Диссертация (1139725), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Ботанические виды идентифицировали, сравнивая с описаниями и иллюстрациями классических определителей [16, 40, 54,116] и веб-ресурсов [63].Таблица 8 – Образцы ЛРС, использованные для исследованийВидЛРСВремя сбора илисерияМесто сбора или предприятиеизготовительСамостоятельно заготовленныеEchium plantagineum L.(синяк подорожниковый)Echium russicum J.F. Gmel.(синяк русский)Echium vulgare L.(синяк обыкновенный)Juglans cinerea L.(орех серый)Ботанический сад ПМФИ – филиалаФГБОУ ВО ВолгГМУ Минздрава РФИюль 2011, июль Предгорный район СтавропольскогоКорни2013, июнь 2015 краяКорни Июль 2010Июль 2011Перевал Гумбаши КЧРИюнь 2011Республика ДагестанКорни Июль 2011Кора Март 2014Листья Июнь 2014Предгорный район СтавропольскогокраяМосковская обл., п.
ОболенскКора Март 2014Juglans nigra L.(орех чёрный)Июнь 2010, июньПредгорный район СтавропольскогоЛистья 2011, июнь 2012,краяиюнь 2013Плоды Август 2011Кора Март 2014Juglans regia L.(орех грецкий)Июнь 2010, июньПредгорный район СтавропольскогоЛистья 2011, июнь 2012,краяиюнь 2013Плоды Август 201151ВидЛРСВремя сбора илисерияOnosma armeniaca Klok. ex Корни Июнь 2010M.
Pop.Трава Июнь 2010(оносма армянская)Место сбора или предприятиеизготовительРеспублика ДагестанРеспублика ДагестанКЧРOnosma caucasica Levin ex Корни Июнь 2010M. Pop.Трава Июнь 2010, июнь Республика Дагестан(оносма кавказская)2011ТраваOnosma sericea Willd(оносма шелковистая.)КорниUrtica dioica L.(крапива двудомная)Листья Июль 2011, июнь Предгорный район Ставропольского2013краяИюнь 2011Республика ДагестанПромышленного производстваJuglans nigra L.(орех чёрный)ЛистьяСерия 2010 г.,серия 2011 г.ООО «Витаукт» г.
МайкопПлоды Серия 2010 г.Листья Серия 2010 г.Urtica dioica L.(крапива двудомная)ООО «Витаукт» г. МайкопСерия № 020610ЗАО «Иван-чай», г. МоскваСерия № 020311ПКФ «Фитофарм» ООО, г. АнапаСерия № 20211ОАО «Красногорсклексредства», Московская обл., пос. ОпалихаСушку образцов ЛРС проводили воздушно-теневым способом. Плодыореха грецкого и ореха чёрного использовали в свежем и высушенном виде.Высушенное ЛРС хранили в бумажных пакетах, ЛРС промышленного производства – в заводской упаковке – в сухом, чистом, хорошо вентилируемом помещении согласно требованиям ГФ XI, ГФ XIII [18, 19].
Наблюдения для определения стабильности показателей качества и подтверждения срока годностивели методами визуального и аналитического контроля.Отбор проб для анализа проводили в соответствии с требованиями ГФ XI,ГФ XII и ГФ XIII [17, 18, 19].Для исследований использовали фармацевтические субстанции, ЛРП иБАД, перечисленные в таблице 9.52Таблица 9 – Образцы фармацевтических субстанций, ЛРП и БАД, использованные для исследованийНаименованиеСерияШиконин (субстанция)ЛабораторнаяЮглон (субстанция)ЛабораторнаяТаблетки, покрытые оболочкой «Аллохол»Экспериментальная 010710 (ЗАО «ВИФИТЕХ» г. Москва)Экспериментальная 020710 (ЗАО «ВИФИТЕХ» г. Москва)Экспериментальная 030810 (ЗАО «ВИФИТЕХ» г. Москва)Промышленная 020810 (ЗАО «ВИФИТЕХ»г. Москва)Промышленная 100510 (ОАО «Мосхимфарм-препараты» г.
