Главная » Просмотр файлов » М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа

М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 48

Файл №1115208 М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа) 48 страницаМ.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208) страница 482019-05-09СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 48)

' й 233 232 й » й в Ф й а Ф Ф Ф Ч й Ф со Ф й, О й й, й «в й в ««.«»Фйй Ф .Ой»ааааа вой ю «» «в Кввввв а «й Оаюй- О в оав оооо ФФ«ЮОООФФФФОФФФОФОФООФ с в « . й с «й⻠— .й ° .-« -» оа» ва ой о й ва о ва вва вс в»»ФФФФФ с" О О 0«ОФФФФФ ФФО ФФО О О Ф О О ««О О ФФФО ФФФ ФФФ ° Ф О й с- й о:О О ос: ° О о О О О О а О Ф с" й М » « «« . й « «О во й а й ОФ Ой й «йй Фйй « Ф... О ! й й воюю ФО в юй» о й а ° в 0 0 О* Оа О*«йа Оа О Ф . й О в в -» йй о ов й . о йй в»»вас а»с в»й Ф О ОЮ О ««Ва Фай «ФОФФФФ й Фй.

! в .Овс Л о вй З«в . й й ««.« О О» О*а с а О Ф о с" й о » с Если окажется, что появление величины 1, за счет одних случайных погрешностей маловероятно (Р ( 0,05), то считают, что метод включает систематическую ошибку а. Если же Р ) 0,05, т. е. появление величины 1, за счет одних случайных погрешностей окажется вероятным, то метод не включает систематическую ошибку и величину а в уравнении У = а + Ьх можно приравнять нулю и заново рассчитать угловой коэффициент прямой, проходящей через начало координат: Дисперсии Я', и 8О» параметров а и Ь.

Определение параметров уравнения а и Ь по формулам (135) н (136) можно рассматривать как результаты косвенных измерений. Поэтому дисперсии Ях н Я можно вычислить по формулам: Полагая, что Ях =- Я = ... =- Я„' = Я*„, после преобразований уравнений (138) и (139) получают: Дисперсию Я', характеризующую рассеяние значений относительно прямой, вычисляют по формуле: где у» — результат прямых измерений для 1-го эталона; У, — ре- зультат для 1-го эталона, полученный расчетным путем из уравнения У» = а + Ьх» по известному х» и значениям а и Ь, найденным по при- веденным выше формулам. о и О, Ф... СО ' о 'со 'са 'с- «З сс О '«4 52 а ,«2— (143) Если метод не включает систематической ошибки а и прямая проходит через яачало координат, то дисперсия параметра Ь вычисляется по формуле: с ! О где О са ~ 1Р,— Ус)2 '=1 и — 1 11441) с О и ю и х с с ! и ! о ои и эа а ииа с а их .

Фа х х и о О са со со с .с' Ъ со с: с! с ,Ьс О О О с! ".а со О О О О О ~а , сс ' е ми (145) си Ос Ф а! о ! о и о х о и, Ю х и х ас е„= 2„2 ° (148) л( со 'са т .Ф са ° О СО СС Ы 'с аэ со са со с а са о и о о *х Ф х х Ф о о' с-ас сс о ад о и о 'со 'д 'ж 'о ,о,о .са о о о ..«Ч СЧ О С «2 и-" СХ О ,о о о,о 'сс о о 'о ь=ьх2„2 —,а — ас ти (148) с'! со со и сс Ф и и хио Фоа ;"ас х хи «ха хо а сс 'со ' о сс 'о И.й.сз О 3 О О О О О с- ! с! ! с'! са О ! са ! 3 О ив О.О .О О си 2 о о о я о и а со о и х х е" х о С с' о о И х и ой о !! Я и й С2 Точность значения параметров аиЬ.Точность значений а и Ь рассчитывают по уравнениям где 1, 1 — коэффициент нормированных отклонений, который находят из табл.

15 при !« = и — 2 и надежности а. Если а = О, то при определении точности параметра Ь значения 1„, находят при )2 = и — 1. Интервальные значения параметроваи Ь. Интервальные значения а и Ь вычисля1от по формулам: ~а а = — а =" 1„2 . !147) Г' и Число значащих цифр, сохраняемое в конечном результате при вычислении параметров а и Ь, определяется точностью их значении: е„и е,„. В табл.

18 приведен расчет уравнения линейного калибровочного графикадляфотоколориметрического определения железа с сс-нитрозо-ьс-нафтолом (44]. Уравнение калибровочного графика У = 4,317 10 ' х перепишем в виде: х = — 23,164 У или дг, = 23,164 Р [маг). Расчет неизвестной концентрации по у р а в н е н и ю г' = — а + Ьх. После того как рассчитаны параметры а и Ь и их интервальные значения, для определения неизвестной концентрации вещества (она должна быть заключена в интервале концентраций, для которых составлен график) производят несколько раз намерение величин у (у„у„..., ус,, уи); по уравнению хс= )'! — а вычисляют значения х (х„хе,..., хс,, х„), а затем, как о сх Ф х 3, о о и 1' Ф о Ф С Ц и' С! о с! С а О о хЗ Х со Ф и Ф о о с!'! с'2 си Х ' с! з! и й х о Ф о О л 3 с5 и О Й и х 2! Г.

