая ДСК-электрода равна примерно Сг=104 гикф. Эталонная емкость такого порядка очень дорога и вряд ли может быть получена, поэтому мы решили применить метод измерения, при котором это затруднение можно обойти.
Речь идет о методе измерения замещением, при котором определяются модуль комплексного сопротивления ячейки Ю,~ и соответствующий ему фазовый угол ф. Принцип такого метода заключается в следующем (фиг, 78): генератор Г Ф и г. 78. Блок-схема цепи перемен- ного тока. à — яе.генератор; г — измерительная «чей- я «а; й †эталонн сопротивление; У- усилитель; ФД вЂ фазов летектор; ф — фазоуказатель; ЭЛ- злектроиный переключатель; ОК- «атолный осциллограф; р- вольтметр; я — внешнее сопротивление (а комй в С вЂ” електролнтнческий «онленсатор ПО мкфв К- переключатель.
создает переменный ток 1, который, протекая по сопротивлению ячейки Е„, вызывает на нем падение напряжения (1„= 2„1. (5.48) Оно усиливается усилителем У до напряжения (1, и измеряется вольтметром (х. Затем вместо сопротивления ячейки яя при помощи переключателя К (в положении 2) включается эталонное сопротивление 17,. Предварительно отградуированное сопротивление Й, меняется до тех пор, пока падение напряжения на нем И, не станет равным ~(1„1. Тогда модуль комплексного сопротивления ячейки ~Я„~ равен снятому с Й, показанию. Определение угла сдвига фаз осуществлялось с помощью фазового детектора ФД.
Основой его является детекторная лампа типа ЕЯ80, анодный ток которой 1, является мерой сдвига фаз одинаковых по величине управляющих переменных напряжений, приложенных к двум ее управляющим сеткам. Эта зависимость была экспериментально обнаружена с помощью прибора Франка [29). На одну из двух управляющих сеток подается эталонное переменное напряжение (Ге = С ь о зги (5 49) Оно снимается с высокоомного внешнего сопротивления Я,.
Так как выбирается 17,>>Я, 17е, то при переключении К из положения 1 в положение 2 фаза (1, не изменяется. На другую управляющую сетку лампы фазового детектора одно за другим подключаются усиленные переменные напряжения г г и,=(1м, гп(,т — 8) (5.50) и (/я = Сея, о згп (ш ° — р — с)), (5.5 1) где 5 — сдвиг фаз усилителя У, а ф — подлежащий определению сдвиг фаз в измерительной ячейке. Источникойг переменного тока служил )сС-генератор фирмы «Роде и Шварц» типа ВН4085. В этом приборе использовался выход П. С помощью потенциометра на выходе этого прибора можно было установить напряжение в пределах 0 < (1 <30 в. В связи с тем что измерительная ячейка с водородным ДСК-электродом имела внутреннее сопротивление менее 0,5 ом, для обеспечения синусоидальной формы переменного напряжения в цепь переменного тока необходимо было включить омическое сопротивление 17,=3 колй.
Чтобы прн одновременном измерении на постоянном токе не допустить его протекания через ЯС-генератор, в цепь переменного тока был включен электролитический конденсатор емкостью С вЂ”.1О лгкф. При исследованиях с переменным током использовалась область частот 1 от 27 гц до ЗО кгц. На частоте 27 гц с учетом емкости элсктролитического конденсатора и параллельно вклгоченных сопротивлений )7,=3 кои и 17,=50 ком сопротивление цепи переменного тока получается равным !2йттп!=3,43 коль При напряжении на выходе (1=30 в переменный ток равен 1=8,5 ма. На частоте 3 кгц соответствующее сопротивление оказывается равным ~7„„ ~ =2,43 ком, пеРеменный ток 1=! 0,5 ма, Возможность регулирования выходного напряжения 1(гС-генератора во всей области частот !Бе Глава ГБ — Нт, н, позволяла поддерживать величину переменного тока постоянной: 7 = 8,5 ла, Предварительно принимается, что комплексное сопротивление Я,п неотравленного водородного ДСК-электрода на частоте 27 гг! составляет около Хна=0,1 ом Гнз.
При плот. ности переменного тока 5 гта44с.эгу ал4плнтуда переменного напряжения на водородном ДСК-электроде получается равной ГУ,.в = 5. 10-4 В. При слишком большой амплитуде переменного напряжения комплексное сопротивление электрода Е,, зависит отсилы протекающего через него переменного тока й Чтобы выяснить, имеется ли такая зависимость у водородного ДСК-электрода в диапазоне использованных сил тока, переменный ток Ф и г. 79.
ь!епь постоянного тока с измеритезыюй ячейкой. А, Б — нсслелуеные электролы; З, à — электролы срэвненне; Лр- лроссель; З- батарея; К вЂ” рубильник. увеличивался путем уменьшения внешнего сопротивления !7„. При этом комплексное сопротивление ячейки в пределах точности измерений оставалось постоянным. Это позволило отказаться от поддержания постоянной величины переменного тока. Цепь постоянного тока показана на фиг. 79. Она состои~ из батареи Е, сопротивления 17 и дросселей Др.
Дроссели служат для запирания переменного тока. Суммарная индуктивность обоих дросселей Б ранна 0,09 гк. При низкой частоте 1=27 гг4 дроссели имеют сопротивление по переменному току Л'ь — — Б = 15 олг. Источником питания служит аккумулятор на 24 и. У сил и тел ь. Собственно усилитель [291 состоит из четырех каскадов усиления с общим усилением около 10'. Входное сопротивление составляет 1 Л4олг. Усиление напряжения вобласти частот 50 гг!<1<15 кгу4 с то шостыо ч-3% остается неизменным. В большей части описанных здесь опытов использовалась ячейка из плексигласа, схема и фотография которой соответ- Измерения раз.шонык свойств ДСК-ээекгрог>ов ственно показаны на фиг.
