А.И. Нетрусов, М.А. Егоров - Практикум по микробиологии (1125598), страница 166
Текст из файла (страница 166)
Масса прибора рЕ1-!2 ! не превышает 15 кг. Работа рН-метра основана на преобразовании ЭДС электродной системы, состоящей из измерительного и вспомогательного электрод>в„в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине. Преобразование ЭДС электродной системы в постоянный ток осуществляется высокоомным преобразователем с автокомпенсационным принципом действия. Преобразователь состоит из усилителя, измерительного блока, позволяющею подстраиваться под реальную электродную систему, и блока питания.
На шкале показывающего прибора имеются следующие оцифровки: -1 —:!4 — используется при измерении на широком диапазоне; — ! —:4, 4+9, 9 —:14 — при измерении на соответсгвуюшега узком диапазоне; О+ !00 — для установки ручного термокомпенсатора («температура раствора») в положение, соответствующее температуре контролируемого раствора. К органам оперативного управления относятся: ручки переменных резисторов «калибровка», «рН»», «крутизна», «НИ» (при нажатой кнопке «О; м и отжатой кнопке «НИ» устанавливают ручку «температура раствора» в положение, соответствуюшее температуре контролируемого раствора, а при нажатой кнопке «НИ» ручкой «НИ» устанавливают 0 нуль-индикатора) и ручка «температура раствора»; 4 кнопки выбора рода работы: «рН», «+тт», «-тт», «О; м; кнопка выбора подключения высокоомного гнезда «изм. 1» или «изм.
2»; — «изм. !»/«изм. 2»; 5 кнопок выбора диапазона измерения: «НИ», 558 Рис. П.13. РН-мегр — милливольтметр рН-!21: 1 — нижняя планка; 2 — ручки оперативного управления прибором; 3 — цзнговый зажим; 4— корректор нуля; 5 — лицевая панель; 6 — показывающий прибор; 7 — кнопка выбора рона работы; 8 — глазок индикации включения; 9 — кнопки выбора диапазона измерения « — 1 —:14», « — 1 —:4», «4 —:9», «9+14»; корректор показывающего прибора; ось переменного резистора К25 — «Е„грубо», которая расположена под нижней планкой.
Для предотвращения случайного поворачивания ручки переменных резисторов «калибровка», «рН«», «НИ» и «крутизна» после настройки фиксируются гайками цанговых зажимов. Оси этих резисторов снабжены уллинителями, которые могут быль сняты при нагреве паяльником и приклеены на новый резистор клеем БФ-2 или подобным. Резисторы «Е„грубо», «калибровка», «крутизна», «рН»» служат для настройки прибора на данную электродную систему. Резистор К9 «НИ» служит для настройки прибора при использовании его в качестве нуль-индикатора. Ось переменного резистора «Е» грубо» фиксируется цанговым зажимом. Подставка прибора предназначена для крепления электродов и установки сосудов с контролируемым раствором.
На подставке располагаются два кронштейна, высоту их установки можно регулировать в зависимости от вида измерений (в стакане, в термосввтированной ячейке или в ячейке для микроизмерений). Кронштейн, на котором закрепляется столик или упор, поворачивается в горизонтальной плоскости.
На кронштейне расположен держатель, который имеет отверстия для установки электродов, термометра и автоматического термокомпенсатора. Подготовка прибора и порядок работы. Включить прибор в сеть 220 В, 50 Ец, прогреть его не менее ЗО мин. Прибор готов к работе. Налить дистиллированную волу в стакан. Отвести столик в сторону.
Погрузив электроды в стакан, подвести под него столик. Отрегулировать положение кронштейнов таким образом, чтобы электролы при погружении в стакан не доходили до лна на 4 — б мм, закрепгггь кронштейны винтами. Электролы перед погружениеги в буферный или контролируемый раствор необходимо тщагельно промыть дистиллированной водой, остатки воды с электродов удалить фильтровальной бумагой. Необхолимо иметь в виду, что буферные и контрольные растворы при гиногократном применении люгут изменять значение рН. Прежде чем производить корректировку прибора с помоцзью ручки «Калибровка», следует убедиться в том, что погрешность измерения вызвана изменением настройки прибора, а не изменением рН буферного или контрольного раствора.
