Диссертация (1173421), страница 10
Текст из файла (страница 10)
При расчетах использовался комплексныйпоказатель преломления ñ = n+ik.Использование программного обеспечения Spectr позволяет с высокойточностью рассчитывать параметры d, n, k в модели образца по измереннымданным (tan Ψ, cos Δ или Ψ, Δ).662.1.13. Методика исследования электрофизических свойствИзмерение температурной зависимости плотности тока проводилось наобразце вертикального типа “сендвич”, когда исследуемая пленка быласформирована между двумя алюминиевыми электродами.Технология изготовления структур для измерений электрофизическиххарактеристик.Для проведения измерений температурной зависимости плотности токабыли изготовлены специальные образцы размером 14 × 14 мм2 (см.
Рисунок 2.15).Образец представлял собой кремний с ориентацией (111), который былподвержен химической обработке (КАРО + ПАР) и дальнейшему термическомуокислению поверхности. Толщина сформированного оксидного слоя составляла 1мкм. На поверхности образцов осаждались через маски в начале нижнийалюминиевый электрод, затем исследуемые пленки As2X3 (X=S, Sе), и, наконец,верхний алюминиевый электрод. Алюминиевые электроды были сформированыметодом вакуумно-термическим испарением. Ширина осажденных алюминиевыхполос составляла 1 мм.
Таким образом, площадь их пересечения равнялась 1 мм2.абРисунок 2.15 – Исследуемая планарная структура: а - Схематическое изображение, б –общий вид исследуемого образца.67Измерение температурной зависимости плотности токаИзмерение температурной зависимости плотности тока проводилось напрограммно-аппаратном комплексе, включающем в себя термостолик HFS600EPB4 Linkam, систему контроля и измерения температуры (контроллер T95-STDLinksys и LNP95-THMS), а также систему измерения электрофизических свойств(пикоамперметр Keithley 6485, мультиметр Keithley 2700 и источник питанияAgilent E3647). Структурная схема комплекса представлена на Рисунке 2.16.Рисунок 2.16 – Структурная схема исследовательского комплекса.Измерения проводились в диапазоне температур от 40 до 290°С припостоянно подаваемом напряжении 25 В.
Скорость нагрева составляла 5 °С/мин.Перед измерениями температурных зависимостей электропроводности образецдополнительно отжигался до температуры 300 °С для обеспечения формовкиэлектрических контактов.682.1.14. Исследование механических свойств образцовТеоретические основы метода ОРМеждународный стандарт ISO14577:2002 регламентирует ряд методикоценки твердости [104]. Самой распространенной из них является твердостьиндентирования Hit: =где: Fmax-,(2.12)максимальная приложенная нагрузка; Ap - площадь проекцииотпечатка, при максимальном значении приложенной нагрузки определяетсягеометрией индентора и глубиной отпечатка.Оливер и Фарр предложили использовать полиномиальную функциюглубины контакта, что позволяет учитывать дефекты наконечника [105]:1/2 = 0 ℎ2 + 1 ℎ + 2 ℎ1/4+ 3 ℎ1/8+ 4 ℎ+ …,(2.13)где: Ci - константы, определяемые процедурами подгонки кривой.Более высокие члены порядка учитывают дефекты формы наконечника изза неизбежного эффекта округления.
Для идеального индентора Берковичапрогнозируемая площадь контакта описывается выражением: = 23,96 ℎ2 ,(2.14)где: hc – глубина проникновения индентора, определяемая по формуле:ℎ = ℎ − (ℎ − ℎ ),(2.15)69где: hmax - смещение наконечника при максимальной нагрузке, - постоянная, hr –точка пересечения касательной к кривой при максимальной нагрузке.Модуль упругости (модуль Юнга) можно определить по наклонукасательной к кривой разгрузке на нагрузочно - разгрузочной диаграмме.Значение модуля EIT можно вычислить по формуле: =1 − ( )21−1−( )2,(2.16)где: S - коэффициент Пуассона исследуемого образца; Ei и i - модуль Юнга икоэффициент Пуассона индентора соответственно.Для алмазного индентора Берковича Ei и νi составляют 1141 ГПа и 0,07соответственноEr=√2С√– приведенный модуль упругости в областииндентирования, где: C - податливость в месте контакта, определенная по кривойснятия нагрузки при максимальной нагрузке [105].Методом ОФ определяют твердость для максимальной нагрузки далеко недля всех материалов.
Например, для упругих материалов этим методомнанотвердость определить затруднительно, так как величина прогиба будетпрактически равна величине глубины контакта, а, значит, их разница будет равнанулю и площадь контакта так же будет равна нулю.Процесс измерения.Настольный нанотвердомер NHT-T-AE-000 (CSM Instruments) с атомносиловым микроскопом широкого поля сканирования (WideScan AFM) позволяетпроводить испытания материалов методом инструментального индентирования всоответствии с ГОСТ Р 8.748-2011, ISO 14577. Внешний вид нанотвердомера сатомно-силовыммикроскопомпоказаннаРисунке2.17,технические70характеристики нанотвердомера приведены в Таблице 2.1.Рисунок 2.17 – Внешний вид нанотвердомераNHT-T-AE-000 с атомно-силовыммикроскопом широкогополясканирования.Таблица 2.1 — Технические характеристики нанотвердометра NHT-T-AE-000ХарактеристикаОписаниеДиапазон нагрузкиОт 0,1 до 500 мНРазрешение по нагрузке0,04 мкНСкорость приложения нагрузкиРегулируемая, до 10 Н/минДиапазон глубины проникновения индентора200 мкм с разрешениемпри наноиндентированиидо 0,04 нмРасстояние от острия индентора до датчикаглубины проникновения в головкеНе более 6 мминдентированияДиапазон перемещения моторизованногостолика по осям Х, Y70 мм с точностью до 0,25 мкмКонструктивно он объединяет узел приложения нагрузки/измеренияпараметров вдавливания, персональный компьютер со специализированным71программным обеспечением, стол защиты от вибрации и компрессор.
