А.И. Жиров - Практические работы по курсу Химия элементов (1114429)
Текст из файла
ОглавлениеПервый семестр1.1. Галогены1.1.1. Хлоргидрат. Исследование равновесия хлор – вода1.1.2. Получение брома. Равновесие бром – вода1.1.3. Получение хлората калия1.1.4. Получение иодата калия. [8] с. 1801.1.5. Получение кислого иодата калия KIO3⋅HIO3 [5] c. 130 – 1311.1.6. Получение бромата калия. [6] с. 91 – 921.1.7. Получение периодата калия KIO4 [5] с. 131 – 1321.1.8.
Получение дигидрата тетрахлориодата калия. [6] c. 94 – 951.1.9. Получение хлороводорода. [4] т. 2, с. 331 – 3321.1.10. Получение бромоводорода. [4] т. 2, с. 332 – 3351.1.11. Получение иодоводорода. [4] т. 2, с. 335 – 3371.1.12. Получение хлорида иода (I), хлорида иода (III). [4] т. 2, с. 339 – 3411.2. Кислород, сера, селен, теллур1.2.1.Получение пероксида водорода. [6] с. 751.2.2. Получение тиосульфата натрия. [6] с. 99 – 1001.2.3.
Дитионат натрия Na2S2O6⋅2H2O. [4] т. 2, с. 432 – 4331.2.4. NaHSO4 → Na2S2O7 → SO3. (переработка отходов после получения SO2, HCl)1.2.5. Получение пиросернистокислого калия (калий метабисульфит) [5] с. 135 – 1361.2.6. Получение кристаллического PbS. [4] т. 3, с. 8451.2.7. Получение кристалического CdS.
Chem. Educ. (1991) 68, (10) p. 872 – 8751.3.Азот1.3.1. Получение азотной кислоты из селитры. [6] с. 1161.3.2. Получение сульфата гидразина. [6] c. 121 – 1221.3.3. Получение нирозилхлорида (гексахлоростанната нитрозила). [6] c. 1251.3.4. Термическое разложение нитратов.1.3.5. Натрий азотистокислый (натрий нитрит). [5] с. 2451.4.Фосфор1.4.1. Получение трибромида фосфора.
[6] с. 140 – 1411.4.2. Получение и разделение три- и пентахлоридов фосфора. [6] с. 1381.4.3. Получение оксихлорида фосфора. [6] с.1361.4.4. Получение соли Грэма. [6] т. 2, с. 577 – 5781.5.Сурьма, висмут1.5.1. Получение трихлорида сурьмы SbCl3 [4] т. 2, c. 631, 6331.5.2. Пентахлорид сурьмы SbCl5 [4] т. 2, с. 632, 6341.5.3.
Получение иодида сурьмы (III) (SbI3). [6] с. 145 – 1461.5.4. Триоксовисмутат (V) натрия NaBiO3⋅aq. [4] т. 2, с. 6491.6.Углерод, кремний, олово, свинец1.6.1. Получение цианата калия KCNO. Inorganic Syntheses, v. 2, p. 871.6.2. Получение циануровой кислоты (CONH)3. [4] т. 3, с. 6941.6.3. Получение кристаллического кремния. [4] т. 3, с. 7141.6.4. Получение хлорида олова (IV) SnCl4 [4] т. 3, с. 820 – 8221.6.5. Получение гексахлоплюмбата аммония. [6] с.
1591.6.6. Оксид свинца (II, IV), кристаллический Pb3O4 [4] т. 3, с. 8411.6.7. Получение кристаллического PbS. [4] т. 3, с. 8451.6.8. Исследование водных растворов солей свинца (II).1.6.9. Сульфид олова (II), кристаллический SnS [4] т. 3, c. 8291.6.10. Иодид олова (II) SnI2 [4] т. 3, с. 824 – 8251.6.11.
Иодид олова (IV) SnI4 [4] т. 3, с. 8251.6.12. Синтез философского камня. Альберт Великий, XII век1.7. Бор1.7.1. Борид алюминия AlB12 [4] т.3, с. 856 – 8571.7.2. Нитрид бора BN. [4] т. 3, с. 8731.7.3. Фосфат бора BPO4. [4] т. 3, с. 879ПредисловиеПрактические работы по курсу “Химия элементов (с основами качественногоанализа)” выполняется студентами 1-го курса ФНМ в первом (начиная с 11-ой недели)и втором семестрах (8 часов в неделю).
Целью данного практикума является отработканавыков получения, выделения и очистки неорганических соединений, а такжеисследования их свойств. Временная последовательность выполнения синтетическихработ соответствует последовательности изложения теоретического материала: впервом семестре рассматривается химия неметаллов (p-элементов), во втором – химияметаллов (s- и d-элементов).
В конце первого семестра студенты знакомятся с основамикачественного анализа анионов, а во втором семестре рассматриваются аналитическиегруппы катионов.Для рейтинговой оценки работы студенты выполняют синтезы шести соединенийэлементов разных групп по методикам наиболее распространенных руководств понеорганическому синтезу (в соответствии с приводимым списком [4-9]). Методикиприведены в той форме, в какой они представлены в исходных руководствах. Дополненияи комментарии приведены по тексту голубым цветом.Для полученного соединения рекомендуется провести химические реакции,характеризующие свойства данного соединения, доказать чистоту полученногопродукта.
