А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Для получения препарата гидросульфатанатрия препарат пиросульфата натрия перекристаллизовывают из водного раствора.Полученные кристаллы моногидрата отделяют на стеклянном фильтре.Из выплавленных гранул пиросульфата при нагревании можно получить серныйангидрид (α-модификацию). Гранулы помещаются в кварцевую реторту и нагреваютсяна воздуходувной горелке.
Скорость газовыделения легко конторлируется визуально.Процесс разложения происходит в расплаве пиросульфата. Образующиеся пары серногоангидрида собирают в оттянутую заране пробирку, которую по окончанию синтезазапаивают. Серный ангидрид собирается в виеде белых игольчатых кристаллов.iСвойства. NaHSO4⋅H2O. Бесцветные гигроскопичные моноклинные кристаллы,Tпл. 58.5oC, пл. 2.10 г/см3.NaHSO4. Бесцветные триклинные кристаллы, Tпл. 186oC, пл. 2.74 г/см3.Na2S2O7. Бесцветные кристаллы. Tпл.
402oC, выше 460oC разлагается.SO3. Бесцветные моноклинные (α, β), ромбические (γ); Tпл. 16.8oC, Tкип. 44.7oC (γ);Tпл. 32oC (β); Tпл. 62.2oC (α).1.2.5. Получение пиросернистокислого калия(калий метабисульфит, калий пиросульфит) [5] с. 135 – 136В фарфоровый стакан наливают (под тягой) отфильтрованный горячий (90 – 100oC)раствор 100 г K2CO3 (ч.) в 55 мл воды. Через трубку с расширением на конце (например,форштос от холодильника Либиха), погруженную почти до дна стакана, пропускают(под тягой) SO2 с такой скоростью, чтобы газ успевал поглощаться. Часть кристалловвыделяется уже в ходе реакции.
Когда раствор окрасится в желто-зеленый цвет, ток SO2прекращают и смесь охлаждают до 25 – 22оС (не ниже!).Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, прмывают небольшимколичеством воды, насыщенной SO2, затем этиловым спиртом. Препарат сушат в токевоздуха при 20 – 25оС.Выход 70 – 75 г K2S2O5. Маточный раствор можно использовать вместо воды приповторном синтезе.iСвойства.Белыепластинчатыекристаллымоноклиннойсистемы,пл. 2.34 г/см3. Реактив растворим в воде (30.85 при 20оС) и разбавленном этиловомспирте, нерастворим в этиловом эфире.
В сухом воздухе K2S2O5 устойчив. Притемпературе красного каления разлагается.Для характеристики полученного препарата можно провести окислительновосстапновительное титрование раствором перманганата калия (определениесодержания S(IV)), а также рН-метрическое титрование раствора метабисульфитащелочью (для определения константы димеризации сульфит-иона и второй константысернистой кислоты, см. рис. ниже). Установить потерю массы при прокаливании навескии качественно подтвердить состав продукта прокаливания.1.2.6.
Получение кристаллического PbS. [4] т. 3, с. 845В то время как при осаждении растворов солей свинца действием сероводородав присутствии кислоты получаются либо совершенно аморфные, либо частичнокристаллические осадки PbS, при взаимодействии раствора тетрагидроксоплюмбата(II)натрия с тиомочевиной при нагревании образуется однородный кристаллический PbS сприблизительно одинаковыми размерами кристаллов.75 г Pb(CH3COO)2⋅3H2O растворяют в 1 л дистиллированной воды и добавляют краствору столько твердого гидроксида натрия, чтобы выпавший вначале осадок Pb(OH)2количественно переходил в раствор в виде Na2[Pb(OH)4]. Одновременно готовят раствор17 г тиомочевины (чистейшей) в 1 л дистиллированной воды. После фильтрованиясливают равные объемы обоих растворов и при перемешивании нагревают смесь встакане до кипения.
При 38 – 40оС жидкость окрашивается в коричневый цвет, а при ~50оС на дне и на стенках начинает образовываться блестящее зеркало PbS. Если зеркалопри дальнейшем нагревании будет вызывать толчкообразное кипение жидкости, тораствор переливают в другой сосуд. Для полного выделения PbS жидкость необходимокипятить в течение 10 мин. Тяжелый кристаллический осадок отсасывают, основательнопромывают холодной водой до отсутствия щелочной реакции и высушивают ввытяжном шкафу.
Выход количественный . “Чистый для анализа” препарат дает четкуюрентгенограмму. Под микроскопом наблюдаются однородные хорошо образованныекристалллы.iСвойства. Свинцово-серый кристаллический порошок с металлическим блеском.Tпл. 1114оС; Tкип. 1281оС, пл. 7.57 г/см3 (22оС). Кристаллическая структура типа В(a = 5.936 Å).
Химические свойства такие такие же, как у обыкновенного аморфного ичастично закристаллизованного препарата. Обладает свойствами полупрводника.1.2.7. Получение кристалического CdS. (Chem. Educ.)(Получение пленочных покрытий на основе кристаллического CdS)Аммиачный комплекс кадмия ([Cd(NH3)62+]) можно получить добавлением водногораствора аммиака к раствору соли кадмия (нитрат или сульфат). Выпавшая придобавлении первых порций аммиака основная соль растворяется в минимальном избыткеаммиака с образованием аммиачного комплекса.
