Главная » Просмотр файлов » III-11 Разделение и концентрирование

III-11 Разделение и концентрирование (1114269)

Файл №1114269 III-11 Разделение и концентрирование (Лекции ХФ)III-11 Разделение и концентрирование (1114269)2019-05-05СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

Этапы анализа28.11.2013М.А. Проскурнин – Вводный семинар2Раздел 13ТерминыРазделение – операция отделенияопределяемого и мешающего компонента,присутствующих в сопоставимыхконцентрацияхКонцентрирование – операция, в результатекоторой повышается отношениеконцентраций или количествмикрокомпонента и макрокомпонента.28.11.2013М.А. Проскурнин, Химфак МГУ4ТерминыАбсолютное концентрирование –микрокомпонент переходит из большоймассы образца в малую, при этомконцентрация микрокомпонента повышаетсяОтносительное концентрирование –увеличивается соотношение между микро- имакрокомпонентомГлавная цель – изменение состава матрицы28.11.2013М.А.

Проскурнин, Химфак МГУ5Основа Р и К - распределениетв. тело –жидкостьжидкость –жидкостьтв. тело –газжидкость –газ6Варианты двухфазных системвторая фаза• осаждениевозникает в• центрифугированиерезультатехимического илифизическоговоздействиявторая фазавводитсязаранее• ж–тв – сорбция• ж–ж – экстракция7Классификация методов РиКПо природе процессахимические••••осаждение и соосаждениеэкстракцияхроматографияэлектрохимическиефизические••••••фильтрацияиспарениецентрифугированиедиализ, вымораживание, кристаллизация,диффузияэлектрофорез8Классификация методов РиКПо природе фазосаждение, сорбция, электролиз,хроматография, фильтрация, вымораживание,флотация, кристаллизация, центрифугированиеэкстракция, распределительная хроматографияСублимация, конденсацияИспарение9ДостоинстваРостизбирательности(разделение)Ростчувствительности(концентрирование)удаляют вредные(радиоактивные,токсичные)компоненты матрицырасширяют выборметодов анализаупрощаютиспользованиевнешних стандартов10Недостаткиудлиняют, осложняют и частоудорожают анализвозможны систематическиепогрешности• потери микрокомпонента• загрязнения его примесямив реактивах, окружающей среде.11Раздел 212Уравнения межфазного равновесияЗакон действующих массA (1)Am BnK0sA( в )A( в )28.11.2013A (2)Молекулярноеn l осаждениеAm BA(о )A( сорб )М.А.

Проскурнин, Химфак МГУЭкстракцияСорбция13Два практических параметраКоэффициент распределения [Distribution](относительная полнота извлечения,насколько сконцентрировали)Dc A, oc A, вСтепень извлечения [Recovery](абсолютная полнота извлечения, какоеколичество отделили/сконцентрировали)R28.11.2013q A, oq A, вq A,oМ.А. Проскурнин, Химфак МГУ14Как связаны R и D?R100 11D (VA,о VA,в )1nВ идеале – второй член в скобках должен  0Нужны: Большие коэффициенты распределения Большие соотношения объемов(объемы органической фазы) Многократность экстракции28.11.2013М.А. Проскурнин, Химфак МГУ15КонстантыA( в )A(о )Коэффициент распределения –условная константаDK0Da A, oa A, вc A, oc A, вKDKD[A]o[A]вs A, os A,вЗакон распределения Нернста28.11.2013М.А. Проскурнин, Химфак МГУ16И еще два практических параметраКоэффициент разделения (насколькоразделили А и B)= /Коэффициент концентрирования(насколько сконцентрировали А относительно B)28.11.2013≫1= /≫1М.А.

