Диссертация (1145362), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Оптическая ось зеркала А проходит через центрсимметрии зеркал В и С, поэтому отраженный зеркалом А луч (пунктирнаялиния зеленого цвета) падает в центр зеркала В. Это зеркало сориентированотак, что следующий отраженный луч (сплошная линия зеленого цвета)формирует третье промежуточное изображение источника в верхней частизеркала А в точке зеленого цвета. Далее отраженный луч идет уже на зеркалоС и затем на зеркало А (точка светло-фиолетового цвета). Таким образом,после восьми отражений луч (сплошная линия черного цвета) выходит изсхемы, а полная длина трассы составляет L=10R, где R – радиус кривизнызеркал. Изменение длины трассы осуществляется поворотом зеркала Ввокруг вертикальной оси. При этом на поверхности зеркала А возникает двагоризонтальных ряда из N промежуточных изображений источникаизлучения,адлинатрассысоставляетL=(4N+2)R.Несмотрянасуществование различных модификаций многоходовых схем, состоящих избольшего числа оптических элементов [77], схема Уайта получила наиболееширокое распространение в технике эксперимента благодаря ее простоте иудобству в настройке и эксплуатации.Зеркала оптической схемы устанавливаются внутри герметичногокорпуса кюветы.
Как правило, это металлический цилиндр (труба) изнержавеющей стали, закрытый с торцов фланцами. Ввод и вывод излученияосуществляетсячерезустановленныеводномизфланцевокна,изготовленные из материалов, прозрачных в нужном спектральномдиапазоне. Для проведения исследований при различных температурахкорпус оснащается «рубашкой» (внешний цилиндр) или «змеевиком», черезкоторые прокачивается хладагент или разогревающая жидкость.
В этомслучае наружные поверхности корпуса закрываются слоем термоизоляции.39Вкорпусеифланцахпредусматриваетсяряддополнительныхтехнологических отверстий для подсоединения газовых систем напускаобразца и его откачки. Конструкции кювет, включая способы установкизеркал, механизмы и приводы их юстировки, чрезвычайно многообразны иявляются результатом оригинальных разработок участников научныхколлективов. Основным требованием к конструкции является обеспечениестабильности оптической схемы при заполнении кюветы исследуемымгазом.2.2. Реконструкция и модернизация экспериментальной установки вНациональном институте стандартов и технологий (США).Основная по затратам времени и объему часть исследований былавыполнена в Национальном институте стандартов и технологий (NationalInstitute of Standards and Technology, NIST) в Соединенных Штатах Америкив периоды 2001-2004, 2005-2007, 05/2009 – 11/2009 и 11/2011 – 01/2012 гг.
НаРис. 2.3 показан общий вид установки, состоящей из Фурье-спектрометраBOMEM DA3-002 и многоходовой газовой кюветы с базой 2 м. Установкасоздавалась в начале 1990-х годов [131] и к началу настоящей работы в 2001г. требовала реконструкции в связи с выявленными в ходе эксплуатациитехническими проблемами. Первая из них заключалась в значительнойразъюстировке оптической схемы при заполнении кюветы газом до давленияв несколько атм. Это иллюстрируется Рис. 2.4, на котором представленыспектрывоздухавшкалепропускания,записанныепритолщинепоглощающего слоя 84 м (42 хода) и давлениях 1, 2, 3, 4 и 5 атм. Видно, чтомеханические напряжения и деформации корпуса кюветы передавались наоптическую схему, вызывая увеличение сигнала (!) и сдвиг уровня 100%пропускания на 8%.
При увеличении числа ходов до 100 м сдвиг уровня100% пропускания в подобном эксперименте удваивался, достигая 16%.4054123Рис. 2.3. Общий вид экспериментальной установки. 1 – ИК-Фурьеспектрометр BOMEM DA3-002, 2 - многоходовая газовая кювета, 3 –элементысистемыохлаждения/разогрева,4-элементысистемыпробоподготовки, 5 – контрольно-измерительные приборы.Transmittance1.21L=84 mΘ=295K1 atm2 atm3 atm4 atm5 atm0.80.60.41500175020002250250027503000-1Wavenumber, cmРис.
2.4. Спектры пропускания сухого воздуха в тестовом экспериментепри комнатной температуре и давлениях от 1 до 5 атм.41Как выяснилось в ходе исследования, причина заключалась в том, чтосостоящий из четырех суперинваровых стержней каркас оптической схемы(«оптическая скамья») со стороны коллективного зеркала был жесткозакреплен на торцевом фланце диаметром 35 см и толщиной 12.5 мм. Спротивоположной стороны скамья опиралась на внутреннюю стенку корпусакюветы и жестко фиксировалась винтами в трех радиальных направлениях:0о и ±120о от вертикали. При заполнении кюветы воздухом изгиб фланцаприводил не только к горизонтальному перемещению скамьи относительноприбора и блока согласующей оптики, но и вызывал ее деформации. Врезультате реконструкции оптическая скамья кюветы была отсоединена отфланца и свободно установлена внутри корпуса кюветы (стальной цилиндр свнутренним диаметром 25 см и толщиной стенки 1 см) на три регулируемыепо высоте точки опоры.
Две из них поддерживают оптическую скамью состороны коллективного зеркала, третья точка является шарикоподшипником,поддерживающимкаркассостороныобъективныхзеркаликомпенсирующим неодинаковое температурное удлиннение корпуса кюветы(нержавеющая сталь) и оптической скамьи (суперинвар).