Изменение настройки прибора может быть обнаружено проверкой по свежеприготовленному буферному или контрольному раствору. По окончании работы с прибором электролы для измерения рН должны оставаться погруженными в волу или в 0,1 М раствор соляной кислоты, а электролы лля измерения рХ других ионов — в соответствующие распюры, указанные в паспортах на этн электроды. В первые несколько дней эксплуатации прибора или нового стеклянного электрода проверку прибора по буферным или контрольным растворам следует производить каждый день, так как характеристики стеклянного электрода могут изменяться.
При последующей работе это можно делать реже (до 1 раза в 3 дня). Ручной температурной компенсацией реколгендуется пользоваться в случае измерения рН (рХ) растворов, имекщгих постоянную температуру. При этом переключатель рода термокомпенсации установить в положение «Руч», на переключателе рода работ нажать кнопку «О; г» и на переключателе диапазонов — кнопку любого диапазона. кроме нуль-индикатора (НИ). Рукояткой «Температура распюра» выставить на верхней шкале показывающего прибора измеренное значение температуры контролируемого раствора, руководствуясь оцифровкой 0... 100. В случае измерения рН (рХ) распюров.
температура которых меняется, рекомендуется применять автоматическую температурную компенсацию. Переключатель рода термокомпенсации установить в положение «авт», в держатель установить автоматический термокомпенсатор, который подклкн чить в розетку «термокомпепсатор». Отсчет по шкале прибора следует производить после того, как его показания установятся. Обычно время установления показаний не превышает 3 мин.
В случае измерения рН силыюкислых и сильнощелочных растворов при температурах, близких к нулю, или измерениях рН растворов с очень маленькой буферной емкостью время установления показаний может значительно возрасти (до 10 мин). При замене контролируемого раствора и по окончании измерений должна быть нажата кнопка «О; г». Для обеспечения надежного контактирования рекомендуется произволить 3 — 4 включения — переключения каждой кнопки переключателей.
При работе в одном из узких диапазонов ( — 1г»4, 4 —:9, 9 —: 14) отсчет показаний необходимо производить по верхней шкале показывающего прибора, руководствуясь оцифровкой, соответствующей выбранному лиапазону измерения; при нажатии кнопки «-1 —: 14» отсчет производят по нижней шкале. Буферные растворы и их приготовление. Буферные растворы готовят из реактивов квалификации «для рН-метрии», которые выпускаются в виде фиксаналов, рассчитанных на приготовление 1000 мл буферного раствора каждого наименования. Для приготовления буферных растворов применяют дистиллированную воду, предварительно прокипяченную в течение 30 — 40 мин, чтобы удалить растворенную углекислоту. Не следует производить проверку рН-метра по растворам, приготовленным из случайно имеющихся реактивов, так как при этом возможны значительные ошибки в величинах рН приготовленных растворов.
Настройка приборов яо буферным растворам. Настройку прибора рекомендуется производить по буферному распюру со значениями РН, расположенными в диапазоне, на котором производятся измерения, Настраивание приборов для измерения рН растворов с постоянной температурой рекомендуется производить по буферным растворам при этой температуре. При настройке и в процессе измерения рекомендуется использовать один и тот же вид температурной компенсации. Настройка производится по буферным растворам с температурой 20 С и по буферному распюру с температурой, близкой к предельной температуре контролируемого раствора в следуя>щем порядке.
При ручной температурной компенсации нажать кнопку «О; ы (кнопка «НИ» должна быть отжата), ручкой «Температура раствора» ушановить стрелку показывающего прибора против отметки, соответствующей 20 С. Поместить электроды в буферный раствор с температурой 20 С. Нажать кнопку выбора ди- 560 апазона измерения, а затем кнопку «рН». Ручкой «Калибровка» установить стрелку показывающего прибора на отметку, равную значению рН буферного раствора при 20 С.
Проверить показания прибора в буферном растворе со значением рН, наиболее удаленном от первоначального. В случае необходимости откорректировать показания прибора ручкой «Крутизна». Ручку «Температура раствора» установить в положение, соответствующее выбранной температуре буферного раствора.