Проскурнин, Химфак МГУ ≈ 117Зависимость полноты разделения от произведения DA·DBDADBKA/BRA,%RB,%1 ·1061· 1021 · 104100≈ 991 · 1021· 10-21 · 104≈ 99≈11 · 10-21· 10-61 · 1041018Что определяет выбор метода разделения?Задача анализаСочетание с методомопределения илиобнаруженияПрирода анализируемогообъектаЧисло и природаопределяемых иотделяемых компонентовПростота + доступность +стоимостьЭкспрессностьБезопасность работыВозможностьавтоматизации19Раздел 320Осаждение и соосаждениеОсаждение – метод разделения• Высокие коэффициенты распределения иразделенияСоосаждение – методконцентрирования• Возможность управлять параметрамипроцесса21Осаждение как метод концентрированиятрудно избирательно• захват микрокомпонентовосадить матрицутрудно избирательно • масса малаосадить• Образуются коллоидные системымикрокомпонент22Разделение осаждениемнеорганическиеосадителихлориды, карбонаты,фосфаты, сульфаты,сульфиды, гидроксиды,буферные смесираствор {Cu, Zn, Ni, Co,Fe(III), Cr(III), Al(III)} +CH3COOH + CH3COONa →осадок Fe(III), Al(III), Cr(III)органическиеосадителигидроксихинолин – Al,ЩЗЭ;купферон – Fe, Cu, Ti;антраниловая кислота– Zn;диметилглиоксим - Ni(в аммиаке), Pd (вкислых р-рах);1-нитрозо-2-нафтол - Со23Осаждение гидроксидомFe(II), PbU(VI), ThTi(IV)pH 012AlAg, Mn, Hg(II)3 4 5 6 7 8 9 10 11MgFe(III), Sn(II), ZrZn, Cu, Cr(III)Co, Ni, Cd, Ce(III)24Преимущества органических осадителейизбирательность выделения вышевозможно отделять меньшие количествалегко удалять избыткилегко отделить осадок от растворачище кристаллические осадки25Соосаждениеспециально вводят посторонние вещества, образующие новую фазуЭта фаза, захватывающая микрокомпонент – коллекторТребования к коллекторуполнота соосаждениянеобходимая избирательностьсоосаждения микрокомпонентовлегкость отделения осадка от раствораудобство для последующего определения26Неорганические коллекторыКоллекторыMnO(OH)2 – Sn, Sb, Bi, Te(III)S элемент.

– Au, Hg, Pd, PtFe(OH)3, Al(OH)3, {Fe(OH)3+ Cu(OH)2} - групповыеОрганические коллекторыдифениламин – благородные металлыфенолфталеин – оксихинолинаты Hf, ZrПолимерылегко удаляются сжиганиемлегко растворяются в органическихрастворителяхвысокая избирательность действиявысокая степень извлечения27Сочетание соосаждения с синтезомСинтез композита MnO2-полианилин28(Со)осаждение ионов Fe на полиэлектролитахhttp://iopscience.iop.org/0957-4484/23/26/265601/article29Раздел 430Дефиницияпроцессраспределениявещества междудвумянесмешивающимисярастворителямисоответствующийметодвыделения иразделениявеществ,основанный наэтом процессеКак правило, водаорганическийрастворительНо могут быть• 2 органическихрастворителя• Два водныхраствора• Два расплаваИ т.

