Диссертация (1150294), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Анализатор хемилюминесцентный ПИАКОН-12 (ЗАО НПО «ГранитНЭМП»), оснащенный насосом перистальтическим, термостатом, детектором57хемилюминесцентным (внутренний диаметр кюветы 14 мм) и шестиходовымсоленоидным краном (Cole-Parmer, США)3. Спектрофотометр «LEKI SS1207UV». Спектральный диапазон от 190 до1100 нм.4. Весы электронные «Sartorius GM1205». Предел взвешивания 1200 г,дискретность 0,1 г.5. Весы электронные «LEKI B2104». Предел взвешивания 210 г, дискретность0,0001 г.6.
рН-meter «HANNA HI 8314».7. Секундомер «СОПпр-2а-2-010» цена деления 0,4 с.8. Колбы мерные вместимостью 100, 200, 250, 500, 1000 мл (ГОСТ 1770-74).9. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 мл (ГОСТ 29227-91).10. Бюретки вместимостью 50, 100 мл (ГОСТ 29251-91).11. Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 мл (ГОСТ 1770-74)12. СО состава водного раствора ионов марганца (II) 1,0 г/л (ГСО 7762-2000).13. СО состава водного раствора ионов меди (II) 1,0 г/л (ГСО 7998-93).14. СО состава водного раствора нитрит-ионов 1,0 г/л (ГСО 7021-93).15.
СО состава водного раствора нитрат-ионов 1,0 г/л (ГСО 6696-93).16. Стандарт-титр KMnO4 по ТУ 2642-001-33813273-97.2.2 Вспомогательные устройства и оборудование1. Дистиллятор «Liston A 1110».2. Деионизатор со встроенным кондуктометром «Водолей».3. Шкаф сушильный «SNOL-20/300».4. Плитка электрическая ЭПШ1-0,8/220 «Ока-5».5.
Стаканы химические термостойкие вместимостью 50, 200, 500, 1000 мл(ГОСТ 25336-82).6. Палочка стеклянная.7. Шпатели.588. Шприц медицинский вместимостью 5 мл.9. Фильтры «синяя» и «красная» лента, диаметром 110 мм.10. Фильтровальная бумага.2.3 Реактивы и материалыАммиак водный, о.с.ч. марка 25-5 по ГОСТ 24147-80.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.Водорода пероксид 30 % (мед.) по ГОСТ 177-88.Гидрохинон (Япония).Кадмий гранулированный (Merck, Германия).Калия периодат (ч.д.а.) по ТУ 6-09-02-364-83.Кислота азотная 70 % (ос.ч.) марка 18-4 по ГОСТ 11125-84Кислота серная (х.ч.) по ГОСТ 4204-77.Кислота соляная (ос.ч.) марка 20-4 по ГОСТ 14261-77.Кислота уксусная ледяная 99,8 % (х.ч.) по ГОСТ 61-75.Кислота лимонная 1-водная (х.ч.), по ГОСТ 908-2004.Кислота щавелевая (х.ч.) по ГОСТ 22180-76.Кобальта (II) сульфат 7-водный (х.ч.) по ГОСТ 4462-78.Люминол (ч.д.а.) по ТУ 6-09-08-9737-83.Магния сульфат 7-водный (х.ч.) по ГОСТ 4523-77.Марганец (II) хлористый 4-водный (ч.д.а.) по ГОСТ 612-75.Меди сульфат 5-водный (ч.д.а.) по ГОСТ 4165-78.Натрий фосфорнокислый 1-замещенный, 2-водный (ч.д.а.) по ГОСТ 245-76.Натрия гидроксид (х.ч.) по ГОСТ 4328-77.Натрий хлористый (х.ч.) по ГОСТ 4233-77.Натрий уксуснокислый 3-водный (х.ч.) по ГОСТ 199-78.Серебра нитрат (ч.д.а.) по ГОСТ 1277-75.Сорбент Диасорб-ИДК-500 (200-350 мкм), ЗАО «БиоХимМак СТ», Москва.59Этилендиаминтетрауксусной ксилоты динатриевая соль «Трилон Б» (ч.д.а.),по ГОСТ 10652-73.N,N – диэтиланилин, ч.д.а.
