Диссертация (1173421), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Сканирование поверхности проводилось по осцилляционной методикеполуконтактного режима.Рисунок 2.8 – Схема работы атомно-силового микроскопа [101]Методом АСМ также осуществлялся контроль толщины осажденныхтонких пленок по проскрабированой «ступеньке» на спутниковых образцах.Обработка и анализ полученных данных проводились с использованиемпрограммы Image Analysis [101].582.1.8. ОптическаямикроскопияДляисследованияморфологииполученныхпленокиспользовалсяоптический микроскоп Nikon Eclipse LV100 (Япония) (см.
Рисунок 2.9) спрограммным комплексом для анализа изображений Nikon Element D [102].Рисунок 2.9 – Оптический микроскоп Nikon Eclipse LV100 [102].Микроскоп NikonEclipseLV100 позволяет получать высококонтрастные ичеткие изображения благодаря диаскопическому источнику проходящего света –галогенновой лампе высокой интенсивности с использованием разработанныхобъективов по технологии «fly-eye». Револьвер объективов микроскопа смеханизмом обратной рецентровки вмещает до пяти объективов от 4x до 100x.2.1.9. ПрофилометрияПрофилометрия является методом, позволяющим оперативно оцениватьморфологию поверхности, шероховатость, а также толщину исследуемых пленок[103].59При помощи стилусного профилометра Alpha-Step D-100 (KLA-Tencor) (см.Рисунок 2.10) определялись толщины получаемых пленок As2X3 (X=S, Se).Прибор позволяет осуществлять перемещение по вертикали в пределах 800 мкм, атакже проводить сканирование образцов со скоростью от 10 до 400 мкм/с.
Дляизмерений используется сила воздействия стилуса от 0,03 мг до 15 г [103] (см.Рисунок 2.10).Рисунок 2.10 – Стилусный профилометр Alpha-StepD-100 [103].Полученные результаты обрабатывались при помощи программногообеспечения Alpha-Step D100 с учетом кривизны подложки. Следует отметить,чтоданноепрограммноеобеспечениеотображаетизмеряемыеданныенепосредственно во время процесса сканирования, что позволяет оперативнокорректировать процесс измерений [103].602.1.10.
Спектроскопия комбинационного рассеяния светаИзучение спектра комбинационного рассеяния света (КРС) позволяетисследоватьвнутримолекулярныевзаимодействиявнутривещества.Энергетическая диаграмма возбуждения и релаксации частиц методом КРСпредставлена на Рисунке 2.11 [51].Рисунок 2.11 – Энергетическая диаграмма уровней, формирующих спектр КРС [51].Допроведенияизмерениймолекулысоединениянаходятсявневозбужденном состоянии, т.е.
на основном колебательном уровне. Подвоздействием лазерного излучения молекулы переходят на другой колебательныйуровень, что в дальнейшем приводит к их релаксации и возвращению в основноесостояние. Если рассматривать ограниченную систему, то переход на другойколебательныйуровеньбудетсопровождатьсяпоглощениемфотона,авозвращение – испусканием фотона. Возвращение в основное состояниеназывается рэлеевским рассеянием, а на первый колебательный уровеньвозбуждения - стоксовым рассеянием. Следует отметить, что зачастую в системахсуществует ряд молекул, которые изначально находятся в возбужденномколебательном состоянии.
Таким образом, при комбинационном рассеянии светавозбужденные молекулы будут переходить на основной колебательный уровень.61Такой тип рассеяния называется антистоксовым рассеянием. Следует отметить,что стоксовое и антистоксовое рассеяние приводит к появлению излучения сменее и более высокой энергией по сравнению с излучением лазерасоответственно. Таким образом, в результате измерения и анализа спектровкомбинационного рассеяния света, в частности, положения и интенсивностипиковвспектре, можноидентифицироватьхимическиекомпонентыиструктурные единицы, а также исследовать внутримолекулярные взаимодействия[39] (см. Рисунок 2.12).Спектры КРС фиксировались на спектрометре Horiba Lab RAM HREvolutionсразрешающуюдифракционнойспособностьрешеткой1,5см-1.600Вштр/мм,качествечтообеспечивалоисточникаиспользовался Ar+ лазер с λ = 514 нм (Melles Griot).Рисунок 2.12 – Схема работы спектрометр КРС.излучения622.1.11.
