Диссертация (1145362), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Схема газовой системы пробоподготовки. 1 – многоходоваякювета, 2 – впускной вентиль, 3 – прецизионный датчик давления MKS,Baratron 270 (1333 mbar), 4 - прецизионный датчик давления Heise 621 (10bar), 5-6 – отводы для подключения баллонов со сжатыми газами, 7 –стрелочный манометр (10 bar), 8, 9 – баллоны из нержавеющей стали,заполняемыесорбентами,10–баллондлясборагазаметодомкриоконденсации, 11 – форвакуумный насос, 12 – термос для охлаждениябаллонов с сорбентами.Система пробоподготовки собрана из стальных трубок (нерж. ст.)диаметром 6 – 12 мм c использованием стандартного фитинга “swage lock” истальных сильфонных и игольчатых вентилей. В нескольких соединенияхиспользованы гибкие стальные сильфонные трубки, а также трубки из46полиэтиленаифторопласта.Навпускнойвентиль(2)иотрезкисоединяющих трубок намотано несколько витков нихромовой проволоки вофторопластовой оболочке для их электроподогрева при работе с водянымпаром во избежание его конденсации.
Этот нагреватель позволяет такжеподавать в кювету предварительно нагретый азот при приготовлении смесиН2О+N2,чтоснижаетрискобразованиятуманаивоздействийтемпературного дисбаланса на оптическую схему кюветы. Такое жеустройство подогрева установлено на емкости с сорбентами (8, 9) дляобеспечения возможности их регенерации без разборки системы. Припроведении осушки (очистки) газов на емкости могут «одеваться» термосы(12), заполненные этанолом с сухим льдом (твердая двуокись углерода).Змеевикивнижнейчастиподводящихтрубокобеспечиваютпредварительное охлаждение газа с целью повышения эффективностипроцесса. При криоконденсации (вымораживании) газа из кюветы баллон(10) погружается в термос с жидким азотом. Прецизионные датчикидавления MKS, Baratron 270 (1333 mbar) (3) и Heise 621 (10 bar) (4)позволяют измерять давление газов в кювете с погрешностью не более 0.3 %.Длязаполнениякюветыводянымпаромбылоизготовленоиустановлено специальное устройство, схема которого приведена на Рис.
2.8.Устройство состоит из горизонтально расположенного цилиндрическогососуда с двумя отводами. На один из них установлен вентиль (3). Второйотвод, закрытый заглушкой (4), используется для заполнения сосудадистиллированной водой. Вакуумный вентиль (3) с помощью тройникасоединен с датчиком давления (2) Barocell 600A (133 или 1333 mbar).
Второйотвод тройника (5) присоединяется непосредственно к фланцу кюветы. Навсе элементы устройства установлен электрический обогреватель (виткинихромовойпроволокисфторопластовойизоляцией).Температураконтролируется термопарой (6), находящейся под слоем теплоизоляции втепловом контакте с корпусом сосуда. В связи с возможностью измененияхарактеристик датчика (2) при нагреве, в ходе измерений проводилась егопериодическая калибровка. Для этого кювета в пошаговом режимезаполняласьазотом,аегодавлениеизмерялосьодновременно47подключенными к кювете датчиком (2) и показанным на Рис.
2.7прецизионным датчиком давления MKS, Baratron 270 (1333 mbar).Сопоставление результатов измерений показало, что датчик Barocell 600A(2) сохраняет линейность характеристики и позволяет измерять давление спогрешностью не более 0.5 %.253416Рис. 2.8. Схема устройства для заполнения кюветы водяным паром.
1 –цилиндрический сосуд, 2 – датчик давления, 3 – сильфонный вентиль, 4 –отвод с заглушкой для заполнения сосуда дистиллированной водой, 5 –отвод для присоединения устройства к кювете, 6 – термопара.В ходе реконструкции кювета была оснащена новым вакуумнымпостом, схема которого приведена на Рис. 2.9. В его состав входят винтовойфорвакуумный насос Varian SH100 (1) (Dry Scroll Pump) и высоковакуумныйтурбомолекулярныйнасосVarianV70(2).Системасобранасиспользованием элементов (крестовины, тройники, уголки) стандартногофитинга СF-40 (Ø40 мм) и CF-20 (Ø 20 мм). На локальном разрезе в верхнейчасти рисунка показаны часть корпуса кюветы (10) с огибающими кольцами(9) змеевика разогрева (охлаждения) и вваренным патрубком (11) дляприсоединения вакуумного клапана СF Ø40 (5).
На патрубок (11) и клапан(5) намотано несколько витков нихромовой проволоки во фторопластовой48оболочке (сплошная и пунктирная линия красного цвета) с целью ихдополнительного обогрева. Температура контролируется термопарой (13),находящейся под слоем теплоизоляции (12). Вакуумный вентиль (8)используется при необходимости для подключения к системе и откачкидъюаров охлаждаемых приемников излучения МСТ и InSb.10111295313467821Рис. 2.9. Схема вакуумного поста. 1 - винтовой форвакуумный насосVarian SH100 (Dry Scroll Pump) c азотной ловушкой; 2 - высоковакуумныйтурбомолекулярный насос Varian V70; 3, 4, 5 и 8 – вакуумные вентили; 6 и 7–термопарныйиионизационныйманометрическиепреобразователиGranville-Phillips, подключенные к контроллеру GP-210; 10 – локальноесечение корпуса кюветы с витками змеевика обогрева (9) в месте вваренногопатрубка (11) для присоединения вентиля (5); 12 – теплоизоляционный слой;13 – термопара.49Видэкспериментальнойустановкисосторонысистемыпробоподготовки показан на Рис.
2.10.123Рис. 2.10. Вид экспериментальной установки со стороны системыпробоподготовки. 1 – элементы системы пробоподготовки, 2 – впускнойвентиль (см. также Рис. 2.7), 3 – устройство для заполнения кюветы водянымпаром.2.3. Краткое описание экспериментальной установки в ИЭМ.ЭкспериментальнаяустановкавИнститутеЭкспериментальнойМетеорологии ФГБУ «НПО «Тайфун» построена по типичной схеме,показанной на Рис. 2.1.
Ее общий вид представлен на Рис. 2.11. Установкасоздана на базе серийного инфракрасного Фурье-спектрометра Perkin-Elmer1720X (1). Многоходовая оптическая кювета с базовой длиной 1 мразработана автором настоящей работы и изготовлена в ИЭМ. Вакуумная50система и система пробоподготовки (3) также являются результатоморигинальной авторской разработки, хотя и включают ряд стандартныхпромышленных элементов, таких как форвакуумный насос, манометры типаМО, некоторые типы вентилей и газовых баллонов. Это же следует сказать ио контрольно-измерительной системе, управляющей процессами охлаждения(нагрева) многоходовой кюветы.2143Рис.
2.11. Общий вид экспериментальной установки в ИЭМ. 1 – Фурьеспектрометр Perkin-Elmer 1720X, 2 – многоходовая кювета Уайта, 3 –элементы вакуумной системы и системы пробоподготовки, 4 – элементыконтрольно-измерительной системы.Корпус кюветы изготовлен из дюралюминиевой трубы длиной 1120мм, внутренним диаметром 130 мм и толщиной стенки 7 мм. Торцы трубызакрыты фланцами из органического стекла толщиной 30 мм. В одном из нихвмонтировано окно для ввода и вывода излучения, представляющее собой51плоскопараллельный диск из фторида бария BaF2 диаметром 54 мм итолщиной 6 мм, уплотненный на прокладке из вакуумной резины. Во второмфланце вмонтированы штуцер для подсоединения кюветы к вакуумнойсистеме, механический привод установки числа ходов и вакуумный разъемвывода электродов датчика температуры.
