III-12 Пробоотбор и пробоподготовка (1114270)
Текст из файла
Этапы анализа21.12.2012М.А. Проскурнин – Вводный семинар2Задачи обработки результатовАнализКачественныйКоличественныйКлючевой вопросЕсть или нет?СколькоТерминОбнаружение21.12.2012М.А. Проскурнин, Химфак МГУОпределение3Правильность и воспроизводимостьПромахПлохая воспроизводимость,Случайные погрешностиПлохая правильность,систематическиепогрешности21.12.2012М.А. Проскурнин, Химфак МГУ4Продолжая аналогию…Je suisd’Artagnan…5Книги по проботбору и пробоподготовке6Если неправильно провести пробоотбор (т.е.неправильно выбрать среднюю пробу), тосамый точный результат анализа будетотноситься толькок этой пробе, но не к объектуОтсюда – неверные решения,8Основная задача этапа пробоотбораотобрать представительную пробуПредставительная (средняя) проба –небольшая часть анализируемого объекта,средний состав и свойства которойидентичны во всех отношенияхсреднему составу и свойствам объекта9Обобщенная схема пробоотбораГенеральная пробаНа скринингЛабораторнаяпробаПредварительныеиспытанияЛабораторнаяпробаЛабораторнаяпробаАнализируемаяпробаАнализируемаяпробаАрбитражныйанализАликвотаАликвотаАликвота10Примеры схем пробоотбора и пробоподготовки129IгеологическиеобъектыYukun Fan, Xiaolin Hou, Weijian Zhou, Progress on 129I analysis and its application inenvironmental and geological researches, Desalination, Available online 7 June 2012,ISSN 0011-9164, 10.1016/j.desal.2012.05.012.(http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0011916412002615)Органическиезагрязнители,объекты.
окр.средыHong-Gang Ni, Hui Zeng, Eddy Y. Zeng, Sampling and analytical framework for routine environmentalmonitoring of organic pollutants, TrAC Trends in Analytical Chemistry, Volume 30, Issue 10, November2011, Pages 1549-1559, ISSN 0165-9936, 10.1016/j.trac.2011.08.004.(http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993611002391)11Химические и физические свойства анализируемого объектаАгрегатное состояние объектаНеоднородность материала• Размер частиц, с которых начинается неоднородность;Допустимая точность оценки содержания;Возможность изменения состава объекта и содержания определяемогокомпонента во времени• (при хранении).12ГазыГомогенные жидкостиЧистые реактивыСплавыТехнологические растворыПолужидкие веществаПриродные водыСыпучие материалыРастения, древесина, зерно13высокая степень однородностии гомогенностьМного определяемых веществОбъектыГенеральная пробаневеликаОсновные газыАтмосфераНужно знать ее объемПримесные газыЗамкнутые объемыЖидкостиПотокТвердые частицы14Примеры газосборников15ЭвакуированныесосудыАспираторыГазометрыСосуды ссорбентомФильтры16Еще большеечисло объектовОбширныйдиапазон задачРазличныеобъемыНегомогенностьЛокальность1718Простейший проботбор жидкостейОтбор гетерогенных жидкостей:измеряют не только объем, но и массу;гомогенизируют пробу;расслаивают и отбирают пробу каждой фазы.19Отбор проб с разной глубины20Принцип работы вертикального пробоотборника21Роботы для пробоотора глубинных вод22Гораздо более сложный составпробГораздо большее числоопределяемых компонентов (в особенности следовых)Гораздо большее числофакторов, влияющих на составМассовость анализовНеобходимость регулярногоили постоянного(мониторинга), а не разовогоотбораПроба должна отражатьусловия и место отбораОтбор, а также хранение,транспортировка и т.
п. недолжны вносить изменений впробуОбъем пробы долженсоответствовать методикеанализа23РазнообразиеобъектовРазнообразиезадачЛокальностьОчень сложныйсоставЛюбая массапробыЛюбая(не)гомогенность24Стадии отбора проб твердых веществОтбор генеральной пробы (1-20 кг)Гомогенизация генеральной пробы иее усреднениеОтбор лабораторной пробы (1001000 г)Гомогенизация лабораторной пробыи ее усреднениеОтбор анализируемой пробы (1-10 г)25усреднение проб сыпучих твердых образцовПеремешиваниеотбор проб в разных местахгомогенизация пробы (измельчение, дробление, просеивание,растворение);усреднение26Отбор пробы слитков металлов и сплавовОднородность этих материаловотносительна.Процесс расслаивания в слитках исплавах металлов – ликвацияP He, J.C Feng, B.G Zhang, Y.Y Qian, Microstructure and strength of diffusion-bonded joints of TiAl base alloy to steel, MaterialsCharacterization, Volume 48, Issue 5, July 2002, Pages 401-406, ISSN 1044-5803, 10.1016/S1044-5803(02)00319-4.(http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1044580302003194)27Отбор псевдо-гомогенных твердых телраспиливание через равныепромежуткивысверливание в разных местахслитка.