Kittel-Ch-Vvedenie-v-fiziku-tverdogo-tela (1239153), страница 12
Текст из файла (страница 12)
(2. 4) Это и есть закон Брзгга. Отметим, что хотя по предположению отражение от каждой плоскости н происходит зеркально, только при определенных углах О отраженные от всех параллельных плоскостей лучи складываются синфазпо, что приводит к появлению сильного отраженного (дифрагированного) пучка, Наоборот, если бы каждая плоскость полностью отражала падающий пучок, то только первая плоскость из семейства параллельных 64 Рис.
2 2. К выводу закона Брэгга 24 Мп 6 = пк; здесь б — мсжплоскостное расстояние для семейства параллельных плоскостей; 2пп есть разность фзз для лучей, отраженных от двух последовательных атомных плоскостей кристалла. Под системой параллельных отражающих плоскостйй подразумевается произвольная система плоскостей, в которой каждая плоскость проходит по крайней мере через три неколлинеарные точки решетки. Примеры таких систем показаны на рис 23 Отражающие плоскости нг имеют ничего общего с плоскими паагрхэогтлми, аграначиэаюгцами данный образец, так как рентгеновские лучи и нейтроны проникают наскво.ть! Рис.
2.3. Некоторые системы отражающих влосьостсй в простой кубической кристаллической решетке. Показанные плоскости отмечены соответствующимт индексами Миллере. Для каждой системы параллельных плоскостей на рвсунке показаны только две плоскости. Наикратчайшее расстояние между параллельнымн плоскостями уменьшается по мере увеличения индексов Миллера; такии образом, для того, чтобы закон Братта выиолнился для плоскостей с больпгичи значениями индексов Миллера, необходимо использовать более коротковолновое излучение. В принципе число различных типов отражающих плоскостей неогравиченно, если кристалл бесконечен, плоскостей «чувствовала» бы излучение и зеркальное отражение происходило бы при всех длинах волн. Закон Брэгга является следствием периодичности пространственной решетки, Он не связан с расположением атомов в ячейке или с базисом в каждом узле решетки. Расположение атомов в базисе определяет лишь относительную интенсивность днфрагированных пучков в различных порядках л для данного семейства параллельных плоскостей.
Брэповское отражение имеет место только при длинах волн т. = 2д. Вот почему не может быть использован впдимый свет! Рассмотрим излучение с длиной волны 1,54 А, падающее на кубический кристалл с постоянной решетки 4,00 А. При озраженин от семейства параллельных плоскостей (100) в первом порядке (л = 1) имеем: 0 = агсейп (Л/2й) = а гсз(п (1,54/8,00) = 11'. С уменьшением длины волны уменьшается и угол, так что для гамма-лучей необходимо пользоваться скользящими пучками. ЗКСПЕРИМЕНТАЛЬНЕИЕ ДИФРАКЦИОННЕ4Е МЕТОДЫ По закону Брэгга (2.4) для отражения необходима определенная связь между 0 и тг рентгеновские лучи с длиной волны Х, падающие на трехмерный кристалл лод произвольным углом, вообще говоря, отражаться не будут.
Чтобы выполнить условие закона Брэгга, потребуется подбирать илн длины волн, нлн углы падения (производя сканирование). Обычно такое сканирование пропзводят экспериментально, выбрав область непрерывнсло изменения значений ) нли 0 (чаще 0). Сзандартные методы структурного анализа кристаллов, основанные на днфракцнп, разработаны именно для этой цели. В современных исследованиях нрнменяюгся три метода (нногда несколько модернизированных по отношению к описанным ниже).
Метод Лауэ. В методе Лауэ узкий (немонохроматический) пучок рентгеногских лучей (илн нейтронов) направляется на неподвижно закрепленный монокристаллический образец. Этот пучок содержит рентгеновские лучи с набором длин волн в широком интервале значений. В кристалле происходит «отбор», и дифрагирует только излучение с дискретным набором длин волн т., таких, что для этих д.шн волн межплоскостные расстояния с( и углы падения 0 удовлетворяют закону Брэгга.
Метод Лауэ чрезвычайно удобен для быстрого определения симметрии кристалла и его ориентации. Он используется также для определении размеров искажений и дефектов, возникающих в кристалле прп механической и термической обработке. 3 Ч. Китте»ь 65 ф рвгглгеа лаги Рис. 2 4. Схема камеры 3)ауэ Для получеиия лауэграммы мопокристаллического образца используется рентгеновское излучеиие, имеющее сплошной спектр. Кристаллодержатель (регулируемый гозиометр) позволяет меиять ориситзцию човокристалла, что часто бывает необходимо и в другах эксперимевтах по физвке твердого тела. Реитгевовская плевка В используется для получения обратиых лауэграмм (обратиых дифрзкциопиых картав).