Узелприложения нагрузки/измерения параметров вдавливания состоит из устройстваприложения нагрузки, электронного блока, микроскопа и предметного столика.Предметный столик имеет программируемый цифровой моторизованный привод.Установка образца в приборе производится в держателе тисочного типа. Работананотвердомера обеспечивается столом защиты от вибрации, который приводитсяв рабочее состояние при включенном компрессоре. Процесс перемещения вгоризонтальнойивертикальнойплоскостяхуправляетсяприпомощиперсонального компьютера с использованием прецизионных датчиков ипрограммного обеспечения.
Прибор может работать с различными инденторами:индентором Виккерса, Берковича, «угол куба», Кнупа и сферическим. Свойстваиндентора включают в себя его материал, коэффициент Пуассона и модуль Юнга.В основном измерения проводятся с использованием индентора Берковича (3-хгранная пирамида).Программное обеспечение позволяет проводить измерения, контролируяусилие (нагрузку) или глубину.
Если выбрать контроль по нагрузке, то можнозадать максимальную нагрузку, выбрать скорость нагрузки (в линейном режиме)или время достижения максимального значения. Если выбрать в качествеконтролируемого параметра глубину, то можно задать максимальную глубинуиндентирования и скорость нагрузки или время выполнения измерения.После окончания процесса индентирования система перемещает образецпод микроскоп, с помощью которого можно, при необходимости, получитьизображение исследуемого участка поверхности со сделанными отпечатками спривязкой каждого отпечатка к соответствующей диаграмме приложения-снятиянагрузки, которая приведена на Рисунке 2.18. Затем проводится анализ:определяется точка контакта по «излому» наклона глубины проникновения,вводится коэффициент Пуассона для исследуемого материала, выбирается методанализа, в соответствии с которым программа будет рассчитывать твердость,модуль упругости и другие характеристики поверхности материала.72Рисунок 2.18 – Диаграмма приложения-снятия нагрузки.Таким образом, описано комплексное исследование с целью получениярежима растворения As2Х3 (Х=S, Se) в БА; исследование СК тонких пленок As2Х3(Х=S, Se), их элементного, фазового составов, структруных особенностей; а такжеизучение их оптических, электрических и механических свойств.2.2.
Растворения стекол As2X3 (X=S, Se) в органических растворителяхВ данной части представлены экспериментальные результаты получения иисследованиярастворителях,кинетикирастворенияпроведенныеcцельюAs2X3(X=S,выявленияSe)ворганическихоптимальногосоставарастворителя для формирования тонких пленок As2X3 (X=S, Se) методом СК.2.2.1. Растворы ХСП с использованием органических растворителейДля получения аморфных тонких пленок ХСП в этой работе было выбранодва соединения: As2S3 и As2Se3. Причиной выбора этих соединений сталиследующие факторы:- они являются моделями ХСП;- наличие информации об их основных свойствах (таблица 2.3);- простота синтезирования;73- низкая степень кристаллизации при стандартном давлении.Для получения стекол As2S3 и As2Se3 был использован метод прямогосинтеза в вакуумированных (P=7,5∙10-6 Па) кварцевых ампулах из промышленныхреактивов (мышьяк квалификации о.с.ч.19-5, сера о.с.ч.16-5, селен о.с.ч.22-4).Исходные материалы As и S подвергались дополнительной очистке методомвакуумной дистилляции.Синтез проводился ступенчатым нагревом с выдержкой при постояннойтемпературе не менее 2 ч.
Максимальная температура синтеза составляла 750 °С.Для гомогенизации расплавов применяли вращение в течение 2 часов.Охлаждение As2S3 проводилось в режиме выключенной печи. В случаесинтеза As2Se3 применялся иной режим охлаждения, а именно уменьшениетемпературы расплава до 500С и затем закалка на воздухе, что связано с разнойкристаллизационнойспособностьюданныхматериалов.Обарежимаобеспечивали получение материалов в стеклообразном состоянии, критериямикоторого явились характерный раковистый излом, отсутствие кристаллическихвключений при просмотре в ИК-микроскопе (МИК-4), а также характерное дляХСП оптическое пропускание в ИК-области при записи ИК-спектров (SpecordМ80).Таблица 2.2 — Физические свойства исследуемых в работе ХСП [3, 106].СоединенияСульфидмышьяка(III)Селенидмышьяка(III)Химическая Плотность,Тразмяг,Тплавл,Ткип,М,формулаг/см³°C°C°Cг/мольAs2S33,43210300710246As2Se34,75185360861386Поскольку халькогениды мышьяка, как правило, плохо растворяются ворганических растворителях [28-32], то на первом этапе работы подбирались74режимы растворения соединений As2X3 (X=S, Se).
Согласно литературнымданным[28-32],бинарныесоединениярастворяютсяворганическихрастворителях. Мы использовали четыре органических растворителя из классааминов (пропиламин (ПА, CH3(CH2)2NH2), этилендиамин (ЭДА, NH2 (CH2)2NH2),н-бутиламин (БА, CH3(CH2)3NH2), диметилформамид (ДМФА, (CH3)2NC(O)H)).Выбор этих растворителей осуществлялся экспериментальным путем иобусловлен физическими свойствами данных растворителей. В частности, ПАобладает низкой температурой кипения, что позволяет ускорить процессиспарения.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