Две дополнительные термопарыустановлены снаружи корпуса в его средней части и вблизи торцевогофланца. На корпус кюветы плотно навит двухсекционный змеевик изалюминиевой трубки, закрытый слоем пенопластовой теплоизоляции.Каркас оптической схемы образуется четырьмя стальными стержнямис двумя стяжками и укрепленными на торцах пластинами, как это показанона Рис. 2.12.23142Рис. 2.12. Общий вид каркаса оптической схемы многоходовойкюветы. 1 – стальные стержни, 2 – торцевые пластины, 3 – стяжки, 4 –зеркала схемы Уайта.Каркас свободно устанавливается внутри корпуса кюветы на 4регулируемые по высоте опоры.
Зеркала схемы Уайта имеют алюминиевоепокрытие. Схема оптического согласования спектрометра и кюветы показанана Рис. 2.13. Она состоит из шести зеркал, четырех – плоских и двухсферических. Зеркала в юстируемых оправах смонтированы на оптическомстолике, установленном в кюветном отсеке спектрометра. Их положение ифокусное расстояние выбраны таким образом, чтобы преобразовать52апертурный угол 1:5 конического пучка излучения, выходящего изинтерферометра, к апертурному углу 1:20.2123232Рис.2.13.Схемаоптическогосогласованияспектрометраимногоходовой кюветы. 1 – выходное окно интерферометра, 2 – плоскиезеркала, 3 – сферические зеркала.
Порядок прохождения луча показанлиниями красного цвета.ПриэтомвплоскостиколлективногозеркаласхемыУайтаформируется промежуточное изображение источника излучения диаметромоколо 10 мм. При размерах коллективного зеркала 80×80 мм на егоповерхности умещается до семи изображений источника в одном ряду и,следовательно, максимальный оптический путь создаваемый кюветой вданной конфигурации составляет около 30 м.53Схема системы пробоподготовки показана на Рис. 2.14.15437268Рис.
2.14. Схема газовой системы пробоподготовки. 1 – многоходоваякювета; 2 – баллоны из нержавеющей стали; 3 – вентиль для подключениябаллона со сжатым газом; 4, 5 – образцовые манометры; 6 – термопарныйпреобразователь ПМТ-2; 7 – вентиль для напуска воздуха в форвакуумныйнасос (8).Она состоит из четырех соединенных трубками из нержавеющей сталиметаллических баллонов (2) емкостью 1 – 2 литра. В некоторые из них можетбыть помещен сорбент для удаления из образца примесных газов. Так,например, при работе с углекислым газом для его осушки в баллон (2)засыпался порошкообразный фосфорный ангидрид Р2О5.
Любой из баллоновможет быть охлажден до температуры жидкого азота или разогрет спомощью съемной электронагреваемой «рубашки». Давление в системе и вкювете измерялось двумя образцовыми манометрами (4) и (5) типа МОСТкласса точности 0.16 с пределами измерения 4 и 1 атм, соответственно.54Откачка газовой системы и кюветы производится форвакуумным насосом2-НВР-5ДМ (8).2.4. Краткое описание экспериментальной установки в С-ПбГУ.ЭкспериментальнаяспектроскопииустановкафизическогонакафедрефакультетамолекулярнойСанкт-Петербургскогогосударственного университета создавалась в 1977-78 гг. под руководствомпрофессоров М. О. Буланина и М. В. Тонкова при участии вед. инженера Ф.Н. Житенева.
Подробное описание установки дано в кандидатскойдиссертации автора [132], общий вид представлен на Рис. 2.15.32214Рис. 2.15. Общий вид экспериментальной установки на кафедремолекулярной спектроскопии физического факультета С.-Петербургскогогосударственного университета (фото 1981 г.). 1 – многоходовая кювета сбазовой длиной 4 м, 2 – осветитель и монохроматор спектрометра, 3 –элементы системы пробоподготовки, 4 – элементы вакуумной системы.55Установка состояла из вакуумного дифракционного спектрометраИКС-31 (ЛОМО), оптически согласованного с разработанной на кафедремногоходовой кюветой с базовой длиной 4 м и поглощающим слоем до 640м.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