п.ТерминыЭкстрагент – активное соединение в органическойфазе, ответственное за переход растворенногокомпонента из водной фазы в органическую.Экстракт – органическая фаза, содержащаякомпонент (вещество), извлеченное из водной фазы.Реэкстракция – процесс обратного извлеченияэкстрагированного вещества в водную фазу, иную посравнению с той, из которой проводилась экстракция.Типы экстракционных системA( в )M n + I( в )A(о )HA ( о ) M n + ClO4 ( в )H + A(в )R 4 N + A( в )[R 4 N A ]( о )M(nв ) + HL( o )[MLn ]( о )Kex28.11.2013[MLn ]( о ) [H ](nв )nn(о)[M ]( в ) [HL]DM[H ](nв )[HL](nо )nH( в )DM( DH )nМ.А. Проскурнин, Химфак МГУ[M n (I ) n ]( о )n[M (ClO4 ) n ]( о )HLMLnMn+H+33Скорость экстракциискорость химическихреакцийскорость массопереносавнутри каждой фазы ичерез границу раздела фаз.DDВремяВремяУсловия экстракцииРастворимость образовавшегося соединения в органическомрастворителе выше, чем в водеНейтрализация заряда или низкий заряд ионов.Отсутствие гидрофильных групп, наличие гидрофобных группСольватация экстрагируемого соединенияСоответствующий размер молекул экстрагируемого соединенияВысокая устойчивость экстрагируемых соединений (комплексов)Типы экстракционных системНеионизованныесоединенияИонные ассоциатыКоординационныенесольватированные нейтральныекоординационнонесольватированные ионныеассоциатывнутрикомплексные (хелаты)минеральные кислотыкоординационно сольватированныенейтральныекомплексные металлосодержащиекислоты и их солиНесольватированные соединенияКоординационныенесольватированные нейтральные•••••галогениды (I2, Br2),хлориды (HgCl2, AsCl3, GeCl4),бромиды (HgBr2, AsBr3, SbBr3),иодиды (HgI2, AsI3, SbI3),оксиды (RuO4, OsO4).Извлекают неполярнымиапротоннымибензол, ССl4координационнонесольватированные ионныеассоциатыНадо обеспечить прочный ионныйассоциатБольшого размераАнион: ClO4-, I-, Ph4BКатион: R4N+ (цетилтриметиламмоний,ЦТМА, Ph4As+Извлекают(высоко)полярнымирастворителямидихлорметанЗависят: от концентрацииЗависят: от концентрацииреагента в водной фазе (Cl-, I-) реагента в водной фазе37Комплексыкоординационно сольватированныенейтральныевнутрикомплексные (хелаты)Было вышеK ex[ML n ]( о ) [H ](nв )nn(о)[M ]( в ) [HL]DM[H ](nв )[HL](nо )Mm+(в) + mX-(в) + nL(O)↔ [MXmLn](O)Извлекают неполярнымиапротоннымибензол, ССl4Извлекают неполярнымиапротонными иполярнымиЗависят: от концентрацииреагента в органическойфазе, pHЗависят: от концентрацииреагентов в органической иводной фазах, pH38Ионные ассоциатыкомплексные металлосодержащиекислоты и их солиминеральные кислотыH + A(в )HA ( о )экстрагируются толькорастворителями высокойосновности, способными кпротонированию (амины иликислородсодержащиерастворители с высокойэлектронодонорнойспособностью, например,трибутилфосфат)nH+(B) + Mm+(В) + (m+n)X(В) ↔ [HnMXm+n](O)(HFeCl4, HNbF6, HInI4)экстрагенты – кетоны,эфиры, аминыМеханизм экстракции гидратно-сольватный39Способы осуществления экстракции100Однократная экстракцияR,%Периодическая экстракцияНепрерывная экстракция1 2 3 4 5 6 7 8 числоэкстракций, nПротивоточная экстракция• (многоступенчатоефракционирование)R100 11D (VA,о VA,в )1nПроточная микроэкстракция41Непрерывная экстракция42Ограничения классической экстракцииорганические растворители горючи, токсичныНельзя экстрагировать высокогидратированныекомплексы металловнельзя применять водорастворимые реагентыне могут быть использованы для биологическиактивных веществ• разрушаются в этих растворителях.43Полимер-содержащие водные растворыОбразуют классическиедвухфазные системы приопределенном солевом составераствора (полиэтилен гликоли)Могут образовывать мицеллы,в которые происходитэкстракция, мицеллы затемконцентрируют на мембранах,сорбентах и т.п.44Пример разделения белков при помощи ПЭГРазделение галактозидазы (конъюгатфлуоресцирует красным)БСА (зеленый)45Пример разделения белков при помощи ПЭГ46Мембранная экстракцияВодная и органическая фазыили две водные фазыотделяются специальнойполупроницаемой мембранойЛегкостьавтоматизации47Экстракция липидов углеродными волокнами48Достоинства экстракцииУниверсальность• все элементы• Широкий диапазон концентрацийРазделение сложных смесейНе требует сложного оборудованияСочетание с другими методами• спектроскопия.

Характеристики

Тип файла
PDF-файл
Размер
6,06 Mb
Материал
Тип материала
Высшее учебное заведение

Тип файла PDF

PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.

Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.

Список файлов лекций

Свежие статьи
Популярно сейчас
Почему делать на заказ в разы дороже, чем купить готовую учебную работу на СтудИзбе? Наши учебные работы продаются каждый год, тогда как большинство заказов выполняются с нуля. Найдите подходящий учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6384
Авторов
на СтудИзбе
307
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее