Диссертация (1150509), страница 11
Текст из файла (страница 11)
Для двух образцов были получены следующиерезультаты: для первого образца Bi2Te3 (#1), выращенного тем же способом, что ив нашей работе, было получено восстановление продольной намагниченностиосновного пика со временем релаксации T1=300 ms, для правого «плеча» из-замалой интенсивности оценка времени спин-решеточной релаксации непроводилась. Для второго образца Bi2Te3 (#2) для пика наблюдалосьэкспоненциальное восстановление продольной намагниченности со временемрелаксации 70 ms, а для правого «плеча» — со временем релаксации T1=300 ms.Таким образом, мы видим, что, как и в нашем случае, левый пик релаксируетбыстрее, чем правый, а времена релаксации сравнимы с тем, что получено нами87для монокристаллической пластины в ориентации с ⊥ B0 (таблица 7.2).Сравним теперь между собой значения времен релаксации, полученныенами для двух ориентаций монокристаллических пластин Bi2Te3.
Такое отличиевремен релаксации для монокристаллических пластин в обеих ориентациях можетсвидетельствовать о сильной угловой зависимости времени спин-решеточнойрелаксации в Bi2Te3.Используя значения из таблицы 7.2 и полученные значения сдвигов Найтадля образцов, рассматриваемых в данной главе, можно оценить справедливостьсоотношения Корринги (2.2).
Несмотря на то, что, вообще говоря, соотношениеКорринги было введено для металлов, расчеты показали, что оно работает и длярассматриваемого ТИ Bi2Te3. Выполнение соотношения Корринги подтверждаеттот факт, что монокристаллы теллурида висмута (равно как и селенида висмута)обладают хорошей металлической проводимостью [66]. В литературе [28, 102105] показано, что такие халькогениды висмута после выращивания, как правило,обладают проводимостью n-типа с концентрацией носителей в объеме порядка1019 sm-3. А это, в свою очередь, означает, что уровень Ферми лежит на краю зоныпроводимости, а материалы обладают высокой проводимостью с зависимостьюсопротивления от температуры, характерной для металлов.
В параграфах 4.3 и6.2.1 найденные значения энергии активации для Bi 2Te3 показали, что уровеньФерми сдвинут к зоне проводимости, что также согласуется с металлическимхарактером проводимости теллурида висмута.Как отмечалось выше, в связи с чрезмерной длительностью экспериментови большим расходом хладагентов, было принято решение измерять времяпродольной релаксации для всех исследуемых образцов только при комнатнойтемпературе. Однако были проведены дополнительные измерения времени T1 принескольких температурах ниже комнатной, чтобы оценить справедливостьсоотношения Корринги при низких температурах. Оценки показали, что прикомнатной температуре в диапазоне поправочного коэффициента α, которыйменяется для большинства образцов в интервале от 0.4 до 1 и лишь для одного88оказывается порядка 0.12, соотношение Корринги выполняется для обеих линийспектра ЯМР, а значение оценки может лежать в диапазоне от 10 -5 до 2.5·10-5.
Чтокасается температур ниже комнатной, то здесь ситуация следующая: в областитемператур, где спектры подобны спектрам при комнатной температуре,соотношение Корринги, в целом, выполняется. Когда же температура опускаетсяниже 130 K, то наблюдается очень сильное отклонение от соотношения Корринги.Это может быть связано с тем, что при дальнейшем понижении температурыначинают играть роль другие механизмы спин-решеточной релаксации,связанные, вероятно, с уменьшением концентрации подвижных носителей зарядатермоактивационной природы.7.3. ЗаключениеБыл выявлен экспоненциальный характер спин-решеточной релаксацииядер 125Te при комнатной температуре в образцах теллурида висмута. Временапродольной релаксации были найдены для обеих компонент спектра ЯМР 125Teкак для порошка, так и для двух ориентаций монокристаллических пластин Bi2Te3.Однако, из-за малой интенсивность левого «плеча» в ориентации c || B0, времярелаксации для него найти не удалось.
Для отдельных данных по скорости спинрешеточной релаксации в теллуриде висмута, имеющихся в литературе, времярелаксации для интенсивной компоненты спектра согласовывалось сполученными нами значениями. Для менее интенсивной компоненты спектраданные о спиновой релаксации в литературе отсутствуют, так как эта втораякомпонента спектра ранее не наблюдалась. Обнаружено сильное различиескорости спиновой релаксации для двух ориентаций монокристаллическихпластин в магнитном поле. Было оценено соотношение Корринги.
