Диссертация (1150509), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Зависимости произведения сдвига Найта и температуры отобратной температуры, найденные из спектров порошка для линии, относящейсяк Te1 (a), а также для линии, относящейся к Te2, для второго (b) и первого (c)способов разложения спектра ЯМР. Ks — разность частот максимумов линий нарисунке 4.2 при определенной температуре и в низкотемпературном пределе.Ks' — разность между значениями δiso на рисунке 4.3 при определеннойтемпературе и в низкотемпературном пределе. Графики (d)-(f) соответствуютграфикам (a)-(c), представленным в логарифмическом масштабе по оси ординат.614.4. ЗаключениеЯМР-измерения, проведенные для порошка топологического изоляторателлурида висмута на ядрах 125Те в широком диапазоне температур,продемонстрировали двухкомпонентный спектр во всем температурномдиапазоне.
Наблюдалась сильная температурная зависимость сдвигов обеихкомпонент спектра при понижении температуры от комнатной до 16 K. Смещениелиний в область более низких частот с понижением температуры проходило ссохранением разности частот между обеими компонентами. С понижениемтемпературы от комнатной до 16 K наблюдалось постепенное уширениекомпонент спектра.
Данные температурных измерений позволили оценитьэнергию активации для обеих компонент спектра в рамках двух способовразложения спектра ЯМР, представленных в параграфе 3.3. Ее значение оказалосьво всех случаях одинаковым в пределах экспериментальной погрешности иравным 28±6 meV.62Глава 5ЯМР-измерения монокристаллических пластинBi2Te3 в двух ориентациях при комнатнойтемпературе5.1. ВведениеПервые исследования монокристаллических образцов Bi2Te3 методом ЯМРизотопа 125Те были проведены автором [I]. Было продемонстрировано наличиедвух интенсивных компонент спектра ЯМР. Уже после публикации первыхрезультатов вышла статья [53], посвященная ЯМР 125Те в теллуриде висмута при300 K, выращенного двумя способами, один из которых был метод Бриджмена.Этот же метод использовался при выращивании монокристаллов дляисследований, представленных в настоящей диссертации. Авторами [53] былополучено, что в случаях кристаллов, выращенных обоими способами, спектр ЯМР125Te состоял из интенсивной компоненты слева и небольшого «плечика» справа(риc.
1.9).В данной главе представлены результаты ЯМР-измерениймонокристаллических пластин теллурида висмута при комнатной температуре вдвух ориентациях: кристаллографическая ось с была направлена параллельновнешнему магнитному полю B0 и перпендикулярно ему.635.2. Экспериментальные результаты и обсуждениеВ результате проведенных исследований методом ЯМР при комнатнойтемпературе было получено два типа спектров, как описывалось в параграфе 2.2,построенных как огибающие отдельных сигналов эха на сдвинутых частотах ипутем суммирования сигналов эха.
Образец ориентировался таким образом, чтокристаллографическая ось с была параллельна и перпендикулярна направлениюквантующего магнитного поля. Результаты измерений и построения спектровпредставлены на рисунках 5.1 и 5.2. Видно, что для обеих ориентаций спектримеет две компоненты в отличие от опубликованных другими авторами данных.Рассмотрим спектры ЯМР 125Те для стопки монокристаллических пластинтеллурида висмута в ориентации c ⊥ B0 (рис. 5.1).
Спектр 125Те для даннойориентации состоял из двух линий с положениями 400 и -510 ppm. Как можновидеть, эти значения незначительно отличаются от положений линий в спектре125Те для порошка Bi2Te3 (параграф 3.2) при 293 K, что хорошо согласуется собоими способами разложения спектра, предложенными в главе 3 для порошкаBi2Te3. Согласно второму способу центры обеих линий должны лежать в пределахширины линий в спектре порошка. Аналогичным образом в рамках первогоспособа разложения положение линии, соответствующей позиции Te1, такжедолжно быть в пределах ширины более интенсивной линии в спектре порошка.Сдвиг менее интенсивной линии в ориентации c ⊥ B0 для первого способаразложения спектра ЯМР определяется компонентой δxx тензора сдвига.
Знаявеличины изотропного сдвига и анизотропии тензора сдвига, найденные впараграфе 3.3 для порошкового спектра, получаем δxx = - 5 2 0 ppm. Найденноезначение находится в хорошем согласии с положением наблюдаемой линии.Таким образом, спектр монокристаллических пластин в ориентации c ⊥ B0согласуется с обоими вариантами разложения, сделанными для спектра порошка.64Рис. 5.1. Суммарный спектр (слева) и огибающая сигналов эха (справа) 125Teдля монокристаллического Bi2Te3 в ориентации c ⊥ B0 при комнатнойтемпературе.65Рис. 5.2.
