А.И. Бусев - Аналитическая химия Индия (1113374), страница 10
Текст из файла (страница 10)
В одной серии опытон найдено 0,2390, 0,2389, 0,2388 г 1пвБв вместо ожидаемых 0,2387 г. Прокаленная при 850' окись индия 1паОч, а также его низшие окислы и сульфиды, галогениды и другие соединения количественно переходят в 1паЯа при 650' в струе СОв, содержащей пары серы, или при 350 — 450' в струе НвБ; это обстоятельство можно использовать для контроля чистоты 1пвОв при гравиметрическом определении индия. б) Оеажделие сероводородом иг елабоеолянолиелого раствора Мозер и Зигман [3571 асан(дают индий сероводородом из среды 0,03 — 0,05 н.
НС1. Метод дает такие же хорошие результаты, как и осаждение индия из уксуснокислого раствора. Однако при отделении индия от железа удовлетворительные результаты получают только при осаждении из слабосолянокислого раствора. Объем раствора на каждые 10 мг 1пвОв дон(ен быть не более 100 мл, так как в противном случае 1пвЯа осаждается в плохоотфильтровываемой форме. Полученный осадок 1пвЯв нагревают в токе сухого НвБ при 350 — 400', охлаждают в струе Нв8 и взвешивают 1паБа. Эту операцию повторяют до получения по- Отоянного веса.
При определении таким путем 0,0199 г 1пвЯа найдено 0,0200, 0,0199 и 0,0197 г 1пт8а. К раствору, содержащему индий и железо в трехвалентнам со- . стоянии, прибавляют по каплям аммиак до образования осадка, который растворяют в таком количестве 0,1 н. НС1, чтобы концентрация ее в полученном растворе составила примерно 0,03 н. (концентрация НС1 ни в коем случае не должна быть выше 0,05 н., так как в этом случае осаждение 1пвЯа не будет количественным). Раствор нагревают до 70' (не выше), пропускают два часа НвЯ, осадок сульфида индия отфильтровывают и промывают очень слабо подкисленной сероводородной водой.
Далее индий определяют в форме 1поБа или 1п,О„как описано выше. Таблица 8 Гроеиметричеевое олределение индиан форлге !лвВв Объем раст- вора, иа Найдено, а Количество ввлтого 1в, Освлитель соли инала (КН,!аз 1в,а, 1л ал, о м о Ф ом о. о, т. о и и йЙ о„ о М о В присутствии повышенных количеств железа последнее предварительно восстанавливаютдо двухвалентного состояния пропусканием Нв8 через сильносолянокислый раствор, 45 2 2 5 5 5 10 10 10 2 2 2 5 5 5 10 10 10 15 20 25 15 20 25 15 20 25 10 15 20 15 20 25 15 20 25 0,0292 0,0292 0,0292 0,0402 0,0401 0,0402 0,0974 0,0974 0,0974 0,0292 0,0291 0,0292 0,0402 0,0402 0,0402 0,0974 0,0974 0,0974 0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02827 0,02834 0,06868 0,06868 0,06868 0,02058 0,02052 0,02058 0,02834 0,02834 0,02834 0,06868 0,06868 0,06869 0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02834 0,02834 0,06869 0,06869 0,06869 0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02834 0,02834 0,06869 0,06869 0,06869 Таблица 9 Грози иеооривесаое олредеягнле индия е форме 1пг8» Найдено, е Объем раствора, лл Коливество взятого 1в, е Осадитель ба с соли индиа 1в а (ин )аа Н.СООН го, и л нос иш и ом о, гз, но о мо о о 0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02834 0,02834 0,06869 0,06869 0,06869 и, л ч и удаляют избыток сероводорода пропускаиием СО», и раствор пейтралиауют аммиаком; добавляют соляную кислоту до концеятрации 0,03 и.
и осаждают индий сероводородом. Даже в присутствии очекь больших количеств железа получают очень чистый осадок сульфида индия. В фильтрате определяют желеао. При определеяии 0,0170г 1в»Оз в присутствии20гУеС1» 6Н»О кацдеяо 0,0166 г 1п»0». В. А. Остроумов 1621 осаждал металлы третьей аиалитической группы (Уе, А1, Сг, Т1, Хг, 1п, Са, Мп, Уш, г!1, Со и др.) сероводородом в присутствии уротропияа. В фильтрате оставались щелочпоземелькые и щелочные металлы и магний.
Плотный осадок легко отфильтровывался и при промываиии ие образовывал коллоццных растворов. в) Оса ждение еуяьфидам аммония, Таимии и Салария 14451 получили хорошие результаты. осаждая индий сульфидом ам- 46 2 2 2 5 5 10 10 10 2 2 2 5 5 5 10 10 10 15 20 25 15 20 25 15 20 25 15 20 25 15 20 25 15 20 25 50 60 80 50 60 80 60 80 100 20 30 25 30 35 30 35 40 0,0292 0,0292 0,0292 0,0402 0,0401 О, 0402 0,0973 0,0974 0,0974 0,0292 0,0292 0,0292 0,0402 0,0402 0,0401 0,0974 0,0974 0,0974 0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02827 0,02834 0,06860 0,06868 0,06868 0,02058 0,02098 0,02058 0,02834 0,02834 0,02827 0,06868 0,06868 0,06868 0,02058 0,02058 0,02058 0,02834 0,02834 0,02834 0,06869 0,06869 0,06869 моиия (сульфид патрии не пригодея) и взвешивая промытый и высушениый осадок 1п»Б».
