А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 7
Текст из файла (страница 7)
93) поместить раствор SnCl4 в CCl4,то выделяющийся нитрозилхорид растворяется в CCl4, образуя желтый осадок(NO)2[SnCl6].1.3.2. Получение сульфата гидразина (гидросульфата гидрозония). [6] c. 121 – 122(Опыт проводить под тягой!) Предварительно приготовить раствор гипохлоританатрия.
Для этого в колбу емкостью 300 мл насыпать 100 г льда (приготовить издистиллированной воды в морозильной камере холодильника) и прилить растворгидроксида натрия (50 г гидроксида натрия растворить в 100 мл воды). Колбу поместитьв баню со льдом. В охлаждаемый раствор пропускать в течение 2 ч хлор. Температурапри пропускании хлора не должна подниматься выше 5оС.В стакан емкостью 250 мл, снабженный механической мешалкой, термометром икапельной воронкой, доходящей почти до дна стакана, налить 30 мл 35%-го растворагидроксида натрия. Охладить стакан смесью льда с хлоридом натрия, включитьмешалку и внести катализатор – раствор 0.3 г пентагидрата сульфата марганца(II)или 0.1 г тетрагидрата хлорида марганца (II) в 1 мл воды. Приготовленный растворохладить до 0оС и внести в него 7 г мочевины.
Понизить температуру до 5 – 7оС ниженуля и постепенно добавлять из капельной воронки 63 мл профильтрованного растворагипрохлорита натрия, охлажденного до той же температуры. Температура даже в концереакции не должна подниматься выше 10 оС.По окончании прибавления раствора гипохлорита натрия реакционная смесьразмешивать в течение 10 мин, затем медленно (2оС в мин) нагревать раствор на водянойбане до 63 – 65оС (термометр!), после чего реакционную смесь охладить до комнатнойтемпературы.В стакан налить 70 мл 50%-го раствора серной кислоты. При сильном механическомперемешивании добавить к нему из капельной воронки полученный раствор (надетьочки!). Температура при этом не должна подниматься выше 40 – 50оС.
Раствор охладитьдо 22 – 25оС (не ниже!). Отфильтровать осадок сульфата гидразина. Промыть три разаводой порциями по 10 мл. Высушить в сушильном шкафу при 50 – 70оС. Полученноевещество взвесить. Написать уравнения реакций. Рассчитать выход в процентах. Какубедиться в том, что полученный препарат – сульфат гидразина?Для доказательства состава полученного продукта можно провести окислительновосстановительное и кислотно-основное (рН-метрическое) титрование. Для этого готовятраствор (~ 0.05 M) по максимально точной навески объемом 100 мл.
Для окислительновосстановительного титрования отбирают аликвоту 5 мл, подкисляют серной кислотойи титруют 0.2 Н раствором перманганата калия до появления устойчивой бледнорозовой окраски раствора. Для рН-метрического титрования отбирают аликвоту 20 мли титруют 0.1 М раствором КОН. Полученные данные позволяют определить составпродукта, pKb гидразина.1.3.3. Получение нирозилхлорида (гексахлоростанната нитрозила). [6] c. 125Собрать прибор, изображенный на рис.
93 (две пробирки Вюрца, вставленные однав другую). Приемник поместить в баню со льдом. На дно пробирки Вюрца поместитьтвердый нитрит натрия (предварительно прокаленный) и сверху прилить несколькомиллилитров POCl3 (см. 1.4.3). Осторожно нагреть содержимое пробирки на водянойбане и отогнать образующийся хлорид нитрозила в приемник. Написать уравненияреакции. Одну-две капли полученной жидкости перенести пробирку с небольшимколичеством воды. Что образуется в растворе? Написать уравнение реакций.Если в пробирку-приемник поместить раствор SnCl4 в CCl4, то выделяющийсянитрозилхлорид реагирует, образуя осадок гексахлоростанната (IV) нитрозила.1.3.4.
Термическое разложение нитратов KNO3 , NaNO3 , Ba(NO3)2 , Pb(NO3)2Навеску соли (KNO3, NaNO3, Ba(NO3)2) ~5 г прокалить в фарфоровом тигле навоздуходувной горелке. Навеску полученного растертого продукта растворить в воде,довести объем раствора до 100 мл. Аликвоты (10 мл) раствора отобрать в коническиеколбы. Первую пробу оттировать 0.1 М раствором кислоты (серной или соляной),используя в качестве индикатора вначале фенолфталеин, а затем после обесцвечиванияраствора при титровании добавить метилоранж и продолжит титрование до переходаокраски индикатора.
Зафиксировать объемы кислоты, пошедшей на титрованиев присутствии каждого индикатора. Вторую аликвоту подкислить разбавленнойсерной кислотой, добавить избыток иодида калия и оттитровать образовавшийся иодстандартным раствором тиосульфата натрия. Третью аликвоту, подкислив разбавленнойсерной кислотой, оттитровать стандартным раствором перманганата калия до появленияустойчивой бледно-розовой окраски. На основании полученных данных оценитесодержание в продуктах разложения оксида (пероксида), нитрита.1.3.5. Натрий азотистокислый (натрий нитрит). [5] с.