дробление хрупких материаловПриродный лед тожепсевдо-гомогенный28Пробоотбор почвы29Снова роботы30Загрязнение пробпылевые потерипотери летучих продуктов при изменении температурыпри хранении или разогрева при измельчениипротекание химических реакций на поверхностизагрязнений компонентами извне – из приспособлений дляизмельчения, хранения, из воздуха31Вне рассмотренияБиологические объектыПродуктыпитанияКлиническийанализФармацевтическийанализ3233Условия хранения пробопределенная температура;отсутствие контакта с воздухом;краткое время хранения;консервация (резкое охлаждение, рН, добавлениестабилизаторов, экстракция органическими растворителями илисорбция)34Этапы пробоподготовкиПред-подготовкаВскрытие (разложение)• Высушивание• Удаление связанной воды• Удаление газов• Удаление органическихсоединений• Переведение в растворРазделение иконцентрирование• Маскирование35Растворыодни из самых воспроизводимых и легких для работы объектовПростота градуировки даже для сложных пробНужны в большинстве методов разделения и концентрированияТребуются практически во всех химических методах анализаТребуются для многих инструментальных методов36Как выбрать способ разложения?задача химического анализавыбранный метод анализахимический состав образца• химические свойства определяемогокомпонента;природа матрицы объекта37Типы разложенияМокрый способ (wetpreparation)Сухой способ (dry preparation)РастворениеТермическое разложениеВскрытие реагентамиСплавлениеСпеканиеИзлучение, поля38КислотаОсобенностьУлетучивается принагреванииОкислительHClO4ОбъектыОксиды,металлыОксидыМе, сплавы,орг.соединенияСплавыHFСиликатыSiF4HClHNO3H2SO4ОкислительВзрывоопаснаСплавы, орг.соед.,Сильный окислительсульфидыHCl+HNO3 (3:1)H2SO4 + HClO4 + ФерросплавыH3PO4Образуются фосфатныекомплексы с Fe(III)39Сухое вскрытиеЭффективность• Перевод в более удобнуюформу• Пригоден для большинстваобъектовУсложнениепробоподготовки• Потери• Загрязнения• Избытки активных агентов40ЩелочныеКислыеОкислительныеNa2CO3, NaOH,Na2B4O7СпеканиеОзоление• 300-1000Сизбытококсида• 500-600ССплавлениеПиролиз• 300-1000Сизбытокплавня• 300-2000СK2S2O7, B2O3Na2O2,Na2CO3+KClO3,Na2CO3+KNO341осаждениеэкстракцияхроматография4243УЗ-пробоподготовкаТвердофазнаяэкстракцияОбразованиесуспензийВскрытие пробТвердыетелаДегазацияКристаллизация иосаждениеУдаление пеныАгрегация идизагрегацияГомогенизацияФильтрацияЖидкость-жидкостнаяэкстракцияОбразование эмульсийУскорение реакцийГенерация реагентовГомогенизацияСелективное удалениепримесейУльтразвуквпробоподготовкеГетерогенныесистемыЖидкости44Типы УЗ-устойствВанныячейкиЗондыРеакторы длясонохимическойпробоподготовки45Микроволновая пробоподготовка46Микроволновая прободготовкаТепловоевоздействиеУскорениереакцийЗакрытые сосудыПовышенноедавлениеСпециальныенезагрязняющиематериалы47Микроволновая пробоподготовкаУскорениепробоподготовки,интеграция ее стадийМинимальноезагрязнение, малыйрасход реагентовПолная автоматизацияи управлениепараметрами процесса48Схема автоклава для разложениявеществ кислотами1 – корпус, 2 – тефлоновая камера,3 – пружина, 4 – кольцо, 5 – винт длярегулировки давления, 6 - крышка49Сравнительные данные по времени пробоподготовкиОбразецЭлементУглистыесланцыУглиAu, AgСульфидные рудыPt, Pd, RhAu, Pt, Pd, RhОперацииПродолжительностьТермическийнагевМВМокроеозоление4–8ч25 мин-“-“-5 - 7 дней10 мин2 дня30 минОкислениесеры,растворениесиликатнойосновы50Анлиз без пробоотбора ипробоподготовкиЭтапы анализа21.12.2012М.А.
Проскурнин – Вводный семинар52Классификация химических сенсоров53Ионоселективные электроды — наиболее распространенный типхимических сенсоров54Электронные нос и язык55Оптический сенсорЧувствительнаямембранаЗеленыйОптическоесветофильтрокноКрасныйсветодиодФотодиодЗеленыйКрасныйсветодиодсветофильтр56БиосенсорыОбраз клетки, полученный при помощифлуоресцентного биосенсора57Наноантенны. Зонд + Микроскоп Детектирование отдельных молекул21.12.201258Объекты окружающей средыОдин из наиболее активно развиваемыхподходов – дистанционный анализ (чащевсего, спектроскопический).Он позволяет исключить процесс пробоотбора(и пробоподготовки) из стадий анализа60Зондирование лидаром городского аэрозоля21.12.20126121.12.201262Дистанционный анализ в полицииДистанционнозарегистрированныеИК-спектры служат для обнаруженияпроизводства наркотиков05.12.2011М.А.
Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, Аквилон http://spectran.blogspot.com63Слава роботам!6405.12.2011М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, Аквилон http://spectran.blogspot.com65Гипервидеоспектроскопия (ГВС)05.12.2011М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, Аквилон http://spectran.blogspot.com66Куб изображения для сканируемой области прииспользовании гипервидеоспектроскопииXy05.12.2011М.А. Проскурнин – Химфак МГУ. Лекции по спектроскопии, Аквилон http://spectran.blogspot.com673D-карта (разр. 4 м) на основе ГВС05.12.2011М.А. Проскурнин – Химфак МГУ.
Лекции по спектроскопии, Аквилон http://spectran.blogspot.com68.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