Наряду с этимсущественные изменения были внесены в систему крепления и юстировкизеркал. Они заключались в изготовлении и установке более точныхюстировочных приводов с шагом резьбы 0.5 мм, механически полностьюразвязанных с фланцами корпуса кюветы. В результате реконструкциисистематические смещения базовой линии при заполнении кюветы газомбыли полностью исключены.Вторая проблема заключалась в разгерметизации корпуса кюветы при ееохлаждении в диапазоне температур ниже -30С. Причина оказалась внесоответствии размеров уплотняющих резиновых колец и канавок в торцахкорпуса кюветы.
Это показано на Рис. 2.5. При полной затяжке болтов досоприкосновения фланца кюветы с торцевой поверхностью корпусарезиновое уплотняющее кольцо оставалось лишь слегка деформированным.Это приводило к нарушению герметичности при охлаждении кюветы из-за42потери эластичности резины. Установка уплотняющих колец с большимдиаметром сечения решила проблему и позволила доводить температурукюветы до -80оС c сохранением герметичности.4132Рис.
2.5. Локальный разрез части торца корпуса кюветы и фланца. 1 –корпус кюветы, 2 – фланец, 3 – разрез заложенного в канавку уплотняющегокольца из термостойкой резины, 4 – стягивающий болт.Значительные изменения были внесены в систему обеспечениятемпературного режима кюветы в рамках подготовки экспериментальныхисследований континуума водяного пара. Ее блок-схема приведена на Рис.2.6.
Как уже отмечалось во Введении, измерение континуума на даннойустановке в поглощающем слое около 100 м возможно только приповышенных температурах, когда давление водяного пара составляетнесколько десятков торр. Кроме того, значительный интерес представлялотакже исследование СИПП азота, кислорода и углекислого газа притемпературах выше комнатной, поскольку такие данные отсутствовали внаучной литературе.
В оригинальном варианте система была рассчитана наработу при температуре ниже комнатной. Теплообменник (2) заполнялся вэтом случае этиловым спиртом, а в резервуар (6) заливался метанол.Термоконтроллер (5) управлял работой криогенного клапана (1), черезкоторый на поверхность жидкости в теплообменнике впрыскивался жидкийазот из сосуда Дьюара MVE Cryogenic, DOT 4L 100 (9).
Измерение43температуры образца внутри кюветы осуществлялось тремя термопарами(10) К-типа (chromega-alomega), установленными вдоль одного из инваровыхстержней каркаса оптической схемы в торцевых и центральной зонах.110V, 60Hz, 1KWt51LN2 dewar,MVECryogenic,DOT 4L 10084629731110Рис. 2.6. Блок-схема системы обеспечения температурного режимакюветы. 1 – электроуправляемый криогенный клапан, 2 – теплообменник, 3 –жидкостной насос, 4 – электронагреватель, 5 – термоконтроллер, 6 –резервуар с хладагентом, 7 – терморезистор (датчик температуры), 8 –корпус кюветы с двухсекционным змеевиком, 9 – сосуд Дьюара с жидкимазотом.
Для контроля температуры внутри кюветы используются тритермопары(10),подключенныекпреобразователюНаправление циркуляции хладагента показано стрелками.сигналов(11).44Термопары подключены к многоканальному преобразователю сигналаΩOmega К10 (11). После достижения термостабилизации показания датчиковне отличались более чем на 0.3 К.Для перевода системы в режим разогрева резервуар (6) заполнялсяантифризом, а теплообменник – дистиллированной водой. Управляющийсигнал термоконтроллера переключался на специально сконструированныйэлектронагреватель (4). В ходе реконструкции циркуляционная система былатщательно опрессована.
Все ее элементы были покрыты усиленным слоемтеплоизоляции, что важно для работы при минимальных (-80оС) имаксимальных (+90оС) температурах. Выступающие части корпуса кюветы(патрубки с вакуумными кранами для напуска и откачки газов, вакуумныевводы, оправы оптических окон и т. п.) также были оснащеныдополнительнымисистемамиэлектроподогреваиобернутытеплоизоляционным материалом. При разогреве кюветы такие части могутпотенциально иметь температуру ниже температуры корпуса, что привелобы к конденсации водяного пара еще до достижения нужного для измеренийдавления.Серьезную проблему в ИК-спектроскопии молекулярных газовпредставляетналичиепримесей.Так,например,прирегистрациииндуцированной полосы поглощения 1←0 азота (2330 см-1) требуется еготщательная очистка от углекислого газа из-за совпадения этой полосы синтенсивной основной полосой ν3 СО2 (2350 см-1).
Аналогичным образом вэкспериментах с кислородом нужна его тщательная осушка, т. к.индуцированная полоса 1←0 О2 (1560 см-1) совпадает с интенсивной полосойпоглощения ν2 Н2О (1600 см-1). Важно отметить, что проблема не решаетсяпросто использованием в эксперименте дорогостоящих газов высокойстепени очистки (ultra-high purity). Источником примесей зачастую являетсясама кювета. Если к началу планируемого эксперимента она оставаласькакое-то время заполненной воздухом или, что хуже, сильнопоглощающимгазом (Н2О, СО2 и т. п.), то потребуется длительная «тренировка» кюветы с45целью удаления адсорбированных на внутренней поверхности молекул. Дляудобства работы кювета была оснащена в ходе реконструкции газовойсистемой пробоподготовки, схема которой приведена на Рис. 2.7.127536489101112Рис. 2.7.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