К раствору 1НС1» прибавляют аммиак до сзгабого помутвеиия, азатем осаждают индий иабытком свежеприготовленного ' (ХНе)»Б. Желтовато-белый осадок отфильтровывают яа взвспгеииом стекляином фильтре № 4, промывают горячей водой, сушат при 120 — 125'около часа и взвешивают. При промывании осадок становится желтым, а при высушивании — Ораижевым. Раствор с осадком 1п»Б» можно также подкислитьуксусиой или соляной кислотой (0,05 и.) для растворения сульфидов других металлов, нагреть до кипения, оставить на 15 — 20 мин.
(в противиом случае осадок может пройти через фильтр), и осадок 1п»Б» отфильтровать под Небольшим давлеиием. Реаультаты приведеиы в табл. 8 и 9. Отнде гение ннднн онг друеих элеменпаео Ивдий отделяют от железа осаждением сероводородом иа среды 0,03 — 0,05 и. НС1 13571.
Метод подробно описан выше (стр. 44). При отделении индия от железа осаждением иа слабоуксусиокислого раствора получают Недостаточно точные реаультаты. Мозер и Зигман [357] успешно отделяли индий от маргаица осагкдеяием индия сероводородом иа слабоуксусиокислого раствора, строго придерживаясь разработанных Тилем и Люкманом условий (стр. 44). Так, например, при отделении 0,0122 г 1п»0» от 20 г МпБОа. 7Н»0 найдепо 0,0120 г 1п»О». Для отделения индия от алюмияия лучше осаждать индий сероводородом; алюминий удерживают в растворе добавлением сульфосалициловой кислоты 13571.
К анализируемому раствору прибавляют сульфосалициловую кислоту, несколько капель метилоравжа и карбоиат аммояия до нейтральной реакции. Объем раствора на каждые 10 мг 1п»О» должен быть не больше 100 мя (в противном случае 1п, Бз выпадает в трудноотфильтровываемойформе). Раствор слабо подкисляют уксусной кислотой, Нагревают и пропускают через него Н»Б. После отфильтровывания и промывания раствором ацетата аммония осадок 1п»Бз растворяют в НС1, осалгдают индий аммиаком в форме гидроокиси и взвешивают в форме 1п»О». В присутствии 1000-кратного количества алюминия осаждепие сульфида индия повторяют. При отделении 0,0122 г 1п»0» от 20 г А!»Оз Найдено 00128 г !НтО». А. Нойес и В.
Брей 161, 3621 отделяли индий от циркоиия и титана осаждепием сероводородом иа слабокислого раствора, содерхгащего НаУа. При повышенной концентрации кислоты (0,3 н.) индий сероводородом не осаясдается. Зто позволяет отделять от индия металлы, осаждаемые сероводородом в силънокислом растворе, Вада и Ато [459! детально исследовали условия отделения и установили, что РЬ, Сн, В1 и Сй нужно осаждать из среды 0,6 н.
НЬ[Ов или 0,6 н. НС1. В более кислом растворе некоторые из перечисленных металлов осаждаются не полностью, в менее кислом растворе соосаждаются слишком большие количества индия. В присутствии кадмия необходимо продолжительное пропускание сероводорода; кроме того, для осаждения следов кадмия фильтрат следует разбавить таним образом, чтобы кон центрация кислоты составила 0,3 н. В этихусловияхс — 300 мг сульфидов РЬ, Сн, Н8", В1 и Сй соосаясдаются, в среднем, следующие количества индия (табл. 10). Таблица 1О Соосаждение индия с сульфидами тяжелых металлое Количество взятого 1а, ме Количество 1в, соосаждевного с гга ме соответствующих стаьфи- аов, ме О (В!, Сй); 0,2 — 0,4 (РЬ, Сй, Ни) О(В1, Сй); О,З вЂ” 0,5(РЬ); 2(Са,НВ) 0,5 (В1); 1 (РЬ); 5 (С ц); 6 (Нд) 2 (РЬ, В(); 3 (Сй); 7 (Сц) 1 5 20 50 Соосажденныйиндий при дальнейшем ходо разделения металлов сероводородной группы ведет себн аналогично висмуту.
Индий можно легко отделить от висмута и присоединить к основному количеству индия. Иридий, родий, рутений и платина н этих условиях осаждаются неколичоственно. В присутствии металлов группы платины концентрацию НС1 устанавливают на уровне 1 н., раствор насыщают сероводородом и нагревают в закрытом сосуде 1 час на кипящей водяной бане [459!. При этом металлы группы платины осаждаются; заметного соосаждения индия не происходит.
Затем осантдают другие металлы из среды 0,6 н. НС1, как описано выше. К анализируемому раствору прибавляют НС1 или НХОв до концентрации 0,6 н., насыщают на холоду сероводородом и фильтруют. Фильтрат насыщают сероводородом и прибавляют равный объем воды; выделившиося при этом небольшие количе- ства сульфидов отфильтровывают. Из фильтрата осаждают индий обычными методами.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