Метод оптического пропусканияИсследования оптического пропускания проводились на спектрофотометре«Cary 5000» при комнатной температуре в режиме двулучевой оптической схемыв диапазоне 400-2500 нм и с разрешением 0,05 нм. Исследования проводились напленках, которые были сформированы на прозрачных стеклянных подложкахмарки R8.Определение оптической ширины запрещенной зоныВ связи с тем, что в аморфных полупроводниках трансляционная симметриянарушена, изменяется зависимость и искажение формы края собственногопоглощения по сравнению с кристаллической фазой.Для области энергий, превышающих ширину запрещенной зоны hν∆Eg, укристаллической фазы наблюдается большой наклон по сравнению с аморфной,что является следствием нарушения правила отбора по квазиимпульсу.Соответствующий участок кривой поглощения может быть описан параболой всоответствии формулой Тауца [48].αhν=B(hν – ∆Eg)2,(2.5)По экспериментальным спектрам оптического пропускания T, в областимежзонныхпропусканияпереходов,былапоэкспериментальнымрассчитанаспектральнаяспектрамзависимостьоптическогокоэффициентапоглощения.
Для расчета спектральной зависимости коэффициента поглощенияиспользована формула 2.6 [9]:=-1(1−)2(2.6)где: d - толщина пленки; оптическое пропускание T, R - коэффициент отражения вданном интервале длин волн для As2Х3 (Х=S, Se) является практически63постоянным. В области фундаментального поглощения он равен 25% для As 2Se3 и17% для As2S3 [9].Далее была рассчитана оптическая ширина запрещенной зоны Eg иприменена формула Тауца (2.5). Была построена зависимость:(αhν)1/2 = f(hν),(2.7)И на ней был определен линейный участок, который экстраполировался допересечения с осью абсцисс; точка пересечения прямой соответствует значениюоптической ширины запрещенной зоны Eg.2.1.12. Спектральная эллипсометрияЭллипсометрия – оптический метод измерения, который используется дляоценки состояния поверхности, явлений на границе раздела фаз, структурыповерхностных слоев.
Также данным методом можно фиксировать толщинуисследуемых слоев (от единиц нанометров до 10 микрометров) [52].Метод эллипсометрии основан на изменении состояния поляризации светапосле его отражения от поверхности образца. Данное отражение определяется какотношение комплексных френелевских коэффициентов отражения для р- и sполяризаций света (соответственно, параллельной и перпендикулярной кплоскости падения поляризацией) (см. Рисунок 2.13).Рисунок 2.13 – Поляризация света до и после взаимодействий с поверхностью образца.64Основноеуравнениеэллипсометрии,связывающеемеждусобойэллипсометрические параметры Ψ и Δ и позволяющее определить комплексныйкоэффициент отражения системы ρ, записывается в виде [52]: = ∙ =где:,(2.8)- отношение амплитудных коэффициентов Френеля, Δ = δρ – δs-относительныйфазовыйсдвигмеждур-иs-компонентамисвета.Эллипсометрические углы ψ и ∆ - результаты измерения при данном угле паденияи данной длине волны света λ.
Измеренные эллипсометрические углы ψ и ∆функционально связаны с оптическими параметрами исследуемой поверхностнойструктурой, таким как показатели преломления n и поглощения k подложки ипленки, толщина пленки d и т.д.Для количественной характеристики исследуемой системы или дляопределения ее неизвестных оптических параметров требуется знание моделиэтой системы. В большинстве случаев задача решается оптимизационнымиметодами, предусматривающими поиск неизвестных параметров по условиюнаилучшего совпадения экспериментальных и модельных результатов.Определение оптических констант (коэффициент экстинкции k и показательпреломленияn)проводилосьнаэллипсометреЭЛЛИПС-1881А.Схемаэллипсометра представлена на рисунок 2.14.
Измерения проводились прификсированном угле падении света 75° и в диапазоне длин волн 380 – 1050 нм.Рисунок 2.14 – Принципиальная схема эллипсометра ЭЛЛИПС-1881А: Р - поляризатор;S - отражающая поверхность; С - компенсатор (фазосдвигающий элемент); А –анализатор.65Оптическиепреломленияnконстантыбыликоэффициентаопределеныпоэкстинкцииизмереннымkипоказателяэллипсометрическимпараметрам Ψ и Δ методом численного моделирования. Дисперсия для nаппроксимировалась по формулам Форохи - Блумера [53]:2( − )(ħ) = 2 − + (2.9)0 + 0 2 − + (ħ) = (∞) +(2.10)где: E - энергия фотона; Eg - оптическая ширина запрещенной зоны; A, B, C параметры аппроксимации, связанные с электронной структурой материала; B0,C0– параметры, зависящие от A, B, C и Eg; n(∞) - показатель преломления привысоких значениях энергии фотонов; при ν стремящемся к бесконечности(данный показатель незначительно отличается от единицы вследствие наличияпоглощения в материале).Точность сходимости результатов при моделировании определялась поформуле: 21 − 2 =∑ [(2 − =1 2− ) +() ](2.11)где: N - число измеренных эллипсометрических пар; Ψ и ∆; M - общее количествопараметров аппроксимации; σΨ, σΔ - стандартное отклонение экспериментальныхданных, соответствующих Ψ и ∆.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