Москва)Промышленная 821209 (ОАО «Биосинтез»г. Пенза)Промышленная 050210 (РУП «Белмедпрепараты», г. Минск)Таблетки с листьями ореха грецкогоЭкспериментальная (ЗАО «ВИФИТЕХ» г.Москва)Экстракт корней синяка русского (субстан- Лабораторнаяция)Экстракт корней синяка русского, мазь для Лабораторнаянаружного и местного примененияЭкстракт корней синяка русского, раствор в ЛабораторнаямаслеЭкстракт корней синяка русского, таблетки Экспериментальная 030810 (ЗАО «ВИФИдля рассасыванияТЕХ» г. Москва)Экстракт листьев ореха грецкого жидкий Лабораторная(субстанция)Экстракт листьев ореха грецкого сухой (суб- Лабораторнаястанция)Экстракт листьев крапивыЭкспериментальная (ЗАО «ВИФИТЕХ»г. Москва)БАД «Веноспас»Промышленная 058 от 12.2012 (ООО «Витаукт» г.
Майкоп)БАД «Юглон»Промышленная 046 от 12.2012 (ООО «Витаукт» г. Майкоп)Сбор, используемый для получения БАД Экспериментальная(ООО«Витаукт»«Веноспас»: каштана конского плоды (30 %), г. Майкоп)лещины обыкновенной листья (30 %), винограда культурного семена (20 %), софорыяпонской бутоны (10 %), ореха черного листья (5 %), ореха черного плоды (5 %)53Использованные в работе реактивы, растворы и индикаторы описаны всоответствующих разделах ГФ XI, ГФ XII и ГФ XIII [17, 18, 19]. СО веществсвидетелей перечислены в таблице 10.Таблица 10 – СО веществ-свидетелей, использованные в работеCASПроизводительКаталожныйномерАрбутин497-76-7Sigma-Aldrich66468Гесперидин520-26-3Sigma-Aldrich50162Кверцетин117-39-5Sigma-AldrichPHR1488Кислота гентизиновая490-79-9Sigma-Aldrich78069Кислота бензойная65-85-0Sigma-Aldrich8S61336Кислота ванилиновая121-34-6Sigma-Aldrich94770Кислота вератровая93-07-2Sigma-AldrichD131806Кислота галловая149-91-7Sigma-Aldrich91215Кислота кофейная331-39-5Sigma-Aldrich60020Кислота олеаноловая508-02-1Sigma-Aldrich42515Кислота 4-гидроксибензойная99-96-7Sigma-AldrichPHR1048Кислота протокатеховая99-50-3Sigma-Aldrich03930590Кислота розмариновая20283-92-5Sigma-Aldrich00390580Кислота феруловая1135-24-6Sigma-AldrichY0001013Кислота хлорогеновая327-97-9Sigma-AldrichY0000569Кислота эллаговая476-66-4Sigma-Aldrich14668Лютеолин491-70-3Sigma-Aldrich72511Лютеолин-7-глюкозид (цинарозид)5373-11-5Sigma-Aldrich49968Мирицетин529-44-2Sigma-Aldrich72576Рутин153-18-4Sigma-Aldrich78095Скополетин92-61-5Sigma-Aldrich38332Умбеллиферон93-35-6Sigma-Aldrich54826Шиконин54952-43-1Sigma-AldrichS7576Эскулетин305-01-1Sigma-AldrichY0001611Юглон481-39-0Sigma-AldrichH47003Вещество-свидетель54Для выполнения настоящей работы использовались следующие приборыи оборудование:1.
Весы лабораторные ВЛТЭ-150 с дискретностью 0,001 г (ООО «НПП Госметр», Россия) и весы аналитические ЛВ 210-А с дискретностью 0,0001 г(ООО «Сартогосм», Россия).2. Микроскоп «Микромед-1» (ООО «Наблюдательные приборы», Россия) стринокулярной насадкой, с объективами 4×, 10×, 40×, 100×, окулярами 10×и цифровой камерой MD300 Electronic Eyepiece 3,1 Мп (Jincheng, Китай).3. Облучатель УФС 254/365 (ООО «ИМИД», Россия).4.
Перемешивающее устройство Loip LS-120 (АО «Лабораторное оборудование и приборы», Россия) с возвратно-поступательным типом движения,максимальной частотой колебания платформы 250 мин-1, амплитудой перемещения платформы 10 мм.5. Роторный испаритель RE-52АА WT (Zhengzhou Nanbei Instrument EquipmentCo, Китай). Количество оборотов в минуту 0-150, цифровой температурныйконтроллер, объём колб 50-2000 мл, вертикальный конденсатор с подачейжидкости внутрь большой конденсирующей трубки.6.
