А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Раствор охладить до 10 оС, выделившиеся кристаллы смеси броматаи хлорида калия отфильтровать на стеклянном фильтре (No 3). Смесь веществ разделитьперекристаллизацией из водного раствора. Рассчитать выход.Для получения бромата калия лучше использовать реакцию хлора с раствором,содержащим бромид калия и гидроксид калия. Рассчитайте концентрацию растворабромида и гидроксида калия, чтобы после протекания реакции весь образующийсяхлорид калия оставался в растворе. Рассчитайте выход бромата калия по этой методике.Сравните с выходом по методике, приведенной в [6].Чистоту полученного препарата бромата калия можно проконтролировать поокислительно-восстановительным реакциям с иодидом калия (образовавшийся иодопределяется титрованием стандартизированном раствором тиосульфата натрия) иизмерением рН-зависимости потенциала (аналогично работе 1.1.2.).iСвойства.
Бесцветные кристаллы, пл. 3.27 г/см3; разлагается выше 370оС.Растворимость в воде (г на 100 г воды) 3.050, 6.8720, 13.2540, 22.2760, 34.2880, 50.0100.1.1.7. Получение периодата калия KIO4 [5] с. 131 – 1321. Иоднокислый калий можно получить, окисляя иодноватистокислый калий вщелочной среде.Растворяют при нагревании 65 г KIO3 (1.1.4, 1.1.5) в 200 мл 30%-ного раствора KOH.В нагретый до кипения раствор вносят небольшими порциями при перемешивании 100 гK2S2O8. Реакционную смесь кипятят еще 5 – 10 мин и дают охладится до комнатнойтемпературы. Затем раствор сливают с кристаллов K2SO4 (KIO4 остается в щелочномрастворе), промывают осадок небольшим количеством воды, соединяя промывные водыс основным раствором.Раствор нейтрализуют серной кислотой до нейтральной реакции на метиловыйоранжевый.
Выпавший KIO4 отфильтровывают и промывают ледяной водой до техпор, пока несколько капель промывных вод при добавлении к подкисленным HNO3растворам BaCl2 и AgNO3 будут вызывать образование только слабой мути. КристаллыKIO4 сушат в фарфоровой чашке при 100 – 105оС.Выход 55 – 60 г (80 – 85% по KIO3). Полученный препарат содержит не менее 99,7%KIO4 и обычно соответствует квалификации ч.д.а.Для получения препарата, пригодного для приготовления титрованных растворов,KIO4 растворяют в горячей воде и раствор быстро охлаждают, непрерывно помешиваяего палочкой. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 100 – 105оС.2. Препарат можно получить, переводя хлорноватокислый калий в иодноватокислыйдействием иода с последующим окислением иодата хлором.Растворяют 250 г KClO3 в 2.5 л воды.
Раствор фильтруют, вносят 300 г возогнанногоиода, пропускают через смесь несколько пузырьков хлора и нагревают 5 – 10 минна водяной бане. Затем добавляют 1.65 л 33%-ного раствора KOH и при нагреваниипропускают хлор до полного насыщения раствора. После охлаждения растворавыпавший препарат отделяют и перекристаллизовывают из 14-кратного количестваводы.Выход 390 г (72% по иоду). Полученный препарат обычно соответствует реактивуквалификации ч.д.а. Маточный раствор при упаривании дает препарат несколькозагрязненный KIO3.iСвойства. Белый кристаллический порошок, пл. 3.618 г/см3; Тпл. 582оС. Малорастворим в воде (0.334% при 15оС), нерастворим в этиловом спирте.KIO4 сильный окислитель, способный, например, окислять Mn2+ до MnO4-.1.1.8. Получение дигидрата тетрахлориодата калия.
[6] c. 94 – 95а) Растворить при комнатной температуре 18 г трихлорида иода в 25 млконцентрированной хлористоводородной кислоты, используя для этого колбуемкостью 50 мл. В стаканчике на 50 мл приготовить раствор 5 г хлорида калия в 25 млконцентрированной хлористоводородной кислоты. В полученный раствор хлорида калиявлить раствор трихлорида иода и нагреть смесь на водяной бане при перемешивании до55 – 60оС. Температуру водяной бани контролировать термометром. Нагревание вестидо полного растворения выпавшего осадка (20 – 30 мин).Полученный раствор охладить до комнатной температуры, а затем в бане со льдом до0оС. Выделившийся осадок отфильтровать на воронке со стеклянным фильтрующим дномNo 2. Колба Бунзена и воронка должны быть сухими.
Кристаллы высушить в эксикаторенад серной кислотой (ночь). Сухие кристаллы перенести в заранее взвешенный бюкс,взвесить и рассчитать выход.При проведении синтеза студенты производят пропорциональный пересчет количествареагентов, исходя из навески предварительно синтезированного ICl3 (2 - 3 г). Для отборарастворов кислот использовать пипетки.б) Собрать прибор для получения хлора, состоящий из колбы Вюрца с капельницейи воронкой.
К отводной трубке колбы присоединить промывалку с водой для счетапузырьков хлора и его очистки. В реакционную пробирку поместить раствор 3 гиодида калия в 7 мл воды и 1 – 2 мл концентрированного раствора хлористоводороднойкислоты. Присоединить пробирку к прибору для получения хлора и пропустить черезраствор сильный ток хлора. Хлорирование продолжать до тех пор, пока весь выпавшийпервоначально иод не прореагирует с хлором. При необходимости перемешать осадокиода на дне пробирки стеклянной палочкой. Охладить раствор в бане со льдом.