80а и 806. Она содержала четыре водородных ДСК-электрода, из которых А и Б являлись исследуемыми, а В и Г служили электродами сравнения. ф и г. 80а. Схематическое изображение употреблявшейся в большинстве случаев измерительной ячеики нз плексжласа с четырьмя водородными ЛСК-электродами, А, Б — нсслелуемые электрольи з, à — электролы сравнения; л — капилляры л>ггннэг З вЂ” ел е неро.э от, Ф н г.
80б. Фото~ рафня измерительная ячеики из плексигласа, схемати- чески изображенной на Фпг. 80а. Лпаметр ячейки 40 мм. Гальваническая связь между исследуемыми электродами и электродами сравнения устанавливалась при помо>пи стеклянных капилляров, оканчивающихся непосредственно около А и Б Поверхность каждого электрода составляла 81 льи'. Тливо ггб $ ~э ггб Ю Таблица бм 200 400 600 101 101 101 О,О, 0,0 0,0 27 30 45 98 99 ~ 101 60 101 0,0 100 101 0,0 7, гц (21, 1О ' ам ф, град ее 5СИ77гт!745!7 гг!7 гетр ггг 57 45 Ы ггт 7,4гЫ, гм 0,0 0,1 0,2 7, гц ~ 1000 12 и 10 ' ом, !01 ф, град 0,0 2000 5000 101 101 0,1 0,0 50.
104 101 1О' 101 0,3 12 10' 101 0,3 20. 10' 101 5.4!2. Измерения Вначале также использовалась ячейка из плексигласа (ячейка Б) с двумя пластинчатыми электродами, расположенными на расстоянии 5 ми друг от друга. Оба электрода были одинаково обработаны. Сопротивлением одного электрода считалась половина измеренного сопротивления обоих электродов. На измерения, проведенные с этой ячейкой, имеются соответствующие ссылки. Для контроля независимости эталонного сопротивления и других частей измерительной установки (проводников, цепи постоянного тока н т. д.) от частоты измерительная ячейка, изображенная на фнг.
806, заменялась эквивалентной цепью из специальной проволоки с теми же самыми значениями сопротивлений и тем же самым расположением измерительных линий, как и в ячейке. При этом оказалось, что ошибка в определении модуля комплексного сопротивления в области частот 27 гц — 50 кгц составляла 2%, а в определении угла сдвига фаз в предетах от 27 гц до !2 кгц составляет 0,3%. Постоянный ток в пепи не изменялся. Приведенные в табл.
5.! результаты измерений подтверждают точность измерений на установке. Измерения проводились на нескольких ЛСК-электродах при анодной и катодной поляризации постоянным током. Расстояние от измерительного зонда до поверхности электрода составляло 0,28 мм, поверхность электрода была равна 81 л!эгз, так что добавочное сопротивление электролита снаружи пор при удельном сопротивлении р= 1,8 ом . см составляло приблизительно 0,065 ом, или соответственно 0,052 ом ° сэгг. На фиг. 81 приведена зависимость активной составляющей комплексного сопротивления от частоты (точнее, от 1/)/ю) при различных значениях стационарного постоянного тока.
Во Мэлиеренил разливных свойств ДСК-электродов 247 всей области частот от 27 гц почти до 5 кгц в выбранной системе координат получаются прямые линии, причем почти все из них имеют одинаковый наклон к оси 1/1/ю При частотах выше 5 кгц эти зависимости несколько отклоняются от прямолинейного хода, а в области частот от !5 до 30 кгц активная составляющая остается постоянной. Кривые, снятые при анодной поляризации постоянным током, практически совпадают с кривой для ! ..=!О ма/смз. Кривые катодной поляризации при 30 кгц на несколько мом слгэ Ф и г.
81. Активная составляющая сопротивления ЛСК-электрода !ч! 356 !г в зависимости от 1/!г и при различных стационарных плотностях постоянного тока 1=; г = 23' С; рн — — 2 авгм, электролит — 5 и. КОг!. отличаются от значений прн других частотах. Однако это добавочное сопротивление, по всей вероятности, можно приписать увеличению сопротивления электролита, вызываемому большим количеством маленьких пузырьков газа, возникающих при выделении водорода. Если графики зависимости активных составляющих сопротивления от частоты построить так, чтобы их значения при частоте 30 кгц совпадали, то тогда все характеристики для анодной и катодной поляризаций постоянным током лежат ниже прямой, соответствующей нулевой' нагрузке, и выше прямой для анодной поляризации !==20 ма/смг.
В этом случае они приблизительно могут быть выражены следующим уравнением: й = 60+ 520 = (мом сми). 1 У (5.56) Главо еп Х 2П ппп зп ч 2П 2оП Сравнивая значение активной составляющей при частоте 30 кгц, равное 0,06 ом см', с долей входящего в него сопротивления электролита снаружи пор, равной 0,052 ом ° слез, получим при этой частоте для активной составляющей комплексного сопротивления на поверхности раздела электрод— электролит максимальное значение 0,008 ом см'. На фиг. 82 приведены определенные нз значений поляризации по постоянному току поляризационные сопротивления т 17 = т1=,Ч в зависимости от анодной и катодной плотностей тока.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