Спектрофотометры со спектральным диапазоном измерений 190-1100 нмОКБ «Спектр» (Россия): СФ-56 (погрешность установки длин волн ± 1,0 нм,наименьший разрешаемый спектральный интервал 0,3 нм, диапазон измерения оптической плотности -0,3 – 4,0 ед. ОП) и СФ-2000 (погрешность установки длин волн в диапазоне от 200 до 390 нм +0,4, от 390 до 1100 нм +0,8;диапазон измерения оптической плотности -0,3 – 4,0 ед.
ОП, точность воспроизведения длины волны 0,004 нм).7. Фотометр фотоэлектрический КФК-3-01 (Загорский оптико-механическийзавод, Россия). Спектральный диапазон длин волн 315-990 нм. Диапазонизмерения оптической плотности 0-3 ед. ОП Приемник излучения – фотодиод ФД 288 Д. Диспергирующий элемент – монохроматор на дифракционной решетке. Выделяемый спектральный интервал не более 5 нм.
Предел55допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны 3нм.8. Хроматограф ВЭЖХ (Dionex, США) с УФ-детектором UVD-170S, колонкойProdigy (Phenomenex, США) ODS 3 (размер 250×4,6 мм, размер частиц5 мкм, размер пор 100 Ǻ).9. Хромато-масс-спектрометр GCMS-QP2010plus (Shimadzu, Япония). Диапазон регистрируемых масс 1,5 – 1090 m/z, максимальная скорость сканирования 10000 amu/s, температура ионного источника 100-300 °C.
Способыионизации – электронный удар, положительная и отрицательная химическаяионизация. Библиотеки спектров универсальные NIST, WILEY, специальные Pfleger, Maurer, Weber (лекарства и пестициды), FFNSC (натуральные исинтетические вкусы и ароматы, содержит информацию об индексах удерживания), библиотека пестицидов «Shimadzu» (содержит спектры электронного удара и отрицательной хим-ионизации), библиотека VW/Shimadzu(содержит спектры добавок в полимеры), базы данных соединений для полуколичественного анализа природных образцов (включая калибровочныекривые).10.
ЯМР-спектрометр Varian Gemini 200 (США)В работе использовали следующее программное обеспечение:1. Sorbfil TLC Videodensitometer.2. PASS Online (http://www.pharmaexpert.ru/PASSOnline/index.php).3. ACD/ChemSketch 2016.1.1.4. Adobe Photoshop CS3 и CS6.5. Пакет программ Microsoft Office 2007.562.2 Методы исследований2.2.1 Определение показателей подлинности и качествалекарственного растительного сырьяЛРС идентифицировали по внешним и микроскопическим признакам, используя методики ГФ XI, ГФ XIII (ОФС.1.5.3.0003.15 «Техника микроскопического и микрохимического исследования лекарственного растительного сырьяи лекарственных растительных препаратов», ОФС.1.5.1.0002.15 «Травы»,ОФС.1.5.1.0003.15 «Листья», ОФС.1.5.1.0005.15 «Кора», ОФС.1.5.1.0006.15«Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы», ОФС.1.5.1.0007.15«Плоды») [18, 19].
Биометрические характеристики анатомо-диагностическихпризнаков устанавливали путём совмещения в программе Adobe Photoshop CS6фотографий объект-микрометра (цена деления микролинейки 0,01 мм) и фотографий изучаемых объектов, полученных при каждом рабочем увеличениимикроскопа и рабочем разрешении используемой цифровой камеры.Наличие нафтохинонов в ЛРС определяли, используя авторские оригинальные методики [27, 28].В соответствии с требованиями ГФ XI, ГФ XII и ГФ XIII в ЛРС определяли влажность (ОФС.1.5.3.0007.15 «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов»), золу, золу нерастворимую в хлористоводородной кислоте (ОФС.1.5.3.0005.15 «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»), измельчённость, посторонние примеси (ОФС.1.5.3.0004.15 «Определение подлинности, измельчённости и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительныхпрепаратах»),микробиологическуючистоту(ОФС.1.2.4.0002.15«Микробиологическая чистота»), содержание тяжелых металлов и мышьяка(ОФС.1.5.3.0009.15.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