При выполнении синтеза студенты могут исследовать свойства исходныхвеществ, промежуточных и конечных продуктов синтеза. Полученные препараты могутбыть использованы в выполнении дальнейших работ. Количество исходных реактивов,а соответственно, используемая посуда и оборудование, определяется студентом, исходяиз целей и задач конкрентого синтеза .Выполненная работа оценивается после предоставления письменного отчетарабочем журнале.вДля интерпретации полученных результатов (или предварительного моделирования)можно воспользоваться программами “Приложения”.
Моделирование результатовкислотно-основного титрования – Titration, электронных спектров – SPECTRA,обработка и визуализация массивов данных – OriginLab Origin любой версии, обработкарентгенографических данных – STOE WinXPow и Powder 2.Все пожелания, отзывы и сообщения о недочетах просьба посылать по электроннойпочте Д.Иткису / itkis@inorg.chem.msu.ru /.Использованная и рекомендуемая литература1. “Справочник химика (Второе издание)”, Москва, Ленинград, “Химия”, 1965т.1 – строение неорганических соединенийт.2 – свойства неорганических соединенийт.3 – растворимость, температурная зависимость растворимости, равновесныегидратные фазы2. “Справочник по растворимости”, т.1 (книга 1 и 2), Москва, Ленинград, издательствоАН СССР, 19623.
“Диаграммы состояния систем тугоплавких оксидов (справочник)”, Ленинград,“Наука”4. “Руководство по неорганическому синтезу” под ред. Г.Брауэра в шести томах, Москва,“Мир”, 19855. Ю.В.Корякин, И.И.Ангелов, “Чистые химические вещества (руководство поприготовлению неорганических реактивов и препаратов)”, “Химия”, Москва, 19746. “Практикум по неорганической химии” под ред.
В.П.Зломанова, издательство МГУ,19947. И.Г.Горичев, Б.Е.Зайцев, Н.А.Киприянов, Р.Г.Ключников, Д.Н.Громов, “Руководствопо неорганическому синтезу”, Москва, “Химия”, 1997.8.В.Ф.Тикавый, Т.П.Адамович, Г.И.Васильева, А.Р.Улазова,неорганической химии”, Минск, “Вышэйшая школа”, 1969“Практикумпо9. Ф.М.Рапопорт, А.А.Ильинская, “Лабораторные методы получения чистых газов”,Москва, “Госхимиздат”, 1963Первый семестр1.1. Галогены1.1.1.
Хлоргидрат. Исследование равновесия хлор – вода◦ Получение хлоргидрата ◦ Для получения хлоргидрата необходимо насыщатьочищенным (от хлороводорода) хлором охлажденную ~ 0оС дистиллированную воду.Хлоргидрат получается в виде желто-зеленых неограненных кристаллов (в основномв виде пены над водой). Насыщение проводить под тягой. Хлор можно получать привзаимодействии перманганата калия с соляной кислотой (перманганат необходимопредварительно тщательно растереть в ступке, пересыпав в колбу, увлажнить водой)аналогично [6] с. 77. Для очистки хлора от аэрозолей поместить в выходную трубкуколбы Вюрца неплотный ватный тампон, для очистки от хлороводорода обе промывалкизаполнить водой.
Сушить хлор в данном случае не нужно. Выходное отверстие сосуда, вкотором проводится насыщение (пробирка, колба) уплотнить ватным тампоном.Полученной взеси довести до комнатной температуры (можно в водяной бане).Образовавшийся раствор хлора можно использовать для дальнейшей работы.Концентрированный раствор из-под тяги не выносить.Дальнейшую работу можно выполнять аналогично работе 1.1.21.1.2. Получение брома. Равновесие бром – вода◦ Получение брома ◦ Получение брома можно проводить аналогично [6] с.
80, заменивреактивы. Для синтеза лучше использовать бромид калия, в качестве окислителя– дихромат калия в сернокислой среде. После отгонки брома необходимо проверить(индикаторной бумажкой) кислотность отогнанной воды.◦ Определение константы равновесия бром – вода, растворимость брома в воде ◦Для выполнения работы необходимо приготовить свежую бромную воду.
В колбус дистиллированной водой добавить полученный бром в небольшом избытке поотношению к насыщенному раствору при комнатной температуре (растворимость бромав воде при комнатной температуре?), закрыть колбу притертой пробкой, перемешать иоставить на ночь (лучше оставлять в темном месте).Для определения концентрации полученного раствора необходимо под тягой (!)отобрать аликвоту бромной воды (объем аликвоты можно рассчитать, исходя изконцентрации тиосульфата натрия) и перенести в колбу для титрования, в которуюпредварительно был налит раствор иодида калия, взятый в трехкратном избытке.Полученный раствор оттитровать стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляяраствор крахмала в точке эквивалентности.Из исходной бромной воды, отбирая различные объемы мерной пипеткой и перенося вмерные колбы, можно получить растворы брома разной концентрации.
Измеряя значениярН растворов, можно получить величины констант равновесия диспропорционированияброма в воде при разных значениях концентрации брома в воде (необходимо учитыватьзначения констант диссоциации продуктов диспропорционирования брома).◦ Температурная зависимость константы равновесия ◦ Для определения температурнойзависимости константы равновесия выбирается один из растворов используемойсерии (выбор определяется по значениям рН растворов, определенных в предыдущихизмерениях) и проводят измерения рН раствора в зависимости от температуры, охлаждаястакан с раствором в кристаллизаторе со льдом (и водой). При измерениях рН незабывайте вводить поправку на температуру измеряемого раствора.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