К полученному таким образом растворуаммиачного комплекса добавляется раствор тиомочевины. При нагревании смесиобразуется кристаллический осадок CdS. В разбавленный раствор можно поместитьстеклянную пластинку (повесить вертикально предметное стекло для микроскопа). Прикомнатной температуре идет медленное осаждение сульфида кадмия на поверхностистекла (за ночь). Скорость осаждения зависит от концентрации раствора, рН раствора итемпературы, при которой проводится процесс.Для полученных покрытий можно снять спектр пропускания, используя в качествестандарта сравнения аналогичную читую стеклянную пластинку.
Из полученныхрезультатов можно оценить ширину запрещенной зоны CdS.iСвойства. Порошок лимонно-желтого или оранжевого цвета. Пл. 4.82 г/см3.Кристаллическая структура типа цинковой обманки (а = 5,835 Å) или типа вюртцита(а = 4.142 Å; с = 6.724 Å). При нагревании в парах серы до 700 – 800оС кубическаяформа переходит в гексагональную.
При 18оС в 100 мл воды растворяется 0.13 мг CdS.Растворяется в концентрированных или теплых разбавленных минеральных кислотах.1.3.Азот1.3.1. Получение азотной кислоты из селитры. [6] с. 116(нитрозилгидросульфат, нитрозилхлорид, нитрозил гексахлорстаннат (IV))а) (Опыт вести под тягой). В реторту 1 положить 10 г нитрата натрия и прилить 10 мл96%-ного раствора серной кислоты. Отверстие реторты заткнуть асбестовым тампоном.Ванну для охлаждения приемника заполнить водой со снегом. Осторожно нагретьреторту.
Что происходит? Чем объясняется появление бурых паров в реторте? Когдав приемнике соберется 10 – 15 мл азотной кислоты, прекратить нагревание реторты.Вылить полученную азотную кислоту в цилиндр на 25 мл, измерить объем, плотность(денсиметр) и рассчитать выход азотной кислоты (найти процентную концентрацию потаблице плотностей (прил. II, табл.
18)). Полученную азотную кислоту сохранить дляследующего опыта.Объяснить с точки зрения закона действующих масс, почему для полученияконцентрированного раствора азотной кислоты берут сухую селитру иконцентрированный раствор серной кислоты? Почему необходимо реакционную смесьнагревать, но осторожно? Какова температура кипения серной и азотной кислот? Какведут себя при нагревании растворы азотной кислоты различной концентрации? Каковсостав азеотропной смеси азотной кислоты с водой?б) Получение нитрозилсерной кислоты (гидросульфата нитрозония).Собрать прибор (рис. 94). К трубке для барботажа присоединить прибор дляполучения сухого диоксида серы. Налить в трехгорлую колбу 15 мл “дымящей” азотнойкислоты и охладить ее смесью льда с солью. При сильном перемешивании механическоймешалкой, имеющей затвор, заполненный концентрированной серной кислотой иливазелиновым маслом, пропускать сквозь азотную кислоту ток сухого диоксида серы дообразования значительного количества гидросульфата гидрозония.
Необходимо следитьза тем, чтобы температура охлаждающей смеси во время опыта была не выше 0оС. Приуменьшении исходного количества “дымящей” азотной кислоты до 8 мл реакцию можнопроводить в двугорлой колбе без механической мешалки. Перемешивание в этом случаеосуществляется за счет барботажа оксида серы (IV).По окончании реакции добавить 20 мл ледяной уксусной кислоты и быстро перенестиреакционную смесь на фильтр No 2 для фильтрования в инертной атмосфере. Отделитькристаллы гидросульфата нитрозония в атмосфере сухого воздуха , промыть их нафильтре ледяной уксусной кислотой, охлажденной до 5оС, быстро перенести напредварительно взвешенное часовое стекло и поставить в эксикатор над оксидомфосфора (V).Написать уравнение реакции. Взвесить сухие кристаллы и рассчитать выход впроцентах.Синтез удобнее выполнять в стаканчике или колбочке.
Газ не пропускать через азотнуюкислоту, а подавать к поверхности. Перемешивание можно производить покачиванием(вращением) посуды. Учтите, что температура плавления уксусной кислоты -18оС,сушить нитрозилгидросульфат (от следов уксусной, азотной и серной кислоты) оксидомфосфора неэффективно.в) Получение хлорида нитрозила взаимодействием гидросульфата нитрозония схлоридом натрия. [6] с. 126 – 127Собрать прибор (рис. 95) (лучше воспользоваться двумя пробирками Вюрца, рис.93). Заполнить систему сухим азотом.
Внести в колбу 15 г свежеприготовленногогидросульфата нитрозила и 9 г мелкоизмельченного, сухого, предварительнопрокаленного в тигле в пламени горелки хлорида натрия. Ловушку 2 оставить пустой,ловушки 3 и 4 поместить в охлаждающую смесь сухого льда с ацетоном (Tкип. NOCl10.5оС).Нагреть колбу 1 с реакционной смесью на водяной бане. Когда окончится выделениехлорида нитрозония из реакционной смеси, перекрыть кран 5 и одновременно вынутьпробку из колбы, затем отставить водяную баню и снять охлаждение с ловушки 3.Обогревая ловушку 3 рукой, перегнать хлорид нитрозония в ловушку 4.Испытать отношение хлорида нитрозония к воде. Какими свойствами обладаетполученный раствор? Написать уравнения проведенных реакций.г) Получение гексахлоростанната нитрозила.Если в пробирку Вюрца (приемник рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