по ТУ 6-09-09-283-86.2.4 Приготовление растворовПриготовление стандартных растворов аналитовПриготовление раствора ионов марганца (II) с концентрацией 1 мг/лВ мерную колбу вместимостью 1000 мл с помощью пипетки отбирали1 мл раствора ГСО ионов марганца (II) (ГСО 7762-2000), доводили до метки0,1 М раствором H2SO4, приготовленным на деионизованной воде, итщательно перемешивали. Раствор устойчив в течение 2 недель. Рабочиерастворыаналитаготовилипутемпоследовательногоразбавлениястандартного раствора.Приготовление раствора ионов меди (II) с концентрацией 1 мг/лВ мерную колбу вместимостью 1000 мл с помощью пипетки отбирали1 мл раствора ГСО ионов меди (II) (ГСО 7998-93), добавляли 1 мл 1 М H2SO4,доводили до метки деионизованной водой и тщательно перемешивали.Раствор устойчив в течение 2 недель.
Рабочие растворы аналита готовилипутем последовательного разбавления стандартного раствора.Приготовление раствора нитрит-ионов с концентрацией 10 мг/лВ мерную колбу вместимостью 500 мл с помощью пипетки отбирали5 мл раствора ГСО нитрит-ионов (ГСО 7021-93), доводили до меткидистиллированной водой и перемешивали. Раствор устойчив в течение2 месяцев. Рабочие растворы аналита готовили путем последовательногоразбавления стандартного раствора.Приготовление раствора нитрат-ионов с концентрацией 100 мг/лВ мерную колбу вместимостью 200 мл с помощью пипетки отбирали20,0 мл раствора ГСО нитрат-ионов (ГСО 6696-93), доводили до меткидистиллированной водой и тщательно перемешивали. Раствор устойчив в60течение6месяцев.Рабочиерастворыаналитаготовилипутемпоследовательного разбавления стандартного раствора.Приготовление 0,3 % раствора пероксида водородаВ мерную колбу вместимостью 100 мл с помощью пипетки отбирали 1мл исходного 30 % раствора Н2О2, доводили объем колбы до меткидеионизованной водой и тщательно перемешивали.
Полученному растворуприписывали концентрацию Н2О2 0,3 %. Раствор устойчив в течение 2 суток.Для стандартизации полученного 0,3 % раствора Н2О2 в коническуюколбу вместимостью 200 мл помещали 20 мл анализируемого раствора и 20мл 0,5 М H2SO4.
Содержимое колбы перемешивали и титровали 0,1 Мраствором KМnO4 до появления устойчивой в течение минуты розовойокраски. Одновременно проводили контрольный опыт в тех же условиях и стем же количеством реактивов, но без добавления Н2О2. 0,1 М раствор KМnO4готовили из стандарт-титра KМnO4 растворением в дистиллированной воде.Рабочиерастворыаналитаготовилипутемпоследовательногоразбавления стандартного раствора.Приготовление растворов реагентовПриготовление насыщенного раствора ДЭАВ мерную колбу вместимостью 500 мл с помощью пипетки помещали7,5 мл 0,1 М раствора HCl и доводили до метки деионизованной водой. Послеперемешивания содержимое колбы переносили в делительную воронкувместимостью1000млидобавлялиприпомощипипетки5млN,N – диэтиланилин (ДЭА).
Смесь тщательно перемешивали в течение 5 мини выдерживали 30 мин. После полного расслоения фаз водную фазу собиралив емкость из темного стекла с притертой пробкой. Делительную воронку иоставшийся ДЭА использовали для приготовлении последующих порцийраствора, добавляя по мере необходимости ДЭА.
Раствор устойчив в течение5 суток при комнатной температуре.61Приготовление насыщенного раствора KIO4В мерную колбу вместимостью 500 мл вносили навеску периодатакалия (KIO4) массой 2,25 г и добавляли до метки деионизованную воду.Содержимое колбы тщательно перемешивали и оставляли на 10 – 12 ч, послечего раствор фильтровали с использованием фильтра «синяя лента». Растворустойчив в течение 1 недели при хранении в темном месте.Приготовление раствора гидрохинонаВ мерную колбу вместимостью 1000 мл помещали 19,8 г гидрохинона,вносили 1 мл 1 М H2SO4, добавляли 500 – 600 мл деионизованной воды,тщательно перемешивали до полного растворения гидрохинона, доводили дометки деионизованной водой и снова перемешивали. Раствор устойчив втечение 3 дней при условии хранения в холодильнике.Приготовление раствора Н2О2 в фосфатном буферном раствореСм.