На рис. 2.4 показана схема камеры Лауэ. Источник рентгеновских лучей испускает излучение, имеющее сплошной спектр, с длинами волн, например, от 0,2 тт до 2 А. Система диафрагм позволяет получить хорошо коллимированный пучок. Размеры монокристаллического образца могут не превышать 1 мм. Плоская рентгеновская пленка располагается так, что на нее попадают либо проходящие (прямая съемка, положение А на рис. 2.4), либо отраженные (обратная съемка, положение В на рис.
2.4) дифрагированные пучки. Дифракционная картина состоит из серии пятен (рсфлексов); на рис. 2.5 показана такая дифракционная картина для кремния. Каждая отражающая плоскость кристалла выбирает из падающего пучка излучение с той длиной волны, которая удов- Рис. 2.б.
Лауэграмма кристалла кремиия, снятая в ваправлеиии, близком к [1001 Втдио, что лзузграмма почти ицвариавтиа относительно вращеиия иа угол 2п)4. Эта иивариаитиость ог>условлеиа тем, что в кремвии с иапрзвлеиием 1(00] совпадает ось сичметрви четвертого порядка. Чериое пятно в центре плеиии — иерабочаи часть пленки. (з уггазьвигп.) летворяет закону Врэгга 2ет' з)п 0 = ив. Получаемая дифракциониая картина характеризует симметрию кристалла: если кристалл, обладающий осью симметрии четвертого порядка, ориентирован так, что эта ось параллельна падающему пучку, то лауэграмма также будет обладать осью симметрии четвертого порядка, что отчетливо наблюдается на рис. 2.5.
Лауэграммы широко используются для ориентации кристаллов при экспериментальном изучении различных твердых тел. Метод Лауэ практически никогда не применяется для определения кристаллической структуры. Дело в том, что одна и та >ке атомная плоскость может давать несколько отражений различных порядков, так как для получения лауэграмм используется широкий интервал значений длин волн; поэтому отдельные пятна на лауэграмме могут оказаться результатом начожения отражений различных порядков. Это затрудняет определс>ше интенсивности данного отражения, что, в свою очередь, затрудняет определение базиса.
Метод вращения кристалла. В методе вращения монокристалл вращается вокруг какой-либо фиксированной оси в монохроматическом пучке рентгеновских лучей (нли нейтронов). При изменении угла 0 различные атомные плоскости занимают такие положения, при которых может происходить отражение (отражающие положения). На рис. 2.6 показана простая камера, используемая в методе вращения кристалла.
Пленка закреплена на внутренней поверхности цилиндрического держателя, который коаксиален осн вращения монокристаллического образца. Обычно размеры образца, необходимые в этом методе, не превышают ! мм. Монохроматизацня падающего рентгеновского пучка обеспечивается фильтрами или с помощью монокристаллического монохроматора, расположенного перед камерой.
Падающий пучок дифрагпрует на определенной атомной плоскости кристалла всякий раз, когда, при вращении, значение угла 0 l~рилл>алл Пплллл Пела>галлу луллл Рис. 2.6, Камера, пспольауемая в методе нращеиня кристалла. Монокристаллический обрааеп укреплен на вращающей. сяоси.
(Иа книги К Баретта «Структура металловм) 67 .ро рк у(г Лу р ба гр яр А,А Я,А 7! Ю~ Рис. 2.7. а) Спектральное распределение интенсивности излучения рентгеновской трубки с молибдеиовым антикатодом при напряжении ЗО кВ. б) распрсделекие по энергиям нейтронов, испускаемых реактором; защтрнхован интервал длин волн, пропускаемых кристаллом-моиохронзтором (6).
/Фиглей. лгазгхдРиьа Рис. 2.8. На кристалл-монохроматор падает пучок рентгеновских лучей яз трубки или нейтронов из реактора Монохроматор в результате брэгговского отражения выделяет узкую полосу из широкого диапазона длин волн падающего излучения. Внерху показано разложение (полученное отражением от второго кристалла) пучка нейтронов с Л = 1,16 гх, полученного с помощью мояохроматора (кристалл флюорнтя кальция). Максимум интенсивности при Л = 0,68 А составляет менее (з(о максимума интенсивности при Л = 1,!6 А. Стййлкой показан максимум ивтенснвности, отвечающий основному пучку (180000 отсчетов в минуту). Основным является пучок, проходящий через второй кристалл без отражения [6). Рнс.
2.9. Небольшой спсктрометр, используемый для исследований методом вращения крисзазла (Харуэлл). Большой спектрометр может иметь счетчяк нейтронов, окруженный экранирую) шнм материалом. Большичство счетчиков, используемых в экспериментах по дифракпии «ейтронов, наполнены газообразным трехфторпстыч бором с обога.