Диссертация (1141249), страница 16
Текст из файла (страница 16)
Берутнавеску свежего сырья 25 г; сырье тщательно измельчают; берут навеску20 г – 0,020 кг измельченного сырья; немедленно заливают 10 г 86 %115спирта этилового; помещают в плотно закрывающийся сосуд притемпературе не выше 200 С.Е2 = 0,020 х 80,27 0,0161 кг х 1000 = 16,1 г10016,1 г – 10 г = 6,1 г6,1 г отвешивают 86 % (по массе) спирта этилового и добавляют взаранее приготовленную массу сырья, перемешивают. Массу оставляют на10 суток при температуре не выше 200 С при периодическом встряхивании.Через 10 суток массу отжимают и через сутки фильтруют.6.1.2.
Настойка матричная гомеопатическая из высушенногосырья.Настойку гомеопатическую матричную готовили из высушенногосырья, соответствующего нормативной документации, разработаннойнами.Настойкугомеопатическуюматричнуюготовилиметодомперколяции по методу 4а ОФС 42-0027-05 с использованием спиртаэтилового 62 % (по массе) или 70 % спирта этилового (по объему) 1 : 10.Одну часть высушенного измельченного сырья заливают 5 частями62 % (по массе) спирта этилового и настаивают в течение 2 суток причастом взбалтывании. Подготовленное сырье плотно укладывают вперколятор. Затем при открытом кране заливают такое количество спиртатой же концентрации, чтобы его слой над поверхностью сырья составлял1-3 см.
Вытекающую из крана жидкость наливают обратно в перколятор.После этого перколят с определенной скоростью (30 – 35 капель/мин)выпускают из крана, непрерывно доливая в перколятор такое количествоспирта этилового, чтобы на 1 часть сырья приходилось 10 частей спирта. Анад сырьем был постоянный слой спирта этилового 1-3 см. Процесс116перколяции продолжают до получения 10 частей извлечения. Затемизвлечение отстаивают в течение 8 суток, фильтруют, взвешиваютфильтрат и определяют в нем содержание сухого остатка, плотность иколичественное содержание действующих веществ.Пример.
Приготовление гомеопатической матричной настойки извысушенного сырья.10 г высушенного измельченного сырья заливают 50 мл 62 % (помассе) спирта этилового и настаивают в течение 2 суток при частомвзбалтывании. Подготовленное сырье плотно укладывают в перколятор,затем при открытом кране добавляют такое количество 62 % ( по массе)спирта этилового, чтобы слой его над поверхностью сырья составлял 1-3см. Вытекшую из крана жидкость выливают обратно в перколятор.
Послеэтого перколят со скоростью 30-35 кап/мин выпускают из крана,непрерывно доливая в перколятор такое количество спирта 62 % (помассе), чтобы над сырьем был его постоянный слой и чтобы получить100 г настойки. Извлечение (настойку) оставляют на 8 суток, фильтруют,взвешивают фильтрат и проводят стандартизацию гомеопатическойматричной настойки.6.2. Стандартизация гомеопатических матричных настоек изсвежей и высушенной травы звездчатки средней.Анализ проводили по нормативной документации, разработаннойнами.Определяли следующие показатели: «описание», «подлинность»,«сухой остаток», «плотность», «тяжелые металлы», «микробиологическаячистота», «количественное определение», «хранение», «срок годности».117Определение подлинности настойки гомеопатической матричнойпроводили методом тонкослойной хроматографии.
В качестве подвижнойфазы использовали смесь: н-бутанол – кислота ледяная уксусная – вода(50:10:40); в качестве неподвижной фазы – готовые хроматографическиепластинки со слоем силикагеля типа «Сорбфил». В качестве сравнения –раствор эсцина. Обнаружение зон на хроматограмме осуществляли 10 %раствором кислоты серной в 40 % этаноле.Определениесодержаниятяжелыхметалловпроводиливсоответствии с требованиями ГФ ХII, ч. 1, с.