раздел «Приготовление буферных растворов».Приготовление раствора комплексоната Mn (II)В 150 мл воды при нагревании в химическом термостойком стаканерастворяли10гэтилендиаминтетраацетатадинатриевойсоли(Комплексон III). Затем в стакан вносили 200 г MnCl2·4H2O и кипятили дорастворения.Охлажденныйрастворфильтроваливмернуюколбувместимсостью 500 мл, доводили до метки и перемешивали.Приготовлении раствора пероксида водорода в H2SO4В мерную колбу вместимостью 500 мл вносили 5 мл 30 % раствораН2О2 и доводили до метки 0,001 М раствором H2SO4, приготовленным надеионизованной воде.Приготовление раствора люминолаВ мерную колбу вместимостью 1000 мл помещали 0,1 г люминола,предварительно перекристаллизованного, 20 г NaOH, 500 – 600 млдеионизованнойводыитщательноперемешивали.Послеполногорастворения раствор доводили до метки деионизованной водой и тщательно62перемешивали.
Раствор рекомендуется использовать не более 1 недели приусловии хранения в холодильнике.Приготовление раствора кобальта (II)В мерную колбу вместимостью 200 мл помещали 0,095 г кобальта (II)сернокислого, добавляли 100 – 150 мл деионизованной воды и перемешивалидо полного растворения. Затем доводили раствор до метки деионизованнойводой и снова перемешивали.
Раствор устойчив не менее 2 недель приусловии хранения в холодильнике.Приготовление буферных растворовПриготовление 0,75 М ацетатного буферного раствораНавеску 20,4 г натрия уксуснокислого растворяли в 400 млдеионизованной воды в стакане вместимостью 1000 мл и фильтровали сиспользование фильтра «синяя» лента в мерную колбу вместимостью1000 мл. При помощи пипетки в ту же колбу вносили 3 мл ледяной уксуснойкислоты, доводили объём раствора в мерной колбе до метки деионизованнойводой и тщательно перемешивали.Приготовление фосфатного буферного раствора, с содержанием 3 %пероксида водорода1,25 М фосфатный буферный раствор (рН=6,2-6,4), содержащий 3 %Н2О2 готовили следующим образом.
В стакан вместимостью 500 мл помещали200 г натрия фосфорнокислого 1-замещенного, 2-водного, приливали 300 –400 мл деионизованной воды и перемешивали до полного растворения соли.В стакан вместимостью 250 мл вносили 32 г NaOH и растворяли в 100 млдеионизованной воды. После полного растворения щелочь переносили встакан с фосфатом натрия и перемешивали.
Раствор фильтровали черезфильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливали кнему при помощи мерного цилиндра 85 мл Н2О2 30 %, доводили раствор до63метки деионизованной водой и перемешивали. Раствор устойчив прихранении в холодильнике в течение 2 недель.Приготовление вспомогательных растворовПриготовление 0,022 М раствора щавелевой кислотыВ мерную колбу вместимостью 1000 мл вносили 1,0 г щавелевойкислоты, добавляли 300 – 400 мл деионизованной воды, перемешивали дополного растворения, затем доводили до метки этой же водой и сноваперемешивали. Раствор устойчив в течение 2 недель при условии хранения вхолодильнике.Приготовление 0,65 М раствора азотной кислотыВ мерную колбу вместимостью 1000 мл вносили 300 – 500 млдеионизованной воды, добавляли при помощи мерного цилиндра 45 млконцентрированнойHNO3,перемешивали,доводилидометкидеионизованной водой и снова перемешивали.Приготовление раствора лимонной кислотыВ мерную колбу вместимостью 1000 мл вносили 8,40 г лимоннойкислоты, добавляли 300 – 400 мл деионизованной воды, перемешивали дополного растворения, затем доводили до метки этой же водой и сноваперемешивали.
Раствор устойчив в течение 10 дней при условии хранения вхолодильнике.Приготовление раствора для активации Cd-редуктораВ мерную колбу вместимостью 100 мл помещали 0,1 г трилона Б, 0,1 гсернокислой меди, 400 – 500 мл деионизованной воды и тщательноперемешивали. После полного растворения солей раствор доводили до меткидеионизованной водой и снова перемешивали. Срок хранения раствора –3 месяца.64Приготовление раствора для промывки Cd-редуктораВ мерную колбу вместимостью 1000 мл помещали 0,5 г трилона Б,0,05 г сернокислой меди, 400 – 500 мл деионизованной воды и тщательноперемешивали.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
