А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429), страница 5
Текст из файла (страница 5)
плжидк. 3.10 (29оС). При Tкип.,лежащей около 100оС (94.7 – 102оС), примерно 1.1% ICl разлагается на Cl2 и I2. Поэтомуточное определение температуры кипения затруднено.ICl сильно разъедает резину, пробки и кожу; на коже образуются болезненные пятна,которые следует обрабатывать 20%-ным раствором HCl (может быть лучше все-такираствором тиосульфата натрия?).ICl не гигроскопичен, но на стенках сосуда при контакте с влагой воздуха образует врезультате гидролиза I2O5.◦ Трихлорид иода ◦◦ Способ 1 ◦ В колбе-приемнике, охлажденной смесью сухого льда с ацетоном,конденсируют в отсутствие влаги около 200 – 220 мл Cl2, что составляет 10 – 20%-ный избыток от теоретического количества.
Затем постепенно добавляют 338.3 гтонкоизмельченного I2, пока не выпадет оранжевый ICl3. Реакционную смесь оставляютдля полноты осаждения еще на несколько часов в охлаждающей смеси. Затем остаточныйCl2 отгоняют при комнатной температуре в другую охлаждаемую ловушку, чтобы потомиспользовать для получения новых порций ICl3. Выход ICl3 количественный (622 г).◦ Способ 2 ◦ Над I2, охлажденным до -78 оС смесью сухого льда с ацетоном, пропускаютCl2 до тех пор, пока не образуются желтые капельки избыточного Cl2. Реакционнуюсмесь оставляют на несколько часов в охлаждающей смеси, а затем отгоняют Cl2 прикомнатной температуре.
Из 10 г I2 получается теоретическое количество (18.4 г) ICl3.Если получать ICl3 взаимодействинм KClO3, I2 и конц. HCl, то побочным продуктомможет быть KICl2 (в такой реакции основным продуктом является KICl4⋅2H2O).Взаимодействие иода с хлором можно наблюдать при медленном пропусканиисухого хлора в пробирку с небольшим количеством иода (ватный тампон). Можнозафиксировать изменение окраски, агрегатного состояния, окраски возгона на стенкахпробирки.iСвойства. М 233.3. Рыхлый оранжевый порошок или длинные желтые иглы с резкимзапахом. Разъедает кожу, оставляя на ней коричневые язвы. Tпл. 101оС (при давлениисобственного насыщенного пара 16 бар).
ICl3 летуч уже при комнатной температуре,поэтому его хранят в хорошо закрытых склянках. В парах полностью распадается на IClи Cl2. pпар 1 бар (64оС). При 77оС полностью распадается на ICl и Cl2. пл. 3.203 (-40оС).При использовании ICl3 в качестве переносчика Cl или окисляющего реагента(например в анализе сульфидов) применяют 20 – 35%-ный раствор ICl3 в конц. HCl.1.2. Кислород, сера, селен, теллур1.2.1. Получение пероксида водорода. [6] с. 75В колбу емкостью 50 мл налить 20 мл 5%-ного раствора серной кислоты и охладить еедо 0оС.
Взбалтывая содержимое колбы в течение 5 – 10 мин, всыпать в нее небольшимипорциями около 1 г (но взвесить необходимо максимально точно) пероксида бария.Полученный раствор отфильтровать от осадка. Изучить свойства пероксида водорода.В полученном растворе можно определить содержание перекиси водорода. В раствордобавить трехкратный избыток раствора иодида калия, 2 капли 2 М раствора молибдатанатрия. Выделившийся иод оттитровать стандартизированным раствором тиосульфатанатрия. Рассчитайте степень превращения (выход).Для повышения выхода можно проделать следующие эксперименты:1.
Проведите взаимодействие пероксида бария и серной кислоты, не охлаждая еепредварительно, высыпав всю навеску пероксида сразу. Термометром проконтролируйтеизменение температуры при этом процессе. Как скажутся эти изменения методики навыходе перекиси водорода?2. Еще одну порцию суспензии оставьте на ночь. После фильтрования определитевыход перекиси водорода.1.2.2. Получение тиосульфата натрия. [6] с. 99 – 100Поместить в небольшую коническую колбу 2 г сульфита натрия и 25 мл воды. Взвесить1.5 г серного цвета и, намочив серу спиртом (зачем?), перенесите ее в колбу с растворомсульфита натрия.
Смесь нагреть до кипения. Признаком конца процесса являетсянейтральная реакция раствора на лакмус. Полученный горячий раствор отфильтровать иупарить на водяной бане до 1/3 первоначального объема. Выпавшие после охлаждениякристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера. Написать графическую формулутиосульфата натрия.Для синтеза необходимо использовать достаточно чистый сульфит. Для проверкинеобходимо приготовить раствор сульфита, разделить его на две пробирки (равныеобъемы).
В одну пробирку добавить избыток соляной кислоты (под тягой) и в обепробирки прилить избыток раствора хлорида бария. После отстаивания осадковсравнить их объемы.Для успешного синтеза необходимо использовать большие количества реагентов. Таккак невысокая растворимость сульфита натрия ограничивает получения насыщенногораствора тиосульфата натрия, то его исходную навеску надо разделить на три порциии по мере прохождения реакции добавлять в раствор.