Суммарный спектр (слева) и огибающая сигналов эха (справа) 125Teдля монокристаллического Bi2Te3 в ориентации c || B0 при комнатной температуре.66Сравним полученный спектр в ориентации c ⊥ B0 с результатами работы[53]. В работе [53] авторами не уточняется, в какой ориентации исследовалсяобразец. Если судить по форме спектра ЯМР, то, скорее всего, образец помещалсятаким образом в магнитное поле, что кристаллографическая ось c былаприблизительно перпендикулярна ему.
Кроме того, в качестве референсногообразца для сдвигов линий ЯМР 125Те использовался другой образец — Te(OH)6 врастворе, в отличие от общепринятого референса Me 2Te в C6D6. Авторы [53]уточняют, что в пересчете относительно общепринятого референса, их сдвигиполучаются меньше на 712 ppm. Рисунок 1.9 демонстрирует лишь однууширенную линию с небольшим «плечиком» справа, что отличается отполученных нами данных для обеих ориентаций. Сдвиг интенсивной линии вработе [53], с учетом разницы в 712 ppm между сдвигами линий ЯМР 125Те вреференсных образцах, оказался, в пределах погрешности, таким же, как сдвигнаблюдаемой нами высокочастотной компоненты спектра ЯМР125Те длямонокристаллического Bi2Te3 в ориентации c ⊥ B0 при комнатной температуре.Сдвиг, найденный в работе [53] для «плечика» в области более низких частот,отличается от полученного нами сдвига для низкочастотной компоненты спектра.Теперь рассмотрим спектры ЯМР 125Те при комнатной температуре длястопки монокристаллических пластин теллурида висмута в ориентации c || B0(рис.
5.2). Спектр ЯМР 125Те также состоит из двух линий, одна из которых имеетбольшую интенсивность и положение порядка 800 ppm, тогда как вторая линия, сгораздо меньшей интенсивностью и уширенная, наблюдается в области болеевысоких частот (2200 ppm). Ранее такие линии для теллурида висмута ненаблюдались.Смещение более интенсивной компоненты спектра для ориентации c || B0 до8 0 0 ppm, в целом, укладывается в оценки анизотропии сдвига частоты ЯМР,сделанные в рамках и первого, и второго способов разложения, рассмотренных впараграфе 3.3. Положение менее интенсивной компоненты спектра согласуетсятолько с оценками, полученными в рамках первого способа.
Для ориентации67c || B0 положение менее интенсивной компоненты в спектре ЯМР 125Теопределяется компонентой δzz тензора сдвига. Учитывая оценки, сделанные впараграфе 3.3 для изотропного сдвига и анизотропии тензора сдвига, получаемδzz = 21 8 0 ppm, что совпадает с положением компоненты экспериментальногоспектра в этой ориентации.
Таким образом, вид спектров длямонокристаллических пластин в двух ориентациях позволяет сделать выбор впользу второго способа разложения спектра, разработанного для порошка впараграфе 3.3.5.3. ЗаключениеИзмерения, проведенные методом ЯМР для монокристаллических пластинтопологического изолятора Bi2Te3 на ядрах 125Те при комнатной температуре,позволили продемонстрировать двухкомпонентный спектр для обеихисследованных ориентаций. Наблюдались существенные различия как в форме,так и в положении компонент спектра ЯМР 125Те.
Для пластин в ориентации c ⊥ B0были получены спектры, похожие на спектры порошка, наблюдаемые в параграфе3.2. Оба способа, предложенных для разложения спектра порошка, оказалисьрабочими и в случае ориентации c ⊥ B0. Для другой ориентации монокристаллов,когда кристаллографическая ось c была параллельна внешнему магнитному полюB0, спектр ЯМР состоял из двух линий в области высоких частот. Положения этихлиний значительно отличались от положений линий для порошка и для другойориентации пластин: одна из них была сильно уширена и имела сдвиг 800 ppm, авторая, гораздо менее интенсивная, имела сдвиг порядка 2200 ppm. При этом ненаблюдалось никакой линии в области низких частот, как это было для другойориентации и для порошка. Спектр при этой ориентации согласуется только спервым способом разложения спектра ЯМР, предложенным в параграфе 3.3.68Глава 6ЯМР-измерения монокристаллических пластинBi2Te3 в широком диапазоне температур6.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