2451. В фарфором тигле плавят 50 г NaNO3 с 60 г свинца. По охлаждении сплавобрабатывают минимальным количеством горячей воды и растворившуюся окисьсвинца осаждают , пропуская CO2. Смесь охлаждают и отсасывают осадок, содержащийPbCO3, Na2CO3 и NaNO3. Фильтрат выпаривают досуха и остаток кипятят с 200 – 250 млэтилового спирта. Раствор отфильтровывают от нерастворившегося NaNO3 и изфильтрата отгоняют спирт. Остается NaNO2 в виде белого порошка.Выход 30 – 35 г (75 – 78%). Полученный препарат обычно соответствует реактивуквалификации “ч”.2.
Препарат квалификации “ч.д.а.” можно получить очисткой техническогопродукта.Растворяют 100 г NaNO2 (техн.) в 100 мл воды при 70 – 80оС, вносят 1 – 2 г NaOH(ч.) для осаждения железа и фильтруют. Фильтрат упаривают до плотности 1.45,оставшийся раствор фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшиекристаллы NaNO2 отсасывают на воронке Бюхнера, промывают малым количествомхолодной воды и переносят в банку с притертой пробкой. Маточный раствор приупаривании и кристаллизации дает еще значительное количество NaNO2, требующегоперекристаллизации.Выход 75 г (75%).3. Высокопроцентный NaNO2 можно получить при взаимодействии гидроксиданатрия с этилнитритом.В спиртовый раствор NaOH добавляют этилнитрит и смесь оставляют на 2 суток.Затем раствор переливают в колбу и отгоняют в вакууме летучие вещества.
Остатокотфильтровывают (NaNO2 с выходом 91 – 96%) и перекристаллизовывают из воды.Полученный препарат содержит 95.5±00.8% NaNO2.iСвойства. Мелкие бесцветные или слабо-желтые кристаллы ромбической системыили лучисто-кристаллическая масса. Пл. 2.168 г/см3. Тпл. 271оС. Реактив хорошорастворим в воде (44.9% при 19оС), очень мало растворим в абсолютном этиловомспирте. Кислотами разлагается с выделением NO и NO2.
Проявляет свойства окислителяи восстановителя.Водный раствор имеет щелочную реакцию; поглощая из воздуха кислород, NaNO2 врастворе постепенно переходит в NaNO3. Сухая соль на воздухе устойчива.1.4.Фосфор.1.4.1. Получение трибромида фосфоравзаимодействием красного фосфора с бромом. [6] с. 140 – 141(Опыт проводить под тягой!) Собрать прибор (рис. 106).
Положить 4 г сухогокрасного фосфора в трехгорлую круглодонную колбу 1. Заполнить водой холодильник2. Вытеснить воздух из прибора током сухого углекислого газа и закрыть зажимомтрубку 4, подводящую газ. Из капельной воронки 3 приливать по каплям сухой бром.Какое количество брома следует налить в воронку? В течение опыта колбу необходимовстряхивать. Что оседает на стенках колбы? Прекратить реакцию, когда останетсянебольшая часть непрореагировавшего фосфора. Снять холодильник 2, отверстиезакрыть пробкой.Заменить капельную воронку дефлегматором с термометром и нисходящимхолодильником (рис. 24). Осторожно нагреть колбу пламенем газовой горелки. Чтопроисходит? Собрать фракцию, кипящую при 172 – 174оС.
Полученный трибромидфосфора перенести во взвешенную оттянутую пробирку и запаять (надеть очки!).Взвесить ампулу вместе с остатками пробирки. Рассчитать выход в процентах.Полученное вещество не надо запаивать. Отберите пипеткой (груша!) 1 мл полученнойжидкости и перенесите ее в 100 мл мерную колбу, на 1/3 заполненную дистиллированнойводой. После завершения процесса гидролиза доведите объем раствора до метки. ДлярН-метрического титрования отберите аликвоту 5 мл полученного раствора, добавьте25 мл дистиллированной воды и оттитруйте на рН-метре 0.1 М раствором KOH.
Изполученных значений рассчитайте соотношение Br/P в исследуемом препарате, оценитеpK1 и pK2 для H3PO3, рассчитайте значение экспериментальной плотности полученногопрепарата.iСвойства. Бесцветная легко подвижная, остро пахнущая, чрезвычайно едкаяжидкость, сильно дымящая на воздухе. Пл.
2.852 г/см3 при 15оС. Тпл. -40оС, Tкип. 172.9оС.Растворима в диэтиловом эфире, ацетоне, хлороформе, бензоле, сероуглероде ичетыреххлористом углероде. Водой реактив разлагается (с сильным выделением тепла),образуя H3PO3 и HBr, с этиловым спиртом выделяет бромистый этил.1.4.2.
Получение и разделение три- и пентахлоридов фосфора. [6] с. 138(Проводить под тягой!). Промыть 10 г технического красного фосфора разбавленнымраствором гидроксида натрия. Отфильтровать на воронке Бюхнера и высушить ввакуумном сушильном шкафу при температуре 70 – 80оС.Собрать прибор (рис. 104, а). В пробирку 1 поместить 5 г очищенного сухогофосфора.
Пробирку 2 охладить льдом. Вытеснить воздух из прибора током сухого азота(диоксида углерода). Пропустить ток сухого хлора, нагревая пробирку 1 на песчанойбане до температуры 250 – 300оС (термометр!). Хлорирование вести таким образом,чтобы образующийся трихлорид фосфора равномерно отгонялся в приемник 2. Когдав пробирке 2 останется примерно 1/4 от взятого количества фосфора, закончитьхлорирование.Произвести очистку “сырого” трихлорида фосфора.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