121, ОФС 42-0059-07.Сухой остаток определяли в соответствии с требованиями ГФ ХI,ч. 2, с. 149. Определение плотности осуществляли в соответствии стребованиями ГФ ХII, ч. 1, с. 38, ОФС 42-0037-07.Определениемикробиологическойчистотыпроводиливсоответствии с требованиями ГФ ХII, ч. 1, с. 160, ОФС 42-0067-07.Для количественного определения сапонинов использовали методспектрофотоколориметрии. Метод основан на свойстве сапонинов - даватьокрашивание с кислотой серной концентрированной.В качестве стандарта был выбран эсцин, спектр поглощениякоторого с кислотой серной концентрированной совпадает со спектромпоглощения настойки в указанных условиях и находится при длине волны325 + 3 нмСпектры поглощения эсцина и настойки с кислотой сернойконцентрированной.11821Рис. 27.
1 – 0,015 % раствор эсцина2 – спектр поглощения настойкигомеопатической матричнойДляустановленияточностиивоспроизводимостиметодикиопределения сапонинов в настойке гомеопатической из травы звездчаткисредней была проанализирована настойка и проведена статистическаяобработка результатов. Результаты представлены в табл. 21.Таблица 21.Метрологические характеристики методики количественногоопределения сапонинов в настойке гомеопатической матричной из свежейтравы звездчатки средней.fХ¯, гS х¯Р, %Т (p,f)∆x¯А±%90,2410,0043952,260,0096± 3,95Из табл.
16 следует, что ошибка единичного определения придоверительной вероятности 0,95 не превышает + 4,0 %.119Отсутствие систематической ошибки доказано методом добавокэсцина в табл. 22Таблица 22Определение содержания сапонинов в настойке гомеопатическойматричной из свежей травы звездчатки с использованием метода добавокэсцина.Добавленоэсцина1Найденосапониновг/100млнастойки0,32823Nп/пНайден всуммефлавоноидовирутина0,417Относительнаяошибка0,082Должно быть всумме эсцина исапонинов,г/100млнастойки0,4100,2810,1410,4220,415- 1,660,2410,1810,4220,430+ 1,89Послевалидациибылапроведенастандартизация+ 1,71настоекгомеопатических матричных.Плотность и сухой остаток настоек гомеопатических матричных изсвежей травы звездчатки проводили по методикам ГФ ХI издания.Результаты представлены в табл.
23.Таблица 23.Результаты анализа гомеопатических матричных настоек из свежегосырья.№Показатели качестваобразца ПлотностьСухой остатокСодержаниесапонинов,%10,94892,170,32820,94881,430,35230,94631,280,281Раздел «Хранение» представлен в соответствии с требованиямисовременной нормативной документации. Срок годности настойки120гомеопатическойматричнойпредложеннаоснованиирезультатовизучения стабильности при хранении.Таблица 24Результаты анализа настойки гомеопатической матричной из свежейтравы звездчатки средней№образца123123123Наименование Исходныепоказателей иданныенорма попроекту ФССодержание0,328сапонинов не0,352менее 0,25 %0,281Сухой остаток2,17не менее 1,2 %1,431,28Плотность от0,94890,9463 до0,94880,94890,9463Срок хранения в годах11,522,50,3250,3530,2802,151,451,250,94850,94860,94630,3270,3510,2802,151,441,250,94850,94850,94620,3260,3500,2822,171,411,260,94860,94860,94640,3250,3500,2812,161,401,200,94870,94870,9463Примечание: 1).
Препарат хранился в условиях иупаковке, предусмотренных проектом ФС.2).Показатели:«Описание»,«Микробиологическаячистота»,«Тяжелыеметаллы» в процессе хранения практически неизменилисьипосле2,5летхранениясоответствовали требованиям проекта ФС.Из табл. 24 видно, что образцы настоек изменялись незначительнопосле 2,5 хранения и удовлетворяли требованиям проекта ФС.Порезультатамизучениястабильностиприхранениипопоказателям, предложенным в проекте ФС, предлагаем установить срокгодности 2 года.Поразработаннойтехнологиибылиприготовленыипроанализированы три образца настойки гомеопатической матричной извысушеннойтравызвездчаткипредставлены в табл. 25.средней.Полученныерезультаты121Таблица 25.Результаты анализа гомеопатических матричных настоек извысушенного сырья№образца Плотность123Показатели качестваСухой остаток, %0,92020,91460,91652,522,002,00Содержаниесапонинов, %0,490,410,43Из табл.