Выпавшиекристаллы отделить с помощью стеклянного фильтра No 2, промыть небольшим (!)количеством концентрированного раствора хлористоводородной кислоты, охлажденнойдо 0оС. Высушить вещество в эксикаторе над серной кислотой. Полученный препаратпоместить в заранее взвешенный бюкс (или запаять в ампулу), взвесить, рассчитатьвыход.Часть кристаллов растворить в воде. Какие продукты могут при этом образоваться?Покажите, присутствуют ли в растворе свободный иод и иодноватая кислота.в) 5 г хлората калия поместить в стакан емкостью 100 мл, внести туда 10 гтонкоизмельченного иода и добавить 5 мл воды.
Нагреть смесь в стакане на водянойбане до 40 – 50оС, после чего из капельной воронки медленно прикапать 20 млхлористоводородной кислоты с плотностью 1.19 г/см3 до полного растворения иода.Выдержать реакционную смесь при этой температуре 15 – 20 мин. Раствор быстродекантировать с осадка непрореагировавшего хлората калия и охладить до 0оС.Выпавшие кристаллы отделить с помощью воронки со стеклянным фильтрующим дномNo 2, промыть маточником и высушить в эксикаторе над серной кислотой, поместить взаранее взвешенный бюкс, рассчитать выход в процентах.Часть кристаллов растворить в воде. Какие продукты образуются? Написать уравнениереакций. Доказать, что полученное вещество является тетрахлориодатом калия.г) 2 г тонкоизмельченного иодата калия поместить в стакан емкостью 50 мл ичерез капельную воронку вводить туда по каплям раствор концентрированнойхлористоводородной кислоты (что наблюдается?).
Процесс вести медленно. Каждуюследующую порцию подавать только после полного выделения газа. Реакцию завершитьпосле полного израсходования иодата калия, затем нагреть раствор до 40 – 50оС(термометр) и охладить до 0оС. Выпавшие кристаллы отделить от маточного раствора(воронка со стеклянным фильтрующим дном No 2), промыть небольшими порциямиэтилового спирта и высушить в эксикаторе над серной кислотой. Рассчитать выход.Написать уравнение реакции. Доказать, что вещество имеет нужный состав.Получение тетрахлориодата (III) калия п.п. а) – г) лучше проводить в пробирках,используя для синтеза минимальные количества реактивов. Промывать полученныйпродукт не надо, после фильтрования его стоит высушить.д) К стехиометрической смеси иодата калия и иода добавить концентрированнойсоляной кислоты и нагреть до полного растворения реагентов.
После охлажденияраствора, отфильтровать на стеклянном фильтре выпавшие кристаллы.е) К стехиометрической смеси иодата калия и иодида калия добавитьконцентрированную соляную кислоту, смесь нагреть до растворения образующегосяв начале иода. После охлаждения раствора отфильтровать на стеклянном фильтревыпавшие кристаллы.ж) К стехиометрической смеси нитрата калия и измельченного иода добавитьконцентрированной соляной кислоты.
Смесь нагреть до растворения иода. Послеохлаждения раствора отфильтровать выпавшие кристаллы на стеклянном фильтре.з) К иодиду калия добавить смесь концентрированных растворов азотной и солянойкислот. Смесь нагреть до полного растворения продуктов реакции. После охлажденияраствора отфильтровать выпавшие кристаллы на стеклянном фильтре.Для анализа полученного соединения точную навеску высушенного препаратаперенести в мерную колбу (100 мл), растворить в воде, раствор довести до метки.Необходимую для анализа аликвоту полученного раствора отобрать пипеткой вконическую колбочку, немного подкислить 1 М раствором соляной кислоты и добавитьизбыток раствора KI.
Выделившийся иод можно оттитровать 0.1 М раствором Na2S2O3.Для установления гидратного состава точную навеску препарата (~ 1 г) поместить вфарфоровый тигель, прокалить на газовой горелке до постоянной массы. Из полученныхданных рассчитать состав.Тетрахлориодат(III)- (а также и дихлориодат(I)-) ионы можно количественно осадитьсолянокислым уротропонием (на фотографиях кристаллы тетрахлориодата (слева) идихлориодата (справа) уроторопония).1.1.9. Получение хлороводорода.
[4] т. 2, с. 331 – 332Равномерный поток газообразного HCl легко получить приливанием чистойконцентрированной соляной кислоты к конц. H2SO4.Существенной частью прибора, изображенного на рисунке 162, является капилярнаятрубка. Она должна быть предварительно полностью заполнена соляной кислотой, исоздаваемое гидростатическое давление обеспечивает проникновение более легкой поплотности соляной кислоты на дно сосуда под слоем тяжелой серной кислоты. Толькопри этом способе приливания соляной кислоты выделение газа будет равномерным.В делительную воронку наливают 200 мл конц.
H2SO4, а из капельной воронкидобавляют понемногу конц. HCl (d 1.18), чтобы получить требуемую скорость потокагаза. Когда будет добавлено 200 мл конц. соляной кислоты, т.е. тот же объем, что иисходной H2SO4, то выделение газа прекращается.Разбавленную H2SO4, содержащую небольшое количество соляной кислоты, сливаюти заменяют свежей конц. H2SO4 (если добавить больше, чем 200 мл HCl, то некотороевремя при закрытом кране капельной воронки продолжается выделение газа, но выходбыстро падает.) Выход на 200 мл конц.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