Протекание реакции можнофиксировать по изменению щелочности раствора (каплю раствора отбирать палочкойи касаться индикаторной бумажки). После завершения реакции раствор фильтруют нанагретой воронке для горячего фильтрования. При охлаждении фильтрата кристаллизуютпентагидрат тиосульфата натрия. Полученные кристаллы отделяют на стеклянномфильтре.Контроль чистоты полученного препарата можно провести при измерении рН растворатиосульфата после добавления избытка раствора иода. Для этого 1 г полученногопрепарата растворяют в дистиллированной воде, добавляют избыток раствора иода(приготовленный растворением иода в растворе KI) до появления слабого окрашивания.Раствор в мензурке доводят до объема 100 мл и измеряют на рН-метре (предварительноизмерив рН воды, используемой в данном эксперименте).1.2.3.
Дитионат натрия Na2S2O6⋅2H2O [4] т. 2, с. 432 – 433◦ Способ 1 ◦ В литровой круглодонной колбе, снабженной мешалкой, термометром идоходящей до дна колбы трубкой для ввода газа, насыщают при охлаждении льдом 500мл воды тщательно очищенным SO2. Затем при сильном перемешивании, продолжаяпропускать SO2 , в колбу вносят в течение 2.5 – 3 ч 80 г растертого в мелкий порошокпо возможности чистого MnO2; при этом температура реакционной смеси не должнапревышать 10 оС. После прибавления всего MnO2 раствор продолжают перемешиватьдо тех пор, пока окраска смеси не перестанет изменяться.
Избыток SO2 отсасывают ввакууме при легком нагревании до 40 оС. Затем осадок отфильтровывают и промываюттеплой водой.Фильтрат, объединенный с промывной водой, помешивая обрабатывают притемпературе 35 – 40оС карбонатом бария BaCO3 до прекращения выделения CO2. Затемпродолжают перемешивание еще в течение 10 мин и, наконец, смесь нейтрализуюттвердым гидроксидом бария по лакмусу.
Чтобы проверить полноту осаждения сульфати сульфит-ионов, отфильтрованную пробу жидкости обрабатывают разбавленнымраствором HCl и раствором BaCl2. Если при этом снова образуется осадок, то в горячийнасыщенный раствор добавляют еще Ba(OH)2; это испытание время от времениповторяют. Если проба отрицательная, осадок отфильтровывают и промывают 50 млводы.В теплый, нагретый до 35оС фильтрат при сильном перемешивании порциямипо 1 – 2 г медленно вносят 65 г Na2CO3.
Температуру раствора при этом повышаютдо 45 оС. Реакцию раствора время от времени проверяют с помощью лакмусовойбумажки. Как только она станет явно щелочной, прибавление Na2CO3 прекращают,осадок отфильтровывают от еще теплого раствора и промывают сильно разбавленнымраствором Na2CO3 (150 мл), нагретым до 50 оС.
Фильтрат снова пробуют на лакмус и вслучае необходимости добавляют еще Na2CO3 и фильтруют. Раствор сильно упариваютна водяной бане и отбрасывают выделившийся в начале упаривания осадок. Затемраствор оставляют стоять в течении некоторого времени при 10 оС. Выделившийся израствора Na2S2O3⋅2H2O очень быстро отсасывают (осадок не промывать) и высушивают,отжимая на его глиняных тарелочках. Слишком сильное упаривание раствора приводитк загрязнению препарата примесью Na2CO3. Выход 88% в расчете на использованныйMnO2.◦ Способ 2 ◦ К горячему раствору BaS2O6⋅2H2O приливают также горячий растворнеобходимого для реакции количества Na2CO3 или Na2SO4 в воде.
После многочасовогокипячения выделившийся осадок отфильтровывают, а маточный раствор упаривают.Выделение и высушивание кристаллов проводят так же, как указано в описанииспособа 1.Для синтеза надо брать реактивы в расчете получения 5 г конечного продукта.Стабильный ток SO2 проще всего получать при сжигании серы в потоке воздуха.Сера помещается в фарфоровую лодочку, поджигается и вдвигается в термостойкуюстеклянную трубку (диаметр 2 см), через трубку пропускается медленный поток воздухаиз сети.
На конце трубки можно поместить ватный тампон. Раствор в стаканчике следяной баней помещается на магнитной мешалке. Каждая следующая порция MnO2добавляется после того, как в основном прореагирует предыдущая.Для выбора режима кристаллизации продукта необходимо ознакомиться с даннымирастворимости Na2S2O6 ([1] т. 3).Полученное вещество можно охарактеризовать реакциями с BaCl2, иодной (бромной)водой, кислотами. Для количественной характеристики можно прокалить навескупрепарата в фарфоровом тигле и определить изменение массы на стадиях разложения(можно определить состав продукта прокаливания).iСвойства. Na2S2O6⋅2H2O – бесцветные, прозрачные как вода кристаллы, оченьустойчивые на воздухе. Кристаллизационная вода отщепляется при нагревании винтервале 60 – 100оС. Выше 200оС происходит количественное разложение на Na2SO4 иSO2.
Хорошо растворим в воде: 6.05 масс. % (0оС), 13.39 масс. % (20оС), 17.32 масс. %(30оС); нерастворим в спирте.1.2.4. NaHSO4 →Na2S2O7→SO3.(Переработка отходов после получения SO2 и HCl)Остатки от получения газов (HCl, SO2) в основном содержат гидросульфат натрия(возможные примеси – избыток серной кислоты, непрореагировавшие сульфит илихлорид натрия).Остаток переносят в фарфоровую чашку, помещают на песчаную баню и нагреваютдо получения расплава. После завершения газовыделения нагрев усиливают.Кристаллизация расплава в процессе нагревания свидетельствует о переходегидросульфата в пиросульфат натрия. После застывания всей массы полученныйпродукт по частям плавят в тигле на воздуходувной горелке и отдельными каплямивыливают на металлическую пластинку. Полученные гранулы хранят в пробирках,плотно закрытых резиновыми пробками.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