25 видно, что плотность гомеопатической матричнойнастойки из высушенного сырья колеблется от 0,9146 до 0,9202; сухойостаток от 2,00 до 2,52 %; содержание сапонинов от 0,41 до 0,43 %.Для установления срока годности настойки, образцы после проверкипо всем показателям, указанным в проекте ФС, были поставлены нахранение в условиях и упаковке, предусмотренных проектом ФС. Образцыпериодически анализировали. Полученные результаты представлены втабл. 26Таблица 26.Результаты анализа гомеопатических матричных настоек извысушенного сырья в процессе хранения№образца123123123Наименованиепоказателей инорма попроекту ФССодержаниесапонинов неменее 0,4 %Сухой остатокне менее 2,0 %Плотность от0,9146 до0,9202Исходныеданные0,520,420,512,552,112,100,92120,91470,9167Срок хранения в годах11,522,50,520,510,512,552,102,090,92110,91450,91650,520,510,502,532,092,090,92100,91450,91650,510,500,502,512,072,070,92100,91430,91610,500,500,492,562,082,060,92070,91410,9162122Примечание: Из табл.
6.6 следует, чтопосле2,5летобразцыгомеопатической матричной настойкиизменилисьнезначительноиудовлетворяли требованиям проектаФС.На основании полученных данных рекомендуем установить срокгодности настойки 2 года.Наследующемэтапебылипроведеныисследованияпосопоставлению качества гомеопатических матричных настоек из свежегосырья, полученных методом мацерации и настоек гомеопатическихматричных, полученных из высушенного сырья методом перколяции.Полученные результаты представлены в табл. 27.Таблица 27.Сравнительные результаты качества настоек, полученных из свежегои высушенного сырья.№Показатели качестваобразПлотностьцаСухой остаток, %Содержаниесапонинов, %свежеевысушсырьесырье0,330,491свежеесырье0,9489высушенсырье0,9202свежеесырье2,17высушсырье2,5220,94880,91461,432,000,350,4130,94630,91651,282,000,280,43Изтабл.27видно,чтонаиболеекачественнойявляетсягомеопатическая матричная настойка, полученная методом перколяции извысушенной травы звездчатки средней.Это, вероятно, объясняется разбавлением спирта этилового приполучении гомеопатической матричной настойки из свежего сырья сокомтравы звездчатки средней, которого в траве более 80 %.123Выводы к V главе.1.
Определено содержание свободных сахаров в траве звездчаткисредней прямофазной ВЭЖХ, связанных углеводов методом капиллярногоэлектрофореза. Установлено, что связанных сахаров больше (порядка 8 %),чем свободных (порядка 1 %). Свободные сахара представлены глюкозой 0,32 %, фруктозой - 0,52 %. Связанные – глюкозой 3,28 %, ксилозой - 0,7%,галактозой – 2,1 %.2. Установлен качественный состав и количественное содержаниеаминокислот в траве звездчатки средней. Содержится 20 аминокислот.Преобладающимиявляются:глютаминоваякислота–21,94%,аспарагиновая кислота – 15,45 %, пролин – 10,57 %, оксилизин – 5,92 %,валин – 5,69 %, глицин – 4,99 %, серин – 4,88 %, лейцин – 4,76 %, аланин –4,65 % от суммы свободных кислот.
Анализируя полученные данные,можно заключить, что имея такой разнообразный аминокислотный составаминокислот,звездчаткапротивосудорожное,средняяседативноеиможетукрепляющееприменятьсянервнуюкаксистемусредство.3. Разработана ВЭЖХ – методика количественного определения втраве звездчатки средней аскорбиновой кислоты и тиамина гидрохлорида.Установлено, что в траве звездчатки содержится аскорбиновой кислоты от38,8 до 52,2 мг/%, тиамина гидрохлорида от 10,2 до 12,9 мг/%.4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