о о о х со со и сс сс Ф И Ис о о и о со о о х х х а х о Таблица 19 Данные расчетов г. 'е.»ь ее,»з сг етн. % С ге маг(мл ! бп — "У(Р) Р=5Я (149) 13,95 12,5 0,07 0,5 (и.— и)' ш » ~ с Оптнче- сная плотность иг 1з' Оптпчееная плотааеть пз юо (и,— в). го (и,— Б)».то» (пг — й).

~о 6 397 7 407 8 383 9 357 10 ! 420 144 144 1444 625 2 12 — 12 — 38 25 1 430 2 360 З 38З 1225 1225 144 4 484 35 — 35 — 12 2 22 Ро пь = пА 10З в 4 ~ 397 5 ~ 417 237 в случае прямых измерений (стр. 225), находят среднее значение х, дисперсию Яз, точность измерений е„н ошибку измерений = 100 отн. 3о. Пример. Рассчитать среднее и интервальные значения концентрации железа и относительную ошибку с надежностью а = 0,95, если при повторных фотоколориметрических определениях растворов, содержащих железо, оптическая плотность равнялась: Р» = 0,602; Р = 0,604; Р, = 0,601. Концентрации железа (в мп»7мл), вычнслойные для Р„Р,, Рз по уравнению ог = 23,164 Р, равны С» = 13,95; С, = 13,99, С, = 13,92.

Окончательные данные, рассчитанные по формулам для прямь»х измерений, приведены в табл. 19. Ксли для расчетов пользуются не уравнением, а построенным калибровочным графиком, то следует принимать во внимание: 1) графики, которые служат измерительным целим, необходимо вычерчивать с большой точностью и в достаточно большом масштабе (во многих случаях примерно 20 Х 25 сле или 25 х 30 см); 2) если данные разбиты на небольшие группы, то примерно половина точек каждой группы должна лежать по одну сторону кривой, а половина — по другую; 3) если необходимо, чтобы точность отсчетов по графику отвечала точности измерений, то наименыпее расстояние, которое можно отсчитать на графике, должно соответствовать величине ошибки измерений.

Так, например, если ошибка отсчетов достигает .ь0,5 льн, то абсолютную ошибку измерений и следует принять равной этой величине (в масштабе). Однако рассмотренное требование далеко не во всех случаях можно выполнить на практике и часто приходится от него отступать обычно в сторону уменьшения масштаба. Следовательно, отсчеты по графику могут быть менее точными, чем измерения, для которых он составлен. Расчет определяемого минимума цветной реакции [12[ При расчете определяемого минимума т (в мкг) следует исходить из того, что величина Й в этом уравнении опреде- ляется погрешностью анализа, которая характеризуется при по- 236 мощи стандартного отклонения — средней квадратичной ошибки. Так как стандартное отклонение зависит от количества определяемого вещества [12[, то целесообразно оценить его величину для значения оптической плотности Й, соответствующего определяемому минимуму т.

Для этого следует воспользоваться экспериментально найденной зависимостью Б = ) (х)) (в форме графика или эмпирического уравнения). Мерой определяемого минимума можно считать, по-видимому, такое значение )т, для которого абсолютная погрешность при заданном числе опытов и достаточно большой надежности а не превысит половины определяемой величины. Вычисляя абсолютную т„уэ погрешность (точность) по формуле е„=», получим для а =- )га =- 0,95 и числа опытов п = 3, значение е „= 2,5 Яп, а Р„„„= = 5 Я . Величина Я находится путем аналитического (если это возможно) или графического решения системы уравнений: Этот способ применяли для расчета определяемого минимума меди при анализе иодида натрия особой чистоты [12). Различное содержание меди в иодиде натрия получали, смешивая в необходимых соотношениях раствор препарата с содержанием меди 8 10 ' % с раствором препарата, практически полностью очищенным от меди; количество ))[а[ в каждом опыте составляло 10 г.

Определение меди в Ха[ проводили фотометрированием хлороформных экстрактов диэтилдитиокарбамината меди [164). Оптическую плотность исследуемых растворов измеряли относительно раствора холостой пробы (не содержащей иодида натрия). Использованные в расчетах значения оптической плотности представляли средние арифметические величины из трех отсчетов на приборе, исправленные на собственное поглощение кювет. В табл.

Характеристики

Список файлов книги

Свежие статьи
Популярно сейчас
Как Вы думаете, сколько людей до Вас делали точно такое же задание? 99% студентов выполняют точно такие же задания, как и их предшественники год назад. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6543
Авторов
на СтудИзбе
300
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее