Диссертация (1150509), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Наблюдалось увеличение скорости релаксации в 3 раза для малыхчастиц, размер которых не превышал 33 nm. Такое резкое изменение скоростиспин-решеточной релаксации при изменении размера частиц не может бытьсвязано с ростом числа дефектов кристалла, поэтому наблюдаемые изменения в Т1авторами [51] были объяснены поверхностными эффектами. При комнатной79температуре для образца с размерами частиц 19 nm были найдены скорости спинрешеточной релаксации для центрального и бокового пиков, которые сильноотличались. Авторы [51] провели анализ полученных значений T1 с учетомпропорциональности [99]1T 1 √T∝N(7.1)и выяснили, что наблюдаемому ими «плечику», которое релаксирует в 2.3 разабыстрее, чем центральный пик, соответствует в 2.4 раза большая концентрацияносителей заряда N по сравнению с объемом (центральный пик).
Таким образом,авторами [51] был сделан вывод, что «плечико» соответствует болееметаллическим состояниям, то есть поверхностным, а центральный пик —объемным.Наконец, последняя на сегодняшний день работа [53], посвященная ЯМРисследованиям монокристалла Bi2Te3, выращенного двумя разными методами,также продемонстрировала времена спин-решеточной релаксации для компонентспектра ЯМР 125Te. Для образца, выращенного методом Бриджмена (#1), времяспин-решеточной релаксации искалось только для более интенсивной линии притемпературе T=300 K.
Правое «плечико» было слишком малой интенсивности,поэтому измерить время спин-решеточной релаксации для него не удалось.Образец обладал проводимостью p-типа. Для второго образца (#2), полученного спомощью методики выращивания кристаллов из высокотемпературных растворов(flux метод [100, 101]), авторами были также найдены времена релаксации дляобеих компонент при температуре 300 K.
Образец обладал проводимостью nтипа. Полученные результаты приведены в таблице 7.1. При этом авторами неуточняется, какая ориентация была выбрана при изучении спиновой релаксации вмонокристаллах.80Таблица 7.1. Положения главного пика спектра ЯМР 125Te и правого«плеча», времена спин-решеточной релаксации для монокристаллов, выращенныхдвумя способами, [53]. Данные получены при температуре 300 K. Сдвиги линийЯ М Р 125Te приведены в таблице относительно сигнала от 125Te в Te(OH)6 врастворе.81Таким образом, ни в одной из этих работ нет данных по полномуисследованию спин-решеточной релаксации для монокристаллических пластинтеллурида висмута в нескольких ориентациях.
Кроме того, поскольку ни в однойиз работ не было найдено четко разделенных линий ЯМР125Te, нет полнойинформации о релаксации двух компонент спектра 125Te в теллуриде висмута. Этивопросы рассматриваются в настоящей главе диссертации.7.2. Эксперимент и обсуждение результатовИзмерения времени спин-решеточной релаксации проводились дляобразцов теллурида висмута в виде порошка, а также для монокристаллическихпластин Bi2Te3 в двух ориентациях: когда кристаллографическая ось c быланаправлена параллельно внешнему магнитному полю B0 и перпендикулярно ему.Для монокристалла селенида висмута не удалось получить полную картинувосстановления продольной намагниченности в зависимости от времени ни дляодной из ориентаций.
По полученным данным можно было только оценитьпорядок времени спин-решеточной релаксации. Оказалось, что время продольнойрелаксации T1 в случае селенида висмута было порядка нескольких секунд, чтотакже отразилось на общей длительности экспериментов для Bi2Se3. Времяядерной спин-решеточной релаксации для 125Те измерялось при температуре293 K. Для получения кривой восстановления намагниченности использоваласьметодика восстановления намагниченности после ее инверсии 180-градуснымимпульсом, описанная выше в параграфе 2.2. Использованная импульснаяпоследовательность «Hahn echo inversion recovery» представлена на рисунке 7.1.Из-за длительности измерений (от одного до нескольких дней, в зависимости отобразца, ориентации монокристаллических пластин и рассматриваемой линииспектра) и, как следствие, большого расхода хладагентов было принято решениепроводить измерения для всех образцов Bi2Te3 только при комнатной82Рис.
7.1. Схематичное представление использованной в экспериментеимпульсной последовательности «Hahn echo inversion recovery» для наблюдениявосстановления намагниченности после инверсии 180-градусным импульсом.83температуре.Результаты измерений времени спин-решеточной релаксации дляисследуемых образцов представлены в таблице 7.2. Спин-решеточная релаксацияизучалась, за исключением пластин в ориентации c || B0, для обеих линий ЯМР,наблюдаемых для образцов теллурида висмута, исследуемых в настоящейдиссертации.
В случае ориентации c || B0 вторая линия, наблюдаемая слева отлинии большей интенсивности, была настолько слабой, что измерить время спинрешеточной релаксации T1 для нее не удалось. Рисунок 7.2 демонстрирует, вкачестве примера, как выглядело восстановление продольной намагниченностид л я 125Te в случае монокристаллических пластин Bi2Te3 в ориентации с ⊥ B0.Видно, что спин-решеточная релаксация при комнатной температуре описываетсяодной экспонентой в пределах точности эксперимента для обеих позиций теллура.Аналогичное экспоненциальное восстановление наблюдалось и для порошкаBi2Te3, и для монокристаллической пластины в другой ориентации для линиибольшей интенсивности.Проанализируем полученные значения.
В случае порошка Bi2Te3 найденноенами экспоненциальное восстановление продольной намагниченности для линии,соответствующей Te1, согласуется с восстановлением намагниченности при 297 Kв работе [50] для единственной наблюдаемой линии от порошка Bi2Te3. Однаконайденное нами время продольной релаксации для этой линии в спектре порошка( 1 4 0 ms) оказалось почти в два раза длиннее времени релаксации (76 ms),полученного в работе [50]. Такое различие в значениях может быть вызваноразличным количеством ростовых дефектов в образцах. Тем не менее, времярелаксации T1 для высокочастотной компоненты спектра ЯМР 125Te в изучаемомнами п орош ке Bi2Te3 согласуется со временем продольной релаксации,полученным в более поздней работе [51].
В работе [51] для порошка Bi2Te3,размолотого в ступке с пестиком, при комнатной температуре время продольнойрелаксации составляло 133 ms. Данные по релаксации для второй,низкочастотной, линии можно сравнить лишь с работой [51] для наночастиц84ОбразецПорошок Bi2Te3МонокристаллBi2Te3, с ⊥ B0МонокристаллBi2Te3, c || B0T1, msTe1140±2064±15130±20T1, msTe2400±50230±30Таблица 7.2. Времена спин-решеточной релаксации 125Te, рассчитанные длявсех исследуемых образцов Bi2Te3 при комнатной температуре для линий,относящихся к Te1 и Te2.85Рис. 7.2. Восстановление продольной намагниченности для 125Te в случаемонокристаллических пластин Bi2Te3 в ориентации с ⊥ B0 при комнатнойтемпературе для обеих линий спектра ЯМР.86Bi2Te3 с размером 19 nm. Авторами были найдены времена релаксации как дляцентрального пика (в высокочастотной области), так и для «плечика», котороенаблюдалось в низкочастотной области и связывалось с сигналами отповерхности.
Если для центрального пика время релаксации T1 оказалось равным140 ms, что полностью совпадает с нашим значением, то время релаксации для«плечика» оказалось в 2.3 раза меньше, чем для центрального пика, и составило60 ms. Это противоречит нашим результатам, полученным для порошка в случаенизкочастотной компоненты: T1=400 ms. Такое сильное различие можнообъяснить, скорее всего, тем, что авторы [51] работы могли не совсем верновыделить релаксацию «плеча» на фоне более интенсивной линии. Подробностипроцедуры разложения спектра на две линии и нахождения времени продольнойрелаксации для каждой линии в отдельности в работе [51] не приводятся.Данные по спин-решеточной релаксации в монокристаллических образцахна момент начала исследований, приводимых в настоящей диссертации,отсутствовали.
Однако недавно была опубликована работа, посвященнаяизучению монокристаллов Bi2Te3, выращенных двумя способами [53], где авторытакже приводят результаты исследования релаксации в этих образцах притемпературе 300 K. В статье не говорится, в каких ориентациях исследовалисьмонокристаллы относительно магнитного поля, поэтому какие-то определенныевыводы делать сложно.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