Оказалось, чтооно хорошо выполняется выше 130 K, когда же температура опускается ниже, этосоотношение перестает выполняться, поскольку сказываются другие механизмы89спин-решеточной релаксации, связанные с уменьшением концентрацииподвижных носителей заряда термоактивационной природы.90Глава 8ЯМР-измерения монокристаллической пластиныBi2Se3 при различных температурах8.1. ВведениеВ настоящий момент отсутствуют какие-либо данные в литературе,демонстрирующие поведение спектров ЯМР 77Sе в монокристалле селенидависмута в широком диапазоне температур. Более того, нет никакой информации оповедении сдвигов компонент спектра ЯМР для Bi2Se3 в области температур ниже80 K.В настоящей главе представлены результаты исследований спектров ЯМР77Sе в монокристалле селенида висмута в температурном диапазоне от 11.4 до293 K.
Был изучен сдвиг Найта компонент спектра ЯМР 77Sе д лямонокристаллического селенида висмута в двух различных ориентациях в поле9.4 T.8.2. Экспериментальные результаты и обсуждениеДля монокристалла селенида висмута в широком диапазоне температурбыли получены два типа спектров ЯМР 77Sе, описанные в параграфе 2.2:огибающие и суммарные спектры. На рисунках 8.1 и 8.2 представленатемпературная эволюция обоих типов спектров ЯМР 77Sе в температурномдиапазоне от 15.8 до 293 K и от 11.4 до 293 K для двух ориентаций монокристалла91Рис. 8.1. Суммарные спектры (слева) и огибающие сигналов эха (справа)77Se для монокристалла Bi2Se3 в ориентации c || B0 при различных температурах.92Рис.
8.2. Суммарные спектры (слева) и огибающие сигналов эха (справа)77Se для монокристалла Bi2Se3 в ориентации c ⊥ B0 при различных температурах.93селенида висмута в магнитном поле, c || B0 и c ⊥ B0 соответственно.8.2.1. Монокристалл Bi2Se3 в ориентацииc∥B⃗0Рассмотрим спектры ЯМР 77Se для монокристалла Bi2Se3, помещенного вовнешнее магнитное поле таким образом, что кристаллографическая ось c быланаправлена параллельно магнитному полю B0 (рис. 8.1).
Мы видим, что притемпературах от комнатной и вплоть до 88 K отношение сигнал/шум достаточномало. С хорошей точностью можно выделить на фоне шумов только однукомпоненту. При комнатной температуре эта линия имела сдвиг, равный370±30 ppm, что вполне согласуется с положением высокочастотной компонентыспектра ЯМР 77Se (410±7 ppm) для образца Bi2Se3 в такой же ориентации,полученным авторами работы [52].
Помимо этой линии авторы наблюдали линиюмалой интенсивности в низкочастотной области с положением -63±7 ppm. Внашем случае кристалл Bi2Se3, скорее всего, обладает большим, по сравнению собразцом в работе [52], количеством ростовых дефектов, что приводит к тому, чтоэта линия оказывается очень уширенной. Более того, из-за слабости сигналов идостаточно малого отношения сигнал/шум (S/N 293 K=2.2), линия в низкочастотнойобласти слабо выделяется на фоне шумов. Тем не менее, ее положение можнооценить, хотя и с большой погрешностью, как порядка -80 ppm. При температурахниже 88 K значительно увеличилось отношение сигнал/шум, так, при температуре32.5 K отношение S/N уже равнялось 9.6, тогда как при 15.8 K это отношениевозросло до 11.
Таким образом, при низких температурах наблюдался достаточнохорошо разрешенный спектр ЯМР 77Se. С дальнейшим снижением температурыстала отчетливо видна вторая компонента спектра в низкочастотной области, длякоторой уже можно достоверно определить частоту, на которой она наблюдается.В отличие от ситуации для монокристалла теллурида висмута, здесь мы видимслабое смещение спектра ЯМР 77Se с понижением температуры (рис. 8.3).94Рис. 8.3.
Температурная зависимость максимумов линий ЯМР 77Se длямонокристалла Bi2Se3 в о р и е н т а ц и и c || B0. П о г р е шн о с т ь д л я в с е хэкспериментальных точек была одинакова.95Отметим, что, как и для теллурида висмута, расстояние по частоте междукомпонентами спектра в пределах погрешности не изменяется при понижениитемпературы. Спектр ЯМР уширился примерно в 1.8 раза при температуре 15.8 Kпо сравнению со спектром при комнатной температуре.Поскольку структура селенида висмута имеет две кристаллографическинеэквивалентные позиции атомов селена в кристаллической решетке, можнопредположить, что две компоненты спектра ЯМР 77Se соответствуют позициямSe1 и Se2 по аналогии с теллуридом висмута.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